CN104399437A - 一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料及其制备方法，是将壳聚糖加入到二水合醋酸锌水溶液和醋酸水溶液的混合溶液中，然后加入NaOH溶液制得ZnO/壳聚糖复合材料；再将ZnO/壳聚糖复合材料加入到活化后的高岭土悬浮液中，反应制成所述纳米复合材料。该纳米复合材料结晶性好、纯度高；在可见光下具有较高光催化活性，并具有良好吸附能力，同时还实现了对纳米ZnO的有机无机固载化，在一定程度上解决了纳米ZnO作为单一光催化剂分离回收困难和吸附性能低等问题，可吸附和光催化降解去除水中染料等有机污染物，适用于废水处理；其在常压下即可制备，且反应条件温和，工艺简单，制备过程易控制，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于吸附光催化材料领域，具体涉及一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米ZnO作为一种新型的光催化剂，具有明显的表面效应和尺寸量子化效应，更被证实在某些实验条件下具有比TiO2更高的催化性能，近年来引起人们的广泛关注，而相较于TiO2较高的制备成本，纳米ZnO在污染物光催化去除方面也已显示出更良好的应用前景。壳聚糖是自然界中唯一的可再生碱性多糖、具有较好的成膜性、热稳定性和良好吸附性，故可用作催化剂载体。高岭土是一种由Si-O四面体和Al-O八面体通过氧原子的共享交错堆积而成的，具有特殊层状结构，且价格低廉的黏土矿物材料。
基于半导体、壳聚糖和高岭土优良的性质，针对单一光催化半导体催化效率低、可见光利用效率低、负载及分离回收困难等特点，本发明通过对纳米ZnO进行改性，并采用溶胶-凝胶法将半导体催化剂（ZnO）与壳聚糖和高岭土复合制备成纳米复合材料，既可提高ZnO应用的可见光范围，使在可见光下具有较高的光催化活性，又可利用壳聚糖良好的吸附性在满足特定理化性能要求的条件下将ZnO均匀牢固地负载于载体上，以实现半导体的有机固载化，增加催化剂与有机污染物的充分接触，提高其吸附性能及光催化作用的效率，推动其在实际废水处理中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料及其制备方法，进一步充实了纳米ZnO的负载改性技术，并以低廉易得的高岭土和结构性能独特的壳聚糖为载体，制备出ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料，可吸附和光催化降解去除水中染料等有机污染物，在实际废水的处理中具有良好的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将50~60 mL 0.1mol/L的二水合醋酸锌水溶液和100mL体积百分数为1%的醋酸水溶液混合，加入0.5g壳聚糖后于70~90℃搅拌反应6~8小时，之后缓慢加入50mL浓度为1.6mol/L的NaOH溶液，边加边搅拌，待淡黄色粘稠溶液生成白色沉淀后，静置24小时，抽滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于60℃下干燥6h，得ZnO/壳聚糖复合材料；
2）取高岭土粉碎，过200目筛，在200℃下进行煅烧，得到活化的高岭土，将其悬浮于水中，制成质量分数为1-5%的高岭土悬浮液，备用；
3）将1g ZnO/壳聚糖复合材料加入到100mL高岭土悬浮液中，搅拌12小时，室温静置12-15小时后离心，使固体沉淀从溶液中分离出来，再将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，于50℃下干燥8h，研磨均匀后得到所述纳米复合材料。
所制得的ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料，能有效吸附和光催化降解去除水中染料等有机污染物，可用于废水处理。
本发明在室温下，经氢氧化钠溶液和二水合醋酸锌反应制得纳米ZnO，其反应过程中，首先在液相中形成ZnO晶核，然后经聚集、重结晶、长大，形成纳米ZnO颗粒。在纳米ZnO的成核过程中，氢氧化钠溶液的浓度起到了关键作用。在室温快速搅拌下，即使研磨过的相同配比的二水合醋酸锌也无法充分溶解到壳聚糖溶液中，但加入一定量浓度为1.6mol/L的NaOH后，二水合醋酸锌可很快与NaOH溶液发生反应，使淡黄色粘稠溶液变成白色沉淀，停止搅拌后静置一段时间可发现溶液中分布着小液滴，判断正是这些由适当浓度NaOH溶液在水溶液中形成的小液滴为ZnO晶粒的形核、结晶和生长提供了场所，从而得到ZnO/壳聚糖复合材料。
壳聚糖的加入提高了溶液的黏度，同时，当纳米ZnO颗粒分散到壳聚糖水溶液中，由于物理和化学吸附作用，纳米ZnO颗粒渗入壳聚糖高分子链中，使其结晶生长速度放慢，有充分时间生成很多晶核，避免形成不规则的团聚颗粒。而ZnO/壳聚糖作为新的成核中心插入到具有二维空间结构的层状高岭土的层间域，负载后由于降低了反应体系能量，有利于ZnO颗粒逐渐长大。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1. 本发明制备了ZnO、壳聚糖、高岭土的三元纳米复合光催化剂；该纳米复合材料结晶性好、纯度高，平均粒径为68.16nm。同时，可提高ZnO光催化性能，实现纳米ZnO微粒负载，解决了其在应用过程中分离回收困难的问题。
2. 本发明制备原料大部分来源丰富，价格低廉；壳聚糖虽价格较贵，但添加量少，对总体成本影响不大。
3. 本发明制备工艺简单，反应条件温和，工艺参数易控制。
4. 将本发明纳米复合材料在光照条件下对染料废水中甲基橙及亚甲基蓝分别进行光照脱色效果实验，其对初始浓度为20mg/L的甲基橙脱色率可达88%~93%，对初始浓度为20mg/L的亚甲基蓝脱色率可达95%~99%，平均分别比壳聚糖/高岭土复合材料的脱色率提高了48%和51%，证明本发明所制备的纳米复合材料具有良好的吸附能力，在可见光下对水中染料等有机污染物有较高的光催化去除效果。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1：
一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将50 mL 0.1mol/L的二水合醋酸锌水溶液和100mL体积百分数为1%的醋酸水溶液混合，加入0.5g壳聚糖后于80℃搅拌反应8小时，之后缓慢加入50mL浓度为1.6mol/L的NaOH溶液，边加边搅拌，待淡黄色粘稠溶液生成白色沉淀后，静置24小时，抽滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于60℃下干燥6h，得ZnO/壳聚糖复合材料；
2）取高岭土粉碎，过200目筛，在200℃下进行煅烧，得到活化的高岭土，将其悬浮于水中，制成质量分数为1%的高岭土悬浮液，备用；
3）将1g ZnO/壳聚糖复合材料加入到100mL高岭土悬浮液中，搅拌12小时，室温静置12小时后离心，使固体沉淀从溶液中分离出来，再将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，于50℃下干燥8h，研磨均匀后得所述纳米复合材料。
实施例2：
一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将55 mL 0.1mol/L的二水合醋酸锌水溶液和100mL体积百分数为1%的醋酸水溶液混合，加入0.5g壳聚糖后于70℃搅拌反应7小时，之后缓慢加入50mL浓度为1.6mol/L的NaOH溶液，边加边搅拌，待淡黄色粘稠溶液生成白色沉淀后，静置24小时，抽滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于60℃下干燥6h，得ZnO/壳聚糖复合材料；
2）取高岭土粉碎，过200目筛，在200℃下进行煅烧，得到活化的高岭土，将其悬浮于水中，制成质量分数为3%的高岭土悬浮液，备用；
3）将1g ZnO/壳聚糖复合材料加入到100mL高岭土悬浮液中，搅拌12小时，室温静置13小时后离心，使固体沉淀从溶液中分离出来，再将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，于50℃下干燥8h，研磨均匀后得所述纳米复合材料。
实施例3：
一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将60 mL 0.1mol/L的二水合醋酸锌水溶液和100mL体积百分数为1%的醋酸水溶液混合，加入0.5g壳聚糖后于90℃搅拌反应6小时，之后缓慢加入50mL浓度为1.6mol/L的NaOH溶液，边加边搅拌，待淡黄色粘稠溶液生成白色沉淀后，静置24小时，抽滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于60℃下干燥6h，得ZnO/壳聚糖复合材料；
2）取高岭土粉碎，过200目筛，在200℃下进行煅烧，得到活化的高岭土，将其悬浮于水中，制成质量分数为5%的高岭土悬浮液，备用；
3）将1g ZnO/壳聚糖复合材料加入到100mL高岭土悬浮液中，搅拌12小时，室温静置15小时后离心，使固体沉淀从溶液中分离出来，再将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，于50℃下干燥8h，研磨均匀后得所述纳米复合材料。
将本实施例1-3所制备的ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料与壳聚糖/高岭土复合材料分别进行光照脱色效果的对比实验（其中甲基橙与亚甲基蓝的初始浓度均为20mg/L），实验结果见表1。
表1 复合材料光照脱色效果的对比实验
从表1可见，本发明实施例1-3所制备的ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料对甲基橙的平均脱色率为91.3%，对亚甲基蓝的平均脱色率为97.3%，比壳聚糖/高岭土复合材料的脱色率分别提高了48%和51%，说明本发明的纳米复合材料具有良好的吸附能力，在可见光下对水中染料等有机污染物有较高的光催化去除效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1. 一种ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将二水合醋酸锌水溶液和醋酸水溶液混合，加入壳聚糖后于70~90℃搅拌反应6~8小时，之后缓慢加入NaOH溶液，边加边搅拌，待淡黄色粘稠溶液生成白色沉淀后，静置24小时，抽滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于60℃下干燥6h，得ZnO/壳聚糖复合材料；
2）取高岭土粉碎，过200目筛，在200℃下进行煅烧，得到活化的高岭土，将其悬浮于水中，制成质量分数为1-5%的高岭土悬浮液，备用；
3）将ZnO/壳聚糖复合材料加入到高岭土悬浮液中，搅拌12小时，室温静置12-15小时后离心，使固体沉淀从溶液中分离出来，再将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，于50℃下干燥8h，研磨均匀后得到所述纳米复合材料。
2. 根据权利要求1所述ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）所用NaOH溶液的浓度为1.6mol/L。
3. 一种按权利要求1所述制备方法制得的ZnO/壳聚糖/高岭土纳米复合材料，其特征在于：用于废水处理，能有效吸附和光催化降解去除水中有机污染物。
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