CN106745610A - 改性壳聚糖载锌配合物的制备及去除氨氮污染物的应用 - Google Patents

改性壳聚糖载锌配合物的制备及去除氨氮污染物的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理药剂技术领域，具体涉及一种改性壳聚糖载锌配合物的制备及去除氨氮污染物的应用。本发明的改性壳聚糖载锌配合物的制备是首先配制成壳聚糖醋酸溶胶和乙酸锌溶液，将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中在常温条件下进行络合反应，向络合后的产物中加入稀碱溶液调节pH，然后洗涤过滤烘干粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物。将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4~5g/L，氨氮去除率达40%~70%。本发明制备过程简单，投加方便，无需新增水处理构筑物，节约成本，弥补了目前水厂使用的常规水处理药剂对超标氨氮原水处理效果差的缺陷。

Description

改性壳聚糖载锌配合物的制备及去除氨氮污染物的应用
技术领域
本发明属于水处理药剂技术领域，具体涉及一种改性壳聚糖载锌配合物的制备及去除氨氮污染物的应用。
背景技术
随着工业化与城市化的发展，我国部分河流水体均受到不同程度的污染，氨氮是其中主要的污染物之一。水中氨氮若处理不当，会产生亚硝酸盐氮，而亚硝酸盐氮会和人体的蛋白质产生致癌的亚硝胺，长期饮用亚硝酸盐氮的水对人体危害极大。
目前，净水厂采用的常规 “混凝-沉淀-过滤-消毒”的处理工艺不具有对受污染水源水中氨氮的去除能力。而且，在原水消毒过程中，氨氮也是造成消毒副产物，如氯化氰和氯胺等的前驱物之一，它与氯消毒剂反应，降低了消毒效果，增大消毒处理的需氯量，从而也增加了制水成本。
壳聚糖作为天然的高分子絮凝剂，是一种直链型高分子多糖化合物，其表面含有大量的氨基，羟基，可发生水解，羧甲基化，络合与缩合等多种反应，能够直接作为絮凝剂与螯合吸附剂，在微污染饮用水净化方面有着广泛的应用前景，目前，以壳聚糖为基体的金属配合物对氨氮的处理研究较少。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种改性壳聚糖载锌配合物的制备及去除氨氮污染物的应用，目的是解决的现有处理工艺对受污染水源水中氨氮去除能力差的问题。
本发明的改性壳聚糖载锌配合物的制备按照以下步骤进行：
（1）将壳聚糖与醋酸溶液按照质量比1:50-100混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；
（2）将乙酸锌溶于去离子水中，配制成乙酸锌溶液，乙酸锌溶液中的乙酸锌与步骤（1）中的壳聚糖的质量比为1:4；
（3）将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中，搅拌混匀，在常温条件下进行络合反应，反应时间为10-18h，得到络合后的产物；
（4）继续在常温条件下，以60r/min-180r/min的速度向络合后的产物中加入稀碱溶液调节pH值为8-12，然后用去离子水冲洗产物直至洗液为中性，将产物经0.45μm的玻璃纤维膜过滤，再在60-70℃的干燥箱内干燥，将产物粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物。
其中，所述的壳聚糖脱乙酰度≥95%，所述的醋酸溶液的质量浓度为1%-10%。
所述的稀碱溶液是浓度为1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。
改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用按照以下步骤进行：
将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4~5g/L，氨氮去除率达40%~70%。
其中，所述的微污染水体中氨氮污染物含量为3-10mg/L。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）本发明制备的改性壳聚糖载锌配合物水处理药剂，由于壳聚糖表面存在多种活性官能团，通过与锌离子形成的配合物，使改性壳聚糖锌配合物中锌离子外层轨道更加活跃，能够与水中氨氮进行络合反应，从而达到对原水中氨氮去除作用。壳聚糖与锌离子形成配合物使颗粒孔隙结构增多，孔径比表面积增大，增加了水中氨氮与颗粒间的接触面积，提高了氨氮在颗粒表面的物理吸附作用，从而弥补了目前水厂使用的常规水处理药剂对超标氨氮原水处理效果差的缺陷；
（2）本发明制备过程简单，投加方便，无需新增水处理构筑物，节约成本。
附图说明
图1是实施例1~5不同氨氮浓度改性壳聚糖载锌配合物处理后出水氨氮浓度与去除率的对比图；
图2是实施例2中制备出来改性壳聚糖载锌配合物粉碎后的图片；
图3是实施例2中制备出来改性壳聚糖载锌配合物扫描电镜扩大5000倍的图片。
具体实施方式
下述具体实施方式是对本发明内容的进一步说明以做为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述具体实施方式所述，任何具体实施方式间的任意组合及对制备过程的简单变化均属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物的制备按照以下步骤进行：
（1）将脱乙酰度95%的壳聚糖与质量浓度为10%的醋酸溶液按照质量比1:50混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；
（2）将乙酸锌溶于去离子水中，配制成乙酸锌溶液，乙酸锌溶液中的乙酸锌与步骤（1）中的壳聚糖的质量比为1:4；
（3）将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中，搅拌混匀，在常温条件下进行络合反应，反应时间为18h，得到络合后的产物；
（4）继续在常温条件下，以100r/min的速度向络合后的产物中加入1mol/L的NaOH溶液调节pH值为8，然后用去离子水冲洗产物直至洗液为中性，将产物经0.45μm的玻璃纤维膜过滤，再在60℃的干燥箱内干燥，将产物粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物，其粉碎后的图片如图2所示，扫描电镜扩大5000倍的图片如图3所示，从图3可以看出壳聚糖与锌离子形成配合物使颗粒孔隙结构增多，孔径比表面积增大，增加了水中氨氮与颗粒间的接触面积，提高了氨氮在颗粒表面的物理吸附作用。
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用按照以下步骤进行：
于10~15℃，将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，氨氮含量为3mg/L，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4g/L，反应5h，经检测，反应前后氨氮去除率达42.3%，如图1所示，表明本发明的改性壳聚糖载锌配合物在较低温度下对氨氮也有良好的去除效果。
实施例2
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物的制备按照以下步骤进行：
（1）将脱乙酰度96%的壳聚糖与质量浓度为2%的醋酸溶液按照质量比1:60混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；
（2）将乙酸锌溶于去离子水中，配制成乙酸锌溶液，乙酸锌溶液中的乙酸锌与步骤（1）中的壳聚糖的质量比为1:4；
（3）将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中，搅拌混匀，在常温条件下进行络合反应，反应时间为10h，得到络合后的产物；
（4）继续在常温条件下，以80r/min的速度向络合后的产物中加入1mol/L的NaOH溶液调节pH值为10，然后用去离子水冲洗产物直至洗液为中性，将产物经0.45μm的玻璃纤维膜过滤，再在70℃的干燥箱内干燥，将产物粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物。
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用按照以下步骤进行：
于10~15℃，将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，氨氮含量为5mg/L，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4g/L，反应5h，经检测，反应前后氨氮去除率达49.8%，如图1所示。
实施例3
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物的制备按照以下步骤进行：
（1）将脱乙酰度97%的壳聚糖与质量浓度为5%的醋酸溶液按照质量比1:80混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；
（2）将乙酸锌溶于去离子水中，配制成乙酸锌溶液，乙酸锌溶液中的乙酸锌与步骤（1）中的壳聚糖的质量比为1:4；
（3）将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中，搅拌混匀，在常温条件下进行络合反应，反应时间为12h，得到络合后的产物；
（4）继续在常温条件下，以60r/min的速度向络合后的产物中加入1mol/L的NaOH溶液调节pH值为12，然后用去离子水冲洗产物直至洗液为中性，将产物经0.45μm的玻璃纤维膜过滤，再在65℃的干燥箱内干燥，将产物粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物。
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用按照以下步骤进行：
于10~15℃，将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，氨氮含量为7mg/L，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4g/L，反应5h，经检测，反应前后氨氮去除率达59.3%，如图1所示。
实施例4
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物的制备按照以下步骤进行：
（1）将脱乙酰度98%的壳聚糖与质量浓度为8%的醋酸溶液按照质量比1:50-100混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；
（2）将乙酸锌溶于去离子水中，配制成乙酸锌溶液，乙酸锌溶液中的乙酸锌与步骤（1）中的壳聚糖的质量比为1:4；
（3）将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中，搅拌混匀，在常温条件下进行络合反应，反应时间为15h，得到络合后的产物；
（4）继续在常温条件下，以100r/min的速度向络合后的产物中加入1mol/L的NaOH溶液调节pH值为8，然后用去离子水冲洗产物直至洗液为中性，将产物经0.45μm的玻璃纤维膜过滤，再在70℃的干燥箱内干燥，将产物粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物。
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用按照以下步骤进行：
于10~15℃，将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，氨氮含量为9mg/L，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4g/L，反应5h，经检测，反应前后氨氮去除率达66.9%，如图1所示。
实施例5
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物的制备按照以下步骤进行：
（1）将脱乙酰度99%的壳聚糖与质量浓度为1%的醋酸溶液按照质量比1:100混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；
（2）将乙酸锌溶于去离子水中，配制成乙酸锌溶液，乙酸锌溶液中的乙酸锌与步骤（1）中的壳聚糖的质量比为1:4；
（3）将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中，搅拌混匀，在常温条件下进行络合反应，反应时间为10h，得到络合后的产物；
（4）继续在常温条件下，以180r/min的速度向络合后的产物中加入1mol/L的KOH溶液调节pH值为12，然后用去离子水冲洗产物直至洗液为中性，将产物经0.45μm的玻璃纤维膜过滤，再在60℃的干燥箱内干燥，将产物粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物。
本实施例的改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用按照以下步骤进行：
于10~15℃，将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，氨氮含量为10mg/L，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4g/L，反应5h，经检测，反应前后氨氮去除率达70%，如图1所示。

Claims (5)

1.一种改性壳聚糖载锌配合物的制备，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）将壳聚糖与醋酸溶液按照质量比1:50-100混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；
（2）将乙酸锌溶于去离子水中，配制成乙酸锌溶液，乙酸锌溶液中的乙酸锌与步骤（1）中的壳聚糖的质量比为1:4；
（3）将壳聚糖醋酸溶胶滴入乙酸锌溶液中，搅拌混匀，在常温条件下进行络合反应，反应时间为10-18h，得到络合后的产物；
（4）继续在常温条件下，以60r/min-180r/min的速度向络合后的产物中加入稀碱溶液调节pH值为8-12，然后用去离子水冲洗产物直至洗液为中性，将产物经0.45μm的玻璃纤维膜过滤，再在60-70℃的干燥箱内干燥，将产物粉碎，得到改性壳聚糖载锌配合物。
2.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖载锌配合物的制备，其特征在于所述的壳聚糖脱乙酰度≥95%，所述的醋酸溶液的质量浓度为1%-10%。
3.根据权利要求1所述的一种改性壳聚糖载锌配合物的制备，其特征在于所述的稀碱溶液是浓度为1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。
4.如权利要求1所述的改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用，其特征在于按照以下步骤进行：
将改性壳聚糖载锌配合物投入到含氨氮污染物的微污染水体中，改性壳聚糖载锌配合物投加量为4~5g/L，氨氮去除率达40%~70%。
5.根据权利要求1所述的改性壳聚糖载锌配合物去除氨氮污染物的应用，其特征在于所述的微污染水体中氨氮污染物含量为3-10mg/L。
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