CN101965315A - 用于制备纳米氧化锌颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将锌金属前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得在溶液中的纳米氧化锌颗粒。

Description

用于制备纳米氧化锌颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备纳米颗粒的方法。更具体地，本发明涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法。
背景技术
氧化锌被用于多种目的，包括作为白色颜料、作为催化剂、作为抗菌皮肤保护软膏的成分、防晒霜和木材清漆。氧化锌还已知作为宽带隙半导体，并非常适合用于发射装置。用于阻断UV辐射的材料被要求可透过太阳辐射的可见部分同时阻断有害的UV辐射，而纳米氧化锌在这点上被认为是有利的。术语“纳米”或“纳米颗粒”通常被用于指具有一种小于约100nm的尺寸的颗粒。
虽然已知许多方法用于合成纳米氧化锌颗粒，但这样的方法不可以以有效的方式规模化并且不产生自由流动的纳米氧化锌颗粒粉末。这个限制通常在纳米氧化锌颗粒的商业化中是重大的制止因素。
用于合成纳米氧化锌的必要方法是锌金属前体的碱性醇水解，最已知的方法描述了作为反应介质的醇或醇-水混合物中纳米氧化锌颗粒的合成。这样的方法涉及通过加热或煮沸醇而溶解金属前体，反应在升高的温度下进行。由于这些前体家族在醇中具有不良溶解性；所述方法需要将它们加热到高温，在醇的情况下通常加热到沸点。这样的方法的实例可以在US 6710091；US2006/0222586；US2003/0172845；以及在Koch等人的Chemical Physics Letters，122-507，1985中找到。
确定这样的方法将是有用的，通过该方法可以形成自由流动的纳米氧化锌颗粒，并且这样的方法是可规模化的以允许纳米氧化锌颗粒的大规模生产。
发明内容
本发明涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将锌金属前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得以分散体的纳米氧化锌颗粒。
根据本发明的一个方面，将包含纳米氧化锌颗粒的分散体冷冻以允许稳定地储存。
根据本发明的一个方面，将非溶剂加入到分散体中以使在溶液中的纳米氧化锌颗粒沉淀。
根据本发明的一个方面，通过加入非溶剂如此获得的溶液被进一步处理用于纳米氧化锌颗粒的提取，包括将包含纳米氧化锌颗粒的溶液转移到用于沉降纳米氧化锌颗粒的分离装置、从分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒、以及离心和干燥如此移出的纳米氧化锌颗粒以获得干燥的纳米氧化锌颗粒。
本发明还涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将醋酸锌二水合物{Zn(OAc)2}溶解在N，N-二甲基甲酰胺[DMF]中以获得第一溶液；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得纳米氧化锌颗粒。
根据本发明的一个方面，该碱为氢氧化钠，该醇为乙醇。
根据本发明的一个方面，离心的纳米氧化锌颗粒在真空干燥器中在五氧化磷上干燥。
本发明涉及一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将醋酸锌二水合物{Zn(OAc)2}溶解在N，N-二甲基甲酰胺[DMF]中以获得第一溶液；将氢氧化钠溶解在乙醇中以获得碱溶液；在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得以分散体的纳米氧化锌颗粒；将丙酮加入到分散体中以使纳米氧化锌颗粒沉淀；将包含纳米氧化锌颗粒的溶液转移到分离装置以允许纳米氧化锌颗粒沉降；从分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒；倾析从分离装置中移出的纳米氧化锌颗粒中存在的过量溶液；以及离心纳米氧化锌颗粒。
本发明涉及一种用于制备帽化的纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将锌前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；将帽化剂(capping agent)加入到第一溶液中；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将碱溶液加入到第一溶液中以获得帽化的纳米氧化锌颗粒，其中加入的碱溶液的量相对于摩尔反应所需的碱溶液的量过量至少5％。
根据一个方面，加入的碱溶液的量相对于摩尔反应所需的碱溶液的量过量在5％到40％之间。
附图说明
附图示出了本发明的优选实施方式，并且与下面的详细描述一起用于解释本发明的原理。
图1示出了对于通过加入摩尔反应所需的碱溶液而形成的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。
图2示出了对于通过加入摩尔反应所需的碱溶液而形成的辛胺帽化的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。
图3示出了对于通过加入相比于摩尔反应所需的量5％过量的碱溶液而形成的辛胺帽化的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。
图4示出了对于通过加入相比于摩尔反应所需的量10％过量的碱溶液而形成的辛胺帽化的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。
具体实施方式
为了促进理解本发明的原理，现在将参考描述的实施方式，使用特定的语言来描述相同的内容。然而应当理解，没有由此想要限制本发明的范围，在方法中这样的改变和进一步修改、以及其中本发明的原理的这样的进一步应用是预期的，如本发明所涉及领域的技术人员通常所想到的。
本领域技术人员应当理解，前面的总体描述和下面的详细描述是本发明的示例和解释，并不用于限制本发明。
披露了在单相有机介质中合成纳米氧化锌颗粒的方法。根据本发明的原理的方法优选涉及将锌金属前体溶解在溶剂中，接着加入碱-醇溶液以获得纳米氧化锌颗粒。更具体地，所述方法涉及将锌金属前体溶解在溶剂如N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中以获得第一溶液，将碱溶解在醇中以获得碱溶液，以及将碱溶液加入到第一溶液中以获得纳米氧化锌颗粒。
下面的描述涉及一些具体化合物如醇、碱；溶剂和非溶剂以解释本发明的原理。然而，本发明不限于这样的化合物，因为任何相当的化合物可以用于实现期望的最终结果，如本发明教导的。
在下面的描述中，已经采用醋酸锌二水合物作为锌的来源，而采用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。将醋酸锌二水合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中以获得第一澄清溶液。通过将氢氧化钠溶解在乙醇中以得到碱溶液而独立地制备第二溶液。将碱溶液以受控的方式并在预定的时间段内加入到醋酸锌溶液中以确保仅形成纳米氧化锌颗粒。
为了使纳米氧化锌颗粒沉淀或造成其沉降，优选将非溶剂如丙酮、己烷、庚烷和甲苯，或它们家族的任何类似成员，或它们的任何组合加入到反应混合物中。在加入非溶剂之后，最终使纳米氧化锌颗粒沉降下来。
优选的是碱溶液加入到第一溶液中的方式不是倾倒操作，而是在一定时间段内分散，所述时间段适合于将在加入碱溶液后形成的氢氧化锌脱水，使得获得以分散体的纳米氧化锌颗粒。优选地，这样的方法可以通过持续地以每分钟约1％的碱的速率加入碱来进行，或者可替换地通过在具体间隔加入预定量的碱来进行，所述具体间隔通过预定周期分隔开，如5到10分钟的时间间隔，并在每个间隔加入5％到10％的碱。因此，依赖于获得合适的颗粒大小和产率所需的反应完成的百分比，加入的过程可以遍布在50到100分钟内。
用于制备碱溶液的碱可以为包含任何OH-或NH-基团的碱性化合物，尤其是碱金属化合物，如NaOH、KOH、LiOH、四甲基氢氧化铵或类似家族的任何其他成员，优选氢氧化钠。
所述醇可以为一元醇(monoalcohol)或多元醇，尤其是乙醇、甲醇、丙醇或醇家族的任何其他成员，优选乙醇。
所述方法中涉及的反应可以总结为：
Zn(CH3COO-)2+2NaOH→Zn(OH)2+2CH3COONa...........(1)
Zn(OH)2→ZnO+H2O.............(2)
如通过反应式1所示，醋酸锌与氢氧化钠反应以提供氢氧化锌和醋酸钠。使氢氧化锌脱水以提供纳米氧化锌和水。
根据本发明的一个方面，披露了一种用于在工业规模提取纳米氧化锌颗粒的方法。用于纳米颗粒的沉淀的非溶剂的应用提供了以高产量提取颗粒的简单方式。该方法涉及沉降、接着倾析、离心以及最后在真空干燥器中纳米颗粒在五氧化磷上的干燥。
纳米颗粒在该方法的早期作为分散体获得。对这种分散体进行随后的加工以获得作为干燥粉末的纳米氧化锌颗粒。如此获得的包含纳米氧化锌颗粒的分散体在冷冻下非常稳定。根据一个方面，该分散体可以用于在玻璃、金属和木材等上施加(抗)紫外线涂层。该分散体可以作为薄涂层直接施加在玻璃上。由于分散体是透明的，所以施加至玻璃的膜也是透明的。此外，在溶剂如DMF中的分散体非常稳定，并且制备分散体的方法是经济的并提供了在随后的玻璃涂覆中显著的优势。
根据一个方面，如此制备的分散体可以在冷冻下被转移至玻璃制造设备或可以在玻璃制造设备处进行制备。
冷冻温度可以优选保持在0℃到4℃之间或甚至更低。
根据一个方面，优选在碱溶液添加至醋酸锌溶液完成之后，搅拌反应混合物以确保反应完成并且使所有的醋酸锌转化为纳米氧化锌。纳米氧化锌颗粒的形成可以通过进行中间UV可见光谱分析进行监测。
根据一个方面，将包含纳米氧化锌颗粒的溶液转移到分离装置以允许纳米氧化锌颗粒沉降；从分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒；倾析从分离装置中移出的纳米氧化锌颗粒中存在的过量溶液；以及离心纳米氧化锌颗粒。
分离装置可以例如为分液漏斗。离心的纳米氧化锌颗粒可以在五氧化磷上真空干燥。
图1示出了确定反应完成的一种方法。反应混合物的分析表明透射比在约360nm后低于20％。这被认为是100％反应完成。
根据一个实施方式，该方法可以用于获得帽化的纳米氧化锌颗粒粉末。帽化物(帽化剂，cappant)优选在加入碱溶液之前被加入金属前体，如醋酸锌溶液中，其允许一形成纳米氧化锌颗粒就帽化该纳米氧化锌颗粒。可以采用任何已知的有机和无机分子，包括烷基胺如辛胺、十二胺、十六胺；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷烃硫醇、羧酸、膦、取代的膦、氧化膦和取代的氧化膦用于帽化纳米氧化锌颗粒。该方法允许引入帽化物而不需要对用于生产纳米氧化锌颗粒的基础方法进行任何改变或修改。
观察到在帽化纳米氧化锌颗粒的形成期间没有实现100％完成反应，如图2所示，其中观察到在低于360nm的一些波长处透射比高于20％，在一些波长处达到几乎50％。这表明部分完成反应。
披露了在单相有机介质中合成帽化纳米氧化锌颗粒的方法。根据本发明的原理的方法涉及：将锌金属前体溶解在溶剂中以获得锌金属前体溶液，向锌金属前体溶液中加入帽化剂，接着加入碱-醇溶液以获得帽化的纳米氧化锌颗粒，加入到金属前体溶液中的碱-醇溶液的量超过摩尔反应所需的量。
更具体地，该方法涉及将锌金属前体溶解在溶剂如N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中以获得第一溶液，将帽化剂加入到第一溶液中，将碱溶解在醇中以获得碱溶液，以及将碱溶液加入到第一溶液中以获得帽化的纳米氧化锌颗粒；加入到第一溶液的碱溶液的量超过摩尔反应所需的碱溶液的量的至少5％。
在下面的描述中，已经采用醋酸锌二水合物{Zn(OAc)2}作为锌的来源，而采用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。将醋酸锌二水合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中以获得第一澄清溶液。向第一澄清溶液中加入帽化剂。通过将氢氧化钠(NaOH)溶解在乙醇中以获得碱溶液而独立地制备第二溶液。将碱溶液以受控的方式并在预定的时间段内加入到醋酸锌溶液中以确保仅形成帽化的纳米氧化锌颗粒。加入到醋酸锌溶液中的碱溶液的量为超过摩尔反应所需的碱溶液的量的至少5％。
根据一个实施方式，形成的帽化的纳米氧化锌颗粒随着反应进行而缓慢地沉淀出来。在这样的反应中，帽化剂用作沉淀剂以及表面改性剂。
根据一个可替换的实施方式，为了使帽化的纳米氧化锌颗粒沉淀或造成其沉降，优选将非溶剂如丙酮、己烷、庚烷和甲苯，或它们家族的任何类似成员，或它们的任何组合加入到反应混合物中。在加入非溶剂之后，最终使帽化的纳米氧化锌颗粒沉降下来。
加入到锌金属前体溶液中的碱溶液的量超过摩尔反应所需的碱溶液的量。根据一个方面，加入的碱溶液的量过量在摩尔反应所需的碱溶液的量的5到40％之间。
精确的摩尔方法允许纳米氧化锌颗粒的连续生产并由此使得纳米氧化锌颗粒能够大规模生产。
锌金属前体在DMF中的溶解提供了显著的优势，包括不需要加热反应混合物，对于高浓度容易规模化加工，以高产量生产干燥的纳米氧化锌颗粒以及颗粒分布狭窄。
在室温下锌金属前体在DMF中的高溶解度允许纳米氧化锌颗粒的高生产率。
获得的纳米氧化锌颗粒是完全干燥的粉末，其是该方法的显著优势。此外，最终产物是无味的、白色的自由流动的纳米氧化锌颗粒粉末。在以干燥粉末形式的最终产物上的UV可见光谱分析表明所有的粉末可透过可见光辐射并且阻断UV辐射。在粉末上的TEM表明颗粒大小依赖于浓度和进行的反应完成度，在5nm到50nm之间变化。在室温下实施整个合成方法。
该方法的简单性，尤其是缺乏任何加热要求和完全的摩尔反应，涉及搅拌和倾析操作，允许该方法容易规模化到任何产量。
通过示例的方式，通过如本文描述的方法获得的纳米氧化锌颗粒可以用于制备白色颜料、作为催化剂、作为抗菌皮肤保护软膏的成分、用于制备防晒乳液、用在清漆中或用于玻璃的紫外线涂层。
根据一个方面，通过如本文描述的方法获得的纳米氧化锌颗粒在乙二醇和水中作为分散体是稳定的。
提供下面的实施例以解释和说明本发明方法的一些优选的实施方式。
实施例1
将65.847克的Zn(OAc)2溶解在3L的DMF中以获得第一溶液。将12克的NaOH溶解在1.5L的乙醇中，以获得碱溶液。将1.2L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。向纳米氧化锌颗粒的此溶液中加入18L的丙酮，以便使纳米氧化锌颗粒沉淀出来。在加入丙酮之后溶液变为乳白色。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例2
将54.87克的Zn(OAc)2溶解在2.5L的DMF中以获得第一溶液。将16克的NaOH溶解在2L的乙醇中，以获得碱溶液。将1.875L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。向纳米氧化锌颗粒的此溶液中加入17.5L的丙酮，以便使纳米氧化锌颗粒沉淀出来。在加入丙酮之后溶液变为乳白色。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例3
将54.87克的Zn(OAc)2溶解在2.5L的DMF中以获得第一溶液。将16克的NaOH溶解在2L的乙醇中，以获得碱溶液。将1.875L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。向纳米氧化锌颗粒的此溶液中加入6.56L的丙酮，以便使纳米氧化锌颗粒沉淀出来。在加入丙酮之后溶液变为乳白色。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例4
将54.87克的Zn(OAc)2溶解在2.5L的DMF中以获得第一溶液。将20克的NaOH溶解在2.5L的乙醇中，以获得碱溶液。将2.250L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。向纳米氧化锌颗粒的此溶液中加入7.125L的丙酮，以便使纳米氧化锌颗粒沉淀出来。在加入丙酮之后溶液变为乳白色。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例5
将109.74克的Zn(OAc)2溶解在2.5L的DMF中以获得第一溶液。将40克的NaOH溶解在2.5L的乙醇中，以获得碱溶液。将2.250L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。向纳米氧化锌颗粒的此溶液中加入7.125L的丙酮，以便使纳米氧化锌颗粒沉淀出来。在加入丙酮之后溶液变为乳白色。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例6
将164.61克的Zn(OAc)2溶解在2.5L的DMF中以获得第一溶液。将60克的NaOH溶解在2.5L的乙醇中，以获得碱溶液。将2.250L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。向纳米氧化锌颗粒的此溶液中加入7.125L的丙酮，以便使纳米氧化锌颗粒沉淀出来。在加入丙酮之后溶液变为乳白色。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例7
将21.94克的Zn(OAc)2溶解在1.0L的DMF中以获得第一溶液。将8克的NaOH溶解在1.0L的乙醇中，以获得碱溶液。将37.07克的十二胺(DDA)加入到300ml的甲苯中，并且将此溶液加入到第一溶液中。将0.9L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入碱之后，由于DDA帽化的纳米氧化锌颗粒的形成和沉淀，溶液变为乳白色。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例8
将21.94克的Zn(OAc)2溶解在1.0L的DMF中以获得第一溶液。将8克的NaOH溶解在1.0L的乙醇中，以获得碱溶液。将25.8克的辛胺(OA)加入到第一溶液中。将0.9L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入碱之后，由于OA帽化的纳米氧化锌颗粒的形成和沉淀，溶液变为乳白色。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例9
将43.898克的Zn(OAc)2溶解在2.0L的DMF中以获得第一溶液。将17.6克的NaOH溶解在2.2L的乙醇中，以获得碱溶液。将51.7克的辛胺(OA)加入到第一溶液中。将2.0L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成纳米氧化锌颗粒。在加入碱之后，由于OA帽化的纳米氧化锌颗粒的形成和沉淀，溶液变为乳白色。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。随后，将这些沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。
实施例10
将219.49克的Zn(OAc)2溶解在2.0L的DMF中以获得第一溶液。将88克的NaOH溶解在2.2L的乙醇中，以获得碱溶液。将129.25克的辛胺(OA)加入到第一溶液中。将2.1L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成帽化的纳米氧化锌颗粒。在加入碱之后，由于OA帽化的纳米氧化锌颗粒的形成和沉淀，溶液变为乳白色。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。将沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。图3示出了对于通过加入超过摩尔反应所需的碱溶液的量5％的碱溶液而形成的辛胺帽化的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。
实施例11
将219.49克的Zn(OAc)2溶解在2.0L的DMF中以获得第一溶液。将96克的NaOH溶解在2.4L的乙醇中，以获得碱溶液。将129.25克的辛胺(OA)加入到第一溶液中。将2.2L的碱溶液缓慢加入到第一溶液中以便合成帽化的纳米氧化锌颗粒。在加入碱之后，由于OA帽化的纳米氧化锌颗粒的形成和沉淀，溶液变为乳白色。在加入完成之后，搅拌反应混合物一些更多的时间。然后将此溶液转移到分液漏斗中使得颗粒沉降下来。将沉降的颗粒从漏斗中移出。从移出的颗粒中倾析出过量的溶剂并且离心剩余的乳状溶液。在真空干燥器中在五氧化磷上干燥获得的湿润固体。图4示出了对于通过加入超过摩尔反应所需的碱溶液的量10％的碱溶液而形成的辛胺帽化的纳米氧化锌颗粒的样品在太阳光谱的不同波长处的透射比。

Claims (18)

1.一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将锌金属前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将所述碱溶液加入到所述第一溶液中以获得以分散体的纳米氧化锌颗粒。
2.一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将锌金属前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；将帽化剂加入到所述第一溶液中；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将所述碱溶液加入到所述第一溶液中以获得以分散体的帽化的纳米氧化锌颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，将包含纳米氧化锌颗粒的溶液冷冻以允许稳定地储存。
4.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将非溶剂加入到所述第一溶液和所述碱溶液的反应混合物中以使在溶液中的纳米氧化锌颗粒沉淀。
5.根据权利要求4所述的方法，包括：将包含纳米氧化锌颗粒的所述溶液转移到用于沉降所述纳米氧化锌颗粒的分离装置，从所述分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒以及离心和干燥如此移出的所述纳米氧化锌颗粒以获得干燥的纳米氧化锌颗粒。
6.一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将醋酸锌二水合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺中以获得第一溶液；将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及在预定的时间段内将所述碱溶液加入到所述第一溶液中以获得纳米氧化锌颗粒。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述碱为氢氧化钠。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述醇为乙醇。
9.根据权利要求6、7或8所述的方法，其中，将包含纳米氧化锌颗粒的所述溶液冷冻以允许稳定地储存。
10.根据权利要求6、7或8所述的方法，包括将丙酮加入到所述第一溶液和所述碱溶液的反应混合物中以使在溶液中的纳米氧化锌颗粒沉淀。
11.根据权利要求6、7或8所述的方法，包括在将碱溶液加入到所述第一溶液中之前将帽化剂加入到所述第一溶液中。
12.根据权利要求10所述的方法，进一步包括将包含纳米氧化锌颗粒的溶液转移到分离装置以允许所述纳米氧化锌颗粒沉降；从所述分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒；倾析从所述分离装置中移出的所述纳米氧化锌颗粒中存在的过量溶液；以及离心所述纳米氧化锌颗粒。
13.根据权利要求10所述的方法，其中，在真空干燥器中在五氧化磷上干燥离心的纳米氧化锌颗粒。
14.一种用于制备纳米氧化锌颗粒的方法，包括：将醋酸锌二水合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺中以获得第一溶液；将氢氧化钠溶解在乙醇中以获得碱溶液；在预定的时间段内将所述碱溶液加入到所述第一溶液中以获得在溶液中的纳米氧化锌颗粒；将丙酮加入到所述溶液中以使纳米氧化锌颗粒沉淀；将包含纳米氧化锌颗粒的溶液转移到分离装置以允许所述纳米氧化锌颗粒沉降；从所述分离装置中移出沉降的纳米氧化锌颗粒；倾析从所述分离装置中移出的所述纳米氧化锌颗粒中存在的过量溶液；以及离心所述纳米氧化锌颗粒。
15.一种用于制备帽化的纳米氧化锌颗粒的方法，包括：
将锌前体溶解在溶剂中以获得第一溶液；
将帽化剂加入到所述第一溶液中；
将碱溶解在醇中以获得碱溶液；以及
在预定的时间段内将所述碱溶液加入到所述第一溶液中以获得帽化的纳米氧化锌颗粒；其中，
加入的所述碱溶液的量为超过摩尔反应所需的所述碱溶液的量的至少5％。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，加入的所述碱溶液的量为在超过摩尔反应所需的所述碱溶液的量的5％到40％之间。
17.根据权利要求15所述的用于制备帽化的纳米氧化锌颗粒的方法，包括：
将醋酸锌二水合物溶解在N，N-二甲基甲酰胺中以获得第一溶液；
将辛胺加入到所述第一溶液中；
将氢氧化钠溶解在乙醇中以获得碱溶液；
在预定的时间段内将所述碱溶液加入到所述第一溶液中以获得帽化的纳米氧化锌颗粒；其中，加入的所述碱溶液的量为超过摩尔反应所需的所述碱溶液的量的至少5％；
将丙酮加入到所述溶液中以使帽化的纳米氧化锌颗粒沉淀；
将包含帽化的纳米氧化锌颗粒的溶液转移到分离装置以允许所述帽化的纳米氧化锌颗粒沉降；
从所述分离装置中移出沉降的帽化纳米氧化锌颗粒；
倾析从所述分离装置中移出的所述帽化的纳米氧化锌颗粒中存在的过量溶液；以及
离心所述帽化的纳米氧化锌颗粒。
18.一种参照附图并如通过附图示出的基本上如本文描述的用于制备纳米氧化锌颗粒的方法。
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