CN102863006A - 硫化铜超长微米线的制备方法 - Google Patents

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李长生
唐华
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Abstract

本发明涉及一种纳米或微米级结构的材料制造，具体是一种硫化铜超长微米线的制备方法。该方法依次包括以下步骤：a.以CuSO4·5H2O为原料溶于去离子水中，然后加入高分子模板，室温下搅拌至完全溶解；b.将溶液置于真空干燥箱60℃～80℃保温；c.取出溶液，加入CH4N2S进行反应；d.将溶液搅拌后置于真空干燥箱60℃～120℃保温后，冷却至室温；产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在真空条件下60℃干燥得到最终产物。本发明采用液相化学合成法，并引入高分子模板，简化了工艺步骤，成本低、产率高，使CuS的粒径和形貌可以控制，环境污染低，可实现绿色合成。

Description

硫化铜超长微米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米或微米级结构的材料制造，具体是一种硫化铜超长微米线的制备方法。
背景技术
硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物,具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发光、三阶非线性极化率和三阶非线性响应速度等性能,广泛应用于太阳能电池、光电转换开关、气敏传感器等领域。纳米或微米级的CuS材料由于其特殊的结构如密度小、比表面大等使其被广泛应用在光子晶体、催化、可控释放药物封装胶囊等，因此具有很好的应用前景。
近年来，有关CuS可控形貌合成也引起了广泛的关注，其制备方法主要有微乳法、囊泡法、电化学法和溶剂辅助水热法等。人们采用各种方法制备了纳米管、纳米片、纳米花等CuS纳米材料，而CuS微米线的相关文献报道较少。上述方法具有合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺步骤简单、成本低、产率高、形貌可控制、环境污染低的硫化铜超长微米线的制备方法。
本发明的方法依次包括以下步骤：
a.以CuSO4·5H2O为原料溶于去离子水中，然后加入高分子模板，室温下搅拌至完全溶解，高分子模板的浓度为0.1g/L；
b.将溶液置于真空干燥箱60℃～80℃保温2h；
c.取出溶液，再向其中加入CH4N2S进行反应，其中CuSO4·5H2O与CH4N2S的质量之比为1：2；
d.将溶液搅拌10～30min后置于真空干燥箱60℃～120℃保温24h后，冷却至室温有黑色的沉淀生成；产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12h得到最终产物。
所述的高分子模板为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸（PAA）或聚乙二醇（PEG）中的一种。
优选地，步骤d中真空干燥箱保温温度为80℃～100℃。
本发明采用液相化学合成法，并引入高分子模板，简化了工艺步骤，成本低、产率高，使CuS的粒径和形貌可以控制，环境污染低，可实现绿色合成。
附图说明
图1为本发明实施例制得的硫化铜超长微米线XRD谱图。
图2为本发明实施例制得的硫化铜超长微米线微观形貌图片，其中图a和b为二硫化钨纳米棒的场发射扫描电镜（SEM）照片。
图3为本发明实施例制得的硫化铜超长微米线生长机理示意图。
具体实施方式
实施例一：
将0.2496g CuSO4·5H2O溶于100ml的蒸馏水中，然后加入0.01gPMAA，室温下搅拌30min至完全溶解后，将溶液置于真空干燥箱于80℃保温2h。取出溶液，再向其中加入0.076g CH4N2S，搅拌10min后将溶液置于真空干燥箱于80℃保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12h得到黑色的产物。
图1为模板法合成CuS微米线的XRD图。从图1可以看出，图中所有XRD峰位与标准衍射图（JCPDS No.0620464）相一致，且没有其它杂峰，说明反应产物为纯的CuS六方晶体，而无Cu2S、CuO等其他产物的生成，计算晶格点阵常数a=0.13796nm，c=1.1631nm。通过XRD衍射峰的展宽能够初步判断CuS微米线的晶粒较小。
图2是以PMAA（0.1g·L-1）为模板合成的CuS微米线SEM图，从图2a中可以看出，反应产物主要是CuS超长微米线，其直径大约为1μm，长度超过20μm。除此以外，还有少量的团聚颗粒存在。图2b是一个高倍数的SEM图，从图中可以清楚看到CuS微米线表面并不光滑，这正是CuS在PMAA帮助下沿链的方向聚合的结果。
实施例二：
将0.2496g CuSO4·5H2O溶于100ml的蒸馏水中，然后加入0.01gPEG600，室温下搅拌30 min至完全溶解后，将溶液置于真空干燥箱于80℃保温2h。取出溶液，再向其中加入0.076g CH4N2S，搅拌10min后将溶液置于真空干燥箱80℃保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12h得到黑色的产物。
实施例三：
将0.2496g CuSO4·5H2O溶于100ml的蒸馏水中，然后加入0.01gPAA，室温下搅拌30min至完全溶解后，将溶液置于真空干燥箱80℃保温2h。取出溶液，再向其中加入0.076g CH4N2S，搅拌10min后将溶液置于真空干燥箱80℃保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12h得到黑色的产物。

Claims (3)

1.一种硫化铜超长微米线的制备方法，其特征是：依次包括以下步骤，
a.以CuSO4·5H2O为原料溶于去离子水中，然后加入高分子模板，室温下搅拌至完全溶解，高分子模板的浓度为0.1g/L；
b.将溶液置于真空干燥箱60℃～80℃保温2 h；
c.取出溶液，再向其中加入CH4N2S进行反应，其中CuSO4·5H2O与CH4N2S的质量之比为1：2；
d.将溶液搅拌10～30 min后置于真空干燥箱60℃～120℃保温24 h后，冷却至室温有黑色的沉淀生成；产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12 h得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的硫化铜超长微米线的制备方法，其特征是：所述的高分子模板为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸或聚乙二醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的硫化铜超长微米线的制备方法，其特征是：步骤d中真空干燥箱保温温度为80℃～100℃。
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