CN1321899C - 在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法，包括以下步骤：1)配制水的体积分率为0.1%-20%低级醇溶液，搅拌下按每100ml低级醇溶液依次加入0.1-25g的SiO2和0.005-10g的Zn的化合物，充分混合均匀；2)配制浓度为1-300g/L的无机碱的水溶液或醇溶液，搅拌条件下滴加至步骤1)得到的反应体系中，反应10min-10hr，反应温度为-5℃～70℃，离心分离，干燥，得到在SiO2表面负载氧化锌的复合材料。本发明通过在二元混合溶液中的反应，在SiO2表面制备纳米ZnO晶粒，利用SiO2表面对ZnO晶粒的稳定作用，有效避免或减少了ZnO粒子的团聚现象。
Description
技术领域
本发明涉及在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法，属于纳米复合材料制备领域。
背景技术
纳米氧化锌具有许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，在橡胶、陶瓷、日用化工、涂料、磁性材料等方面具有广泛的用途。利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
纳米氧化锌制备技术的制备方法按性质可分为物理法和化学法两类。化学法是纳米粉体制备工艺中常用的方法，它具有设备简单，易于放大进行工业化生产等特点。化学法包括气相氧化法、喷雾法、直接沉淀法、均匀沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等。
这些方法往往存在团聚严重、能耗高、过程复杂等不足，同时，这些方法也不是把氧化锌直接制备在已有的载体上，需要后续的复合工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种粒径可控的在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法。
本发明的在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法，包括以下步骤：
1)配制水的体积分率为0.1％-20％低级醇溶液，搅拌下按每100ml低级醇溶液依次加入0.1-25 g的SiO2和0.005-10g的Zn的化合物，充分混合均匀，所说的Zn的化合物是Zn(NO3)2、ZnSO4、ZnCl2或醋酸锌；
2)配制浓度为1-300g/L的无机碱的水溶液或醇溶液，搅拌条件下滴加至步骤1)得到的反应体系中，反应10min-10hr，反应温度为-5℃～70℃，离心分离，干燥，得到在SiO2表面负载氧化锌的复合材料。
本发明中，所说的低级醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及其醇类的同分异构体中的一种或其混合物；所说的Zn的化合物可以是Zn的无机盐或有机盐，如Zn(NO3)2、ZnSO4、ZnCl2、醋酸锌等；无机碱可以为NaOH、KOH等。
本发明通过在二元混合溶液中的反应，在SiO2表面制备纳米ZnO晶粒，利用SiO2表面对ZnO晶粒的稳定作用，有效避免或减少了ZnO粒子的团聚现象，并且可通过调节反应温度、各组分浓度、反应时间、加料速率等参数控制ZnO的晶粒粒度。该方法具有操作方便，合成工艺简单，无污染等特点，产品具有粒径小，产品纯度高，分布均匀，比表面积大的优点。
附图说明
图1是本发明方法制得的样品的X射线衍射图谱；
图2是本发明方法制得的样品的电镜照片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
将NaOH溶解于乙醇中，配制成浓度为0.008g/ml的溶液。将200ml无水乙醇、1.0ml水加入三口烧瓶中，加入0.5g SiO2，在25℃的恒温水浴环境下搅拌成均匀的悬浮液。加入0.6g醋酸锌，恒温搅拌6hr。搅拌条件下，以1ml/min的速率将15ml NaOH乙醇溶液均速滴加进三口烧瓶中，继续搅拌10hr后，通过离心分离得到固体沉淀。经过多次乙醇洗涤后，烘干得到产品。图1是样品X射线衍射图谱，根据Scherrer公式计算可知，其平均粒径为6.7nm。图2是产品的电镜照片，由图可见，ZnO粒子良好地分散于网络状的硅胶表面。
实施例2
将NaOH溶解于甲醇中，配制成浓度为0.008g/ml的溶液。将200ml无水甲醇、1.0ml水加入三口烧瓶中，加入0.5g SiO2，在40℃的恒温水浴环境下搅拌成均匀的悬浮液。加入0.6g Zn(NO3)2，恒温搅拌6hr。搅拌条件下，以1ml/min的速率将15ml NaOH甲醇溶液均速滴加进三口烧瓶中，继续搅拌2hr后，通过离心分离得到固体沉淀。经过多次乙醇洗涤后，烘干得到产品。X射线衍射分析，根据Scherrer公式计算可知，其平均粒径为9.2nm。
实施例3
将NaOH溶解于异丙醇中，配制成浓度为0.001g/ml的溶液。将200ml无水异丙醇、2ml水加入三口烧瓶中，加入0.5g SiO2，在-5℃的恒温水浴环境下搅拌成均匀的悬浮液。加入0.01g ZnCl2，恒温搅拌48hr。搅拌条件下，以1ml/min的速率将40ml NaOH异丙醇溶液均速滴加进三口烧瓶中，继续搅拌2hr后，通过离心分离得到固体沉淀。经过多次乙醇洗涤后，烘干得到产品。X射线衍射分析，根据Scherrer公式计算可知，其平均粒径为4.5nm。
实施例4
将NaOH溶解于乙醇中，配制成浓度为0.3g/ml的溶液。将200ml无水乙醇、2ml水加入三口烧瓶中，加入50g SiO2，在20℃的恒温水浴环境下搅拌成均匀的悬浮液。加入20g醋酸锌，恒温搅拌6hr。搅拌条件下，以1ml/min的速率将15ml NaOH乙醇溶液均速滴加进三口烧瓶中，继续搅拌10hr后，通过离心分离得到固体沉淀。经过多次乙醇洗涤后，烘干得到产品。X射线衍射分析，根据Scherrer公式计算可知，其平均粒径为18nm。
实施例5
将KOH溶解于水中，配制成浓度为0.1g/ml的溶液。将200ml无水乙醇、0.2ml水加入三口烧瓶中，加入1g SiO2，在70℃的恒温水浴环境下搅拌成均匀的悬浮液。加入1.0g ZnSO4，恒温搅拌10min。搅拌条件下，以1ml/min的速率将3mlKOH水溶液均速滴加进三口烧瓶中，继续搅拌10min后，通过离心分离得到固体沉淀。经过多次乙醇洗涤后，烘干得到产品。X射线衍射分析，根据Scherrer公式计算可知，其平均粒径为14nm。
Claims (3)
1.在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法，包括以下步骤：
1)配制水的体积分率为0.1％-20％低级醇溶液，搅拌下按每100ml低级醇溶液依次加入0.1-25g的SiO2和0.005-10g的Zn的化合物，充分混合均匀，所说的Zn的化合物是Zn(NO3)2、ZnSO4、ZnCl2或醋酸锌；
2)配制浓度为1-300g/L的无机碱的水溶液或醇溶液，搅拌条件下滴加至步骤1)得到的反应体系中，反应10min-10hr，反应温度为-5℃～70℃，离心分离，干燥，得到在SiO2表面负载氧化锌的复合材料。
2.根据权利要求1所述的在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法，其特征在于所说的低级醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及其醇类的同分异构体中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的在SiO2表面制备纳米氧化锌的方法，其特征在于所说的无机碱是NaOH或KOH。
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