CN114870829A - 一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化多孔硅胶材料领域，尤其涉及一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法。本发明的技术问题为：现有技术中液相光触媒材料由于回收困难、成本高，难以商业化，多孔和泡沫材料作为载体将纳米光触媒材料涂布粘附其表面，可重复使用，但受粘结力影响，使用寿命也有限的问题。本发明的技术实施方案为：酸性硅溶胶溶液中加入纳米氧化锡分散液，充分搅拌反应均匀，再加入模板剂搅匀，调pH值，陈化成凝胶，凝胶经干燥、焙烧、粉碎制得氧化锡光触媒多孔纳米复合材料。本发明实现将纳米氧化锡光触媒材料分散液与硅溶胶混合反应，两者成为纳米复合材料，没有脱落之虞，长期重复使用寿命长，降低使用成本效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化多孔硅胶材料领域，尤其涉及一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法。
背景技术
液相光触媒材料由于回收困难、成本高，难以商业化应用，多孔和泡沫材料作为载体将纳米光触媒材料涂布粘附其表面，可多次重复使用，但受粘结力影响，使用寿命也有限，其在废水处理中更为明显。
光触媒又称光催化技术是五十年前发明及开始发展起来的一种新技术，光触媒技术是纳米光触媒材料在光的照射下，广谱性的分解空气或水中有机物的技术，由于其分解有机物的最终产物是二氧化碳和水，没有二次污染，因此是一种环保型的新技术，可应用于空气净化、水净化、光分解水制氢气和氧气等众多领域，应用前景广泛。
纳米光催化材料有锐钛型纳米二氧化钛，还有纳米氧化锆、纳米氧化锡、纳米氧化钨等；其中，应用较多的是纳米氧化钛。
纳米光触媒材料的液相分散液，用于废水处理时由于一次性使用无法回收，成本高而无商业价值，把纳米触媒材料附着于多孔材料表面，可多次使用，但由于受粘合力的影响，使用寿命还是受到限制，而将纳米光触媒材料均匀分散于连续相纳米二氧化硅材料内，形成纳米复合光触媒多孔材料即可以大大延长期使用寿命，从而极大的降低使用成本，使于商业化推广应用，尤其适用于高盐废水的有机物降解，还可应用于水和空气净化、抗菌材料、功能涂料、光降解塑料和光催化分解水制氢气和氧气。
发明专利CN104258806B多孔硅胶空气净化颗粒的制备方法公开了一种利用硅酸钠溶液、硫酸溶液、表面活性剂制备多孔硅胶的方法，该方法生产出的多孔硅胶有吸附功能但无光催化功能，当多孔硅胶吸附污染物后无法再使用且吸附污染物的硅胶产生二次污染，而且该方法生产多孔硅胶工艺会产生大量废水，污染了环境。
发明公开号CN114160118A一种耐水性纳米氧化锡宽光谱响应光触媒多孔材料及其制备方法，公开了一种颗粒状介孔硅胶表面及微孔表面涂粘纳米氧化锡光触媒材料，制成光触媒多孔材料，该方法制备的产品其纳米光触媒颗粒粘力有限，在水中尤其是高盐废水中使用寿命不优异。
发明公开号CN103301829A的中国发明专利公开了一种复合光触媒溶胶及其制备方法，其公开了一种纳米掺杂氧化锡和纳米二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，复合溶胶的粒径分布为10～20nm，并在100～200℃条件下反应10～ 18小时制得，其反应时间长且条件较高，同时制得的复合溶胶的粒径较大。
公开号为CN111995918A的中国发明专利公开了一种负离子光触媒涂料的制作方法，其公开了一种负离子光触媒涂料的制作方法，在树脂乳液中加入分散剂、成膜剂、流平剂、增稠剂、水与负离子乳液(稀土矿、电气石组成)混合，又加入纳米二氧化钛、二氧化硅、氧化锡、氧化锌中的至少两种，制作在球磨机中完成，粒径细度60nm以下。
公开号为CN107321365A的中国发明专利公开了全光谱响应的多孔氧化硅负载复合光触媒材料及其制法，该材料由氧化硅基体以及负载在基体孔隙及表面的ZnO、Bi2O3、Bi2S3及RGO组成，为全光谱响应光催化材料。
公开号为CN107252699B的中国发明专利公开了一种室内空气净化储光光触媒，微球及制备方法，其公开了一种空气净化储光光触媒微球：由二氧化钛、氧化锌、无机银、储光材料、硅藻土、活性炭配合制成。
公开号为CN104209146A的中国发明专利公开了用于降解氮氧化物的纳米球状多孔弱光光触媒，制备方法及应用，其公开了一种用于降解氮氧化物的纳米球状多孔弱光光触媒，其原料为钛源、醇类溶剂、水解抑制剂、金属离子、含羟基强酸、无机分散剂，先形成溶胶后制成球状颗粒，可用于氮氧化物的分解。
公开号为CN106861566A的中国发明专利公开了一种氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶微球的制备方法，其公开了一种氧化锆纳米颗粒修饰多孔硅胶微球的制备方法，多孔硅胶微球在强酸性缓冲溶液中吸附Zr离子，经煅烧处理制得纳米氧化锆修饰多孔硅胶微球材料。
公开号为CN104941578A的中国发明专利公开了一种净化用硅胶复合颗粒及其制备方法：该方法组成为二氧化硅凝胶、硅藻土、三氧化二铝、活性炭、活性催化剂、光触媒粘合剂、组分混合后制成球状或棒状，经干燥、活化制得产品。
公开号为CN105944766A的中国发明专利公开了在多种载体上负载纳米二氧化钛的简易方法：纳米二氧化钛分散液与多孔硅胶颗粒、塑料颗粒混合均匀，烘干、晾干得负载纳米二氧化钛1‰的多孔硅胶颗粒。
公开号为CN110479233A的中国发明专利公开了用于净化空气的高紫外光，利用率的光触媒颗粒及制备方法：该颗粒由凹凸棒土、沸石粉、锯末、玻璃鳞片光触媒复合材料组成，经过筛、混料、煅烧工序制备而成。
发明内容
为了克服现有技术中液相光触媒材料由于回收困难、成本高，难以商业化应用，多孔和泡沫材料作为载体将纳米光触媒材料涂布粘附其表面，可多次重复使用，但受粘结力影响，使用寿命也有限，其在废水处理中更为明显的缺点，本发明提供一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法。
本发明的技术实施方案为：一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于：酸性硅溶胶溶液中加入纳米氧化锡分散液，充分搅拌反应均匀，再加入模板剂搅匀，调pH值，陈化成凝胶，凝胶经干燥、焙烧、粉碎制得粉状纳米氧化锡光触媒多孔纳米复合材料。
进一步地，上述粉体材料可制成球状、棒状、块状功能材料；该氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料应用于废水处理、空气净化、水净化、功能涂料、抗菌材料、光降解塑料、光催化分解水制备氢气、氧气。
优选地，该工艺酸性硅溶胶中二氧化硅的质量百分比浓度为3％～30％，pH ≦4.0；纳米氧化锡分散液中，氧化锡的质量百分比浓度为2％～40％，pH≦4.0；纳米氧化锡粒径小于10nm，硅溶胶中纳米二氧化硅粒径小于100纳米。
进一步地，纳米氧化锡粒径≦5nm。
优选地，纳米氧化锡均匀弥散分布于纳米二氧化硅的纳米颗粒间形成固相，固相中二氧化硅的质量百分比为70％～98％，纳米氧化锡的质量百分比为2％～ 30％。
进一步地，固相为粉状、球状、棒状或块状之一。
进一步地，二氧化硅的质量百分比为80％～98％，纳米氧化锡的质量百分比为2％～20％。
优选地，纳米氧化锡分散液按比例加入酸性硅溶胶中，搅拌反应温度20℃～ 100℃，搅拌时间10～100分钟。
进一步地，纳米氧化锡包括酸性纳米氧化锡、掺锑氧化锡和掺铋氧化锡一项以上。
优选地，硅溶胶与氧化锡溶液搅拌反应后，加入二氧化硅质量的5-20％的模板剂，20～100℃搅拌5～30分钟，加入pH调节剂，调pH6～8，静置陈化4～40小时，陈化温度50～150℃。
优选地，整个制备氧化锡/氧化硅光触媒纳米多孔硅胶材料反应体系中固含量质量百分比为5％～20％，余量为水。
优选地，模板剂包括表面活性剂、聚乙二醇、柠檬酸和草酸一项以上。
优选地，干燥后的凝胶粉碎后焙烧温度300℃～800℃，时间1～12小时。
优选地，加入反应物陈化前pH调节剂包括碱金属氢氧化物、氢氧化铵和有机碱一项以上。
本方案利用粒径小于10nm，尤其是小于5nm的纳米氧化锡的分散液与硅溶胶反应，纳米氧化锡为分散相，硅溶胶中的纳米二氧化硅为连续相，制备成光触媒多孔纳米复合材料为多孔硅胶结构。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明工艺无废水、废渣产生和排放，焙烧时模板剂分解产生的CO2和H2O为无害物。
本发明的有益效果是：小于5nm的氧化锡纳米颗粒均匀牢固地弥散分布于氧化硅纳米颗粒间，内加于载体材料二氧化硅内而熔为一体，使用寿命长期；该发明工艺无废水废渣产生和排放，焙烧时分解模板剂产生的CO2和水蒸气气体无毒害，为环保型生产工艺，该材料的回收为一般固体废料可用于炼锡厂炼锡原料，而非危险固体废弃物，为环保资源型回收物。
该工艺生产的氧化锡/氧化硅纳米复合材料为光触媒多孔硅胶，其比表面积 150～600m2/g，孔径小于100nm，孔容积0.8～2.0ml/g；该氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料在废水处理、水净化、空气净化、抗菌材料、光触媒涂料、光降解塑料、光催化制氢领域有较好的应用前景；同时，本发明的制备方法工艺简单，设备投入少，便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步地进行说明。
实施例1
20％酸性pH为3.0硅溶胶300g，加入20％酸性pH为3.0分散粒径4nm的纳米SnO2分散液30g，加去离子水200g，45℃搅拌反应30min，加入5g柠檬酸， 45℃搅拌反应5min，加入AR NHOH调pH至6.5，停止搅拌，静置冷却8小时成凝胶，凝胶125℃陈化30小时。
陈化后的凝胶125℃烘干，650℃焙烧3小时粉碎过筛，得白色光触媒氧化锡/氧化硅多孔粉末材料。
实施例2
30％酸性pH为3.5硅溶酸加纯水200g，加入10％酸性pH为3.0粒径3nm的纳米SnO2分散液100g，70℃搅拌反应20min，加入5g聚乙二醇400，50℃搅拌反应30min，加入三乙醇胺调pH至6.0，110℃静置陈化24小时后，120℃烘干， 600℃焙烧5小时，粉碎过筛得粉状纳米氧化锡/氧化硅多孔纳米复合材料。
实施例3
25％酸性pH为3.0硅溶胶500g，加去离子水300g，加入15％酸性pH为2.0 分散粒径3nm的纳米SnO2100g，60℃搅拌反应30分钟，加入15g木质素三甲基季铵盐，60℃搅拌反应20min，加入氨水调pH至6.5，100℃静置陈化40小时， 130℃烘干、粉碎、过筛550℃焙烧2小时，得白色纳米氧化锡光触媒多孔硅胶粉末，粉末以20％的硅溶胶液体50g为粘合剂，在圆盘造粒机上造成直径为4mm 的球型光触媒多孔硅胶球。
实施例4
30％酸性pH为3.0硅溶胶300g，加入去离子水200g，加入30％酸性pH为2.0分散粒径为5nm的纳米SnO230g，50℃搅拌反应30min，加入5.0g聚乙二醇 800，45℃搅拌25min，加入氨水调pH至6.5，110℃静置陈化30小时，120℃烘干、粉碎、过筛，580℃焙烧3小时，得白色光触媒多孔硅胶粉，该粉末加入 15％酸性硅溶胶，调成糊状，压成10nm厚的块状物，自然晾干，得光触媒多孔硅胶块。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，但对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变化，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，酸性硅溶胶溶液中加入纳米氧化锡分散液，充分搅拌反应，再加入模板剂搅匀，调pH值，陈化成凝胶，凝胶经干燥、焙烧、粉碎制得粉状氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，酸性硅溶胶中二氧化硅的质量百分比浓度为3％～30％，pH≦4.0；酸性纳米氧化锡分散液中，氧化锡的质量百分比浓度为2％～40％，pH≦4.0；纳米氧化锡粒径小于10nm，硅溶胶中纳米二氧化硅粒径小于100nm。
3.根据权利要求2所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，纳米氧化锡粒径≦5nm。
4.根据权利要求3所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，纳米氧化锡均匀弥散分布于纳米二氧化硅之间形成固相，固相中二氧化硅的质量百分比为70％～98％，纳米氧化锡的质量百分比为2％～30％。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，纳米氧化锡分散液按比例加入酸性硅溶胶中，搅拌反应温度20℃～100℃，搅拌时间10～100分钟。
6.根据权利要求5所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，纳米氧化锡包括酸性纳米氧化锡、掺锑氧化锡和掺铋氧化锡一项以上。
7.根据权利要求6所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，硅溶胶与氧化锡溶液搅拌反应后，加入二氧化硅质量的5-20％的模板剂，20～100℃搅拌5～30分钟，加入pH调节剂，调pH6～8，静置陈化4～40小时，陈化温度50℃～150℃。
8.根据权利要求7所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法中氧化硅、氧化锡、模板剂总固含量质量百分比为5％～20％，余量为水；加入反应物陈化前pH调节剂包括碱金属氢氧化物、氢氧化铵和有机碱一项以上。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，模板剂包括表面活性剂、聚乙二醇、柠檬酸和草酸一项以上。
10.根据权利要求9所述的一种氧化锡/氧化硅光触媒多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于，干燥后的凝胶粉碎后，焙烧温度300℃～800℃，时间1～12小时。
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