CN102336425A - 一种制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法，以铝酸钠溶液为原料，并在原料中加入磨制出的活性晶种，而后种分分解出超细氢氧化铝浆液，超细氢氧化铝浆液继续提温老化分解，分解后烘干而得到低吸油率氢氧化铝微粉。本发明在原铝酸钠溶液制备氢氧化铝微粉的工艺流程上进行后续分解老化，制备出低吸油率，高挤出速率的氢氧化铝微粉，本发明操作过程简单易行，产品质量提高效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉的生产方法，特别涉及一种制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法。
背景技术
超细氢氧化铝的生产方法有很多种，国内相关的专利文献有：
(1)一种氢氧化铝微粉的制备方法，申请号：CN200610152795.3，一种氢氧化铝微粉的制备方法，涉及一种用作阻燃填料的氢氧化铝微粉的生产工艺方法，特别是提高氢氧化铝微粉晶体完善程度的工艺方法。将铝酸钠溶液通CO2的碳分法以及铝酸钠溶液与硫酸铝中和法制备的凝胶种子，通过特殊工艺将其转化为纯相的α型氢氧化铝微粉，产品的主要杂相β-AH％含量为零，通过包覆改性，烘干制得D50为0.06～0.6um之间的纯α型亚微米级氢氧化铝微粉。亦可将转化完全的微粉浆液直接或浓缩后加入到铝酸钠溶液中，通过分解制得0.3＝～2um之间的粒度分布集中且均匀，耐温及阻燃性能优越的氢氧化铝微粉产品。
(2)一种低电导率超细氢氧化铝微粉的制备方法，申请号：CN200410049908.8，一种低电导率超细氢氧化铝的制备方法，涉及用作阻燃剂、绝缘材料的一种低电导率氢氧化铝粉体的制备方法。其制备过程为将铝酸钠溶液进行脱硅净化至硅量指数在600以上、浮游物小于0.02％；加入晶种系数为3％-12％的种分晶种，在50℃-73℃温度下，分解3-8小时进行分解；过滤，再将过滤的超细氢氧化铝微粉滤饼在搅洗槽中打浆洗涤，直至末次洗液在0.05g/L-NaO合格，再过滤后烘干。用本方法生产出的产品粒度分布均匀，结晶完善，电导率低，提高超细氢氧化铝微粉与有机高分子的相容性，提高产品的绝缘性能。
(3)一种片状超细氢氧化铝的制备方法，申请号：CN200610127935.1，一种片状超细氢氧化铝的制备方法，涉及用作造纸、橡塑制品等填料用片状超细氢氧化铝的制备方法。其特征在于制备过程是在铝酸钠溶液中添加为多元醇类的晶习调整剂，将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解；反应的浆体经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。
(4)超细氢氧化铝的制备方法，申请号：CN200510110587.2，涉及一种超细氢氧化铝的制备方法，其主要步骤为：将铝酸钠水溶液与二氧化碳气体进行沉淀反应，沉淀物经洗涤、干燥后得目标物；其特征在于，在铝酸钠水溶液与二氧化碳气体进行沉淀反应前，在铝酸钠水溶液中加入盐酸，所加入的盐酸的浓度为20wt％～35wt％，其加入量为铝酸钠水溶液体积的1～3％；所说的铝酸钠水溶液中氧化铝的浓度为60～140g/l。本发明所制得的氢氧化铝粉体为沙漏状或半沙漏状，尺寸在100-150nm，可作为低烟、无卤、无毒阻燃聚合物的阻燃剂。
(5)一种制备初始失水温度高的阻燃级超细氢氧化铝的方法，申请号：CN200610127176.9，涉及阻燃级超细氢氧化铝的制备，及提高其热分解初始失水温度的方法。特征在于阻燃级超细氢氧化铝是将净化后的铝酸钠溶液进行两级或两级以上种分制得，氢氧化铝微粉种分制备所采用的晶种通过铝盐与铵盐、或铝酸钠溶液与碳酸盐化学反应制备；提高超细氢氧化铝热分解初始失水温度采用的改性剂为磷酸二氢铵、磷酸二氢铵+甘油、磷酸二氢铵+草酸中的任何一种。本发明方法所制备改性氢氧化铝具有205℃以上热分解初始失水温度，可以作为阻燃剂使用。
(6)超细氢氧化铝的制备方法，申请号：CN200510032296.6，一种超细氢氧化铝的制备方法，将铝酸钠NaAlO2溶液和含二氧化碳的气体接触，在超重力条件下碳化反应制备氢氧化铝凝胶，然后再得到不同晶型的超细氢氧化铝，主要由碳化、过滤、洗涤、干燥步骤组成。本发明可利用中间产物NaAlO2溶液和CO2废气，采用螺旋通道型旋转床RBHC进行碳化反应为主要工艺制备纳米级超细氢氧化铝的方法，解决了传统搅拌槽法对CO2气体吸收率低，碳化时间长，产品纯度低、粒度不均匀和旋转填充床RPB碳化反应时易于堵塞等技术问题。分别制备出不同晶型的纳米级超细纤维状和颗粒状氢氧化铝。本发明制备出约10nm颗粒状氢氧化铝可用作良好的无机阻燃剂；制备出的粒径约5nm、长200～300nm纳米纤维状拟薄水铝石在催化领域可广泛应用。
(7)种分法制备超细氢氧化铝工艺，申请号：CN00130250.7，涉及一种采用种分法制备超细氢氧化铝的工艺，整个生产流程依次分成三个工序：铝酸钠溶液碳分法制取活性晶种、超细氢氧化铝浆液分解和分解浆液液固分离；其中铝酸钠溶液碳分法制取超细晶流程种包括将铝酸钠溶液稀释冷却，然后在碳分槽内进行碳分分解形成氢氧化铝凝胶浆液；然后进入超细氢氧化铝浆液分解流程；分解浆液液固分离流程包括液固分离，加水搅拌洗涤，然后烘干而得到超细氢氧化铝。
(8)超细氢氧化铝的制备方法，申请号：CN98126371.2，为一种超细氢氧化铝的制备方法。由在旋转床超重力条件下的碳分分解和水热处理两道工序组成，本发明的碳分分解反应在旋转床的多孔填料层中进行，极大地强化了反应的传质及微观混合过程，随后的水热处理过程使得到的氢氧化铝凝胶进一步转化为晶体颗粒。有效地克服了现在技术中晶粒难以细化、粒度分布不均匀、反应时间长等缺点，得到的氢氧化铝颗粒呈纤维状，其平均粒径可小至1～5mm，长径比达5～100，且粒径分布均匀，大幅度地提高了生产效率及产品品位。
以上所有发明原料均为铝酸钠溶液，但制备超细氢氧化铝的过程及产品性能不同。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法。
根据本发明的一个方面，提供一种制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法，以铝酸钠溶液为原料，并在原料中加入磨制出的活性晶种，而后种分分解出超细氢氧化铝浆液，超细氢氧化铝浆液继续提温老化分解，分解后烘干而得到低吸油率氢氧化铝微粉。
进一步地，所述铝酸钠溶液，其氧化铝含量为90～110g/l，溶液苛性比值ak 1.4～1.6。
进一步地，活性晶种由氢氧化铝磨制而成，粒度D50在1-5微米范围。
进一步地，所述种分分解在45～65℃下进行种分分解，种分时间6～24小时，再在70-90℃下进行老化分解，老化时间6-24小时。
进一步地，所述分解后将分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到低吸油率氢氧化铝微粉。
本发明在原铝酸钠溶液制备氢氧化铝微粉的工艺流程上进行后续分解老化，制备出低吸油率，高挤出速率的氢氧化铝微粉，本发明操作过程简单易行，产品质量提高效果明显，制备的氢氧化铝微粉粒度大小可调，吸油率可达到30ml/100g左右，挤出速率可提高20％。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的工艺流程图，由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为110g/l，溶液苛性比值ak1.4，加入磨制好的氢氧化铝活性晶种，粒度D50为1-5微米，在50℃下进行种分分解，种分时间8小时，再在75℃下进行老化分解，老化时间8小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为33ml/100g，其化学成份分析见表1。
实施例2
由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为100g/l，溶液苛性比值ak 1.5，加入磨制好的活性晶种，在55℃下进行种分分解，种分时间24小时，再在75℃下进行老化分解，老化时间8小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为34ml/100g，其化学成份分析见表1。
实施例3
由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为110g/l，溶液苛性比值ak 1.5，加入磨制好的活性晶种，在60℃下进行种分分解，种分时间24小时，再在90℃下进行老化分解，老化时间6小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为32ml/100g，其化学成份分析见表1。
实施例4
由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为100g/l，溶液苛性比值ak 1.4，加入磨制好的活性晶种，在60℃下进行种分分解，种分时间16小时，再在75℃下进行老化分解，老化时间6小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为36ml/100g，其化学成份分析见表1。
实施例5
由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为110g/l，溶液苛性比值ak 1.4，加入磨制好的活性晶种，在58℃下进行种分分解，种分时间16小时，再在75℃下进行老化分解，老化时间6小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为35ml/100g，其化学成份分析见表1。
实施例6
由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为100g/l，溶液苛性比值ak1.5，加入磨制好的活性晶种，在60℃下进行种分分解，种分时间24小时，再在80℃下进行老化分解，老化时间20小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为32ml/100g，其化学成份分析见表1。
实施例7
由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为110g/l，溶液苛性比值ak 1.5，加入磨制好的活性晶种，在62℃进行种分分解，种分时间24小时，再在80℃下进行老化分解，老化时间6小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为34ml/100g，化学成份分析见表1。
实施例8
由碱-石灰烧结法所得的铝酸钠溶液为原料，其氧化铝含量为100g/l，溶液苛性比值ak 1.4～1.6，加入磨制好的活性晶种，在60℃进行种分分解，种分时间24小时，再在85℃下进行老化分解，老化时间6小时，所得分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到氢氧化铝微粉吸油率为33ml/100g，其化学成份分析见表1。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：
以铝酸钠溶液为原料，并在原料中加入磨制出的活性晶种，而后种分分解出超细氢氧化铝浆液，超细氢氧化铝浆液继续提温老化分解，分解后烘干而得到低吸油率氢氧化铝微粉。
2.按权利要求1所述的制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：
所述铝酸钠溶液，其氧化铝含量为90～110g/l，溶液苛性比值ak 1.4～1.6。
3. 按权利要求1所述的制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：
所述活性晶种由氢氧化铝磨制而成，粒度D50在1-5微米范围。
4. 按权利要求1所述的制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：
所述种分分解在45～65℃下进行种分分解，种分时间6～24小时，再在70-90℃下进行老化分解，老化时间6-24小时。
5. 按权利要求1所述的制备低吸油率氢氧化铝微粉的方法，其特征在于：
所述分解后将分解浆液直接进行液固分离、洗涤和烘干，得到低吸油率氢氧化铝微粉。
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