CN101304947A - 碳酸铈粉末、二氧化铈粉末、制备该粉末的方法以及包含该粉末的cmp浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过将铈前驱体溶液与碳酸盐前驱体溶液混合并使该混合溶液进行沉淀反应来制备碳酸铈粉末的方法，其中，铈在所述铈前驱体溶液中的浓度为1M～10M，所述铈前驱体与碳酸盐前驱体的摩尔浓度比为1∶1～1∶7，并且所述铈前驱体溶液含有选自由碳酸盐化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根离子的化合物组成的组中的至少一种添加剂。根据公开的发明，通过控制铈前驱体溶液的浓度、铈前驱体与碳酸盐前驱体溶液的摩尔浓度比、添加剂的种类等，可以由液相法制备具有0.05～1μm均一粒度的碳酸铈粉末。同样地，即使具有正交晶体结构，该碳酸铈粉末也能具有长宽比为1～5的均一形状。

Description

碳酸铈粉末、二氧化铈粉末、制备该粉末的方法以及包含该粉末的CMP浆料
技术领域
本发明涉及碳酸铈粉末、二氧化铈粉末、其制备方法以及包含所述二氧化铈粉末的CMP浆料。
背景技术
二氧化铈粉末是一种多功能的陶瓷材料，其广泛用于研磨剂、催化剂、磷光体等。近来，将其广泛用作用于为半导体基板选择性平面化而进行化学机械抛光的研磨剂。通常用于制备这种二氧化铈粉末的方法包括气相法、固相法、液相法等。
由气相法制备二氧化铈粉末的方法是通过蒸发铈前驱体然后使蒸发的原料与氧气等反应来直接制备二氧化铈粉末的方法。这些方法包括通过火焰燃烧的分解法、通过气体冷凝的分解法(decompositionmethod by gas condensation)、等离子体分解法(plasma decomposition)、激光汽化法等。但是，这些方法存在的问题是：由于铈盐前驱体和设备需要高成本，因此难以大规模地制备二氧化铈粉末。
通过固相法制备二氧化铈粉末的方法包括煅烧如碳酸盐、硫酸盐、草酸盐等的二氧化铈的原料的步骤。国际专利公开No.WO 1998/14987和WO 1999/31195公开了用于抛光氧化硅绝缘膜的二氧化铈研磨剂，其通过在氧气氛下煅烧具有大的粒度的碳酸铈粉末来制备大小为30～100□的二氧化铈粉末，然后通过干法研磨和湿法研磨步骤控制二氧化铈的粒度。但是，这些方法存在的问题是：即使在研磨步骤后，也存在具有大粒度的二氧化铈粉末，这使得难以控制二氧化铈的粒度，因此即使在最终制备了CMP浆料后，也必须使用过滤器另外进行长时间的过滤步骤。
通过液相法制备二氧化铈粉末的方法是通过加入如氨水的pH值改性剂直接由三价或四价铈盐的原材料制备二氧化铈粉末的方法。这些方法包括沉淀法和水热合成法，由于发生的原料成本和设备成本相对低，因此正在积极地进行对这些方法的研究。但是，从成核作用步骤起用于制备二氧化铈的原材料间就容易发生反应，这使得难以控制粒子的生长。同样地，当将通过液相法制备的二氧化铈粉末用于抛光时，其将具有低抛光速率(polishing rate)。
发明内容
技术问题
本发明人进行了研究以开发二氧化铈粉末，该粉末具有均一的粒度和形状并适于化学机械抛光，结果发现，当采用煅烧通过固相反应制备二氧化铈粉末时，作为产物的二氧化铈粉末的大小、形状和晶体结构受作为原料的碳酸铈的大小、形状和晶体结构的影响。
同样地，本发明人发现，当通过液相法制备碳酸铈粉末时，可以通过控制反应物质的浓度、其间的浓度比、添加剂的种类等来控制碳酸铈粉末的粒子特性。
因此，本发明人发现：当将由具有如上所述的受控粒子特性的碳酸铈原料制备的二氧化铈粉末用作研磨剂时，在制备CMP浆料的过程中不需要进行长时间的研磨步骤就能控制到所需的粒度，该研磨剂在CMP步骤中能表现出高抛光速率和选择性(selectivity)，并且也不会引起细微擦痕的问题。
因此，本发明的目的为提供具有受控的粒度、粒子形状和晶体结构的碳酸铈粉末，由该碳酸铈粉末制备的二氧化铈粉末，其制备方法和包含所述二氧化铈粉末的CMP浆料。
技术方案
根据本发明的一个实施方案，其提供了一种通过将铈前驱体水溶液与碳酸盐前驱体水溶液混合并使该混合溶液进行沉淀反应来制备碳酸铈粉末的方法，其中，铈在所述铈前驱体水溶液中的浓度为1M～10M，所述铈前驱体与碳酸盐前驱体的摩尔浓度比为1∶1～1∶7，并且所述铈前驱体水溶液含有选自由碳酸盐化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根离子的化合物组成的组中的至少一种添加剂。
根据本发明的另一个实施方案，其提供了一种碳酸铈粉末，其具有正交晶体结构、0.05～1□的平均粒度和1～5的长宽比。
根据本发明的又一个实施方案，其提供了一种使用上述碳酸铈粉末作为原料制备二氧化铈的方法。
根据本发明的再一个实施方案，其提供了一种二氧化铈粉末，其具有立方晶体结构、0.05～1□的平均粒度和1～5的长宽比。
根据本发明的又一个实施方案，其提供了一种包含上述二氧化铈粉末作为研磨剂的CMP浆料。
在下文中，将详细地描述本发明。
当通过煅烧碳酸铈粉末制备二氧化铈粉末时，碳酸铈粉末的粒度和形状倾向很少或无变化地保留在二氧化铈粉末中。先前的用于CMP浆料的二氧化铈研磨剂通常是由具有数□至数十□的平均粒度的碳酸铈粉末制备，二氧化铈粉末研磨剂的平均粒度也是数□至数十□的水平。
为在CMP应用中使用这样的大粒度的二氧化铈粉末，该粉末必须进行长时间的研磨步骤或几次重复的研磨(在使用如AFEX研磨机的连续式研磨机时)以及过滤步骤从而能够被调控成所需的粒度水平，这导致了能量、金钱和时间的浪费。
但是，在本发明中，考虑到煅烧后在二氧化铈粉末中保持了碳酸铈的粒度和形状，通过在碳酸铈粉末的制备步骤中控制碳酸铈粉末的粒度和形状可以将用作研磨剂的二氧化铈粉末的粒度和形状控制在所需的水平。
因此，根据本发明，可以简化在制备含有二氧化铈作为研磨剂的CMP浆料的过程中的研磨和过滤步骤，这导致成本降低及生产率提高。同样地，可以通过根本地去除引起在晶片表面出现擦痕的大粒子可以抑制由细微擦痕造成的次品的产生。此外，可以容易地将研磨剂的粒度和形状控制在所需水平以提高其抛光速率和选择性。
根据本发明，在通过沉淀反应制备二氧化铈粉末的步骤中，为了控制作为二氧化铈粉末前驱体的、制得的碳酸铈粉末的粒度和形状，可以控制所述铈前驱体的浓度、所述铈前驱体与碳酸盐前驱体的浓度比、添加剂的种类等。
在使所述铈前驱体溶液与所述碳酸盐前驱体溶液反应以沉淀碳酸铈的步骤中，铈在该铈前驱体溶液中的浓度以及该铈前驱体与碳酸盐前驱体的摩尔浓度比作为控制碳酸铈粉末的成核作用和晶体生长以决定该粉末的粒度的主要因素。例如，作为原料的铈前驱体的浓度在初始反应阶段保持在恒定的水平，而当作为产物的碳酸铈粉末开始沉淀时其浓度迅速下降。在此情况下，如果作为原料的铈前驱体的浓度低，成核作用后的晶体生长将会不充分。另一方面，如果铈前驱体的浓度高，会出现不均一的成核作用和晶体生长，因此制得的粉末的粒度将会是不均一的并且其粒度分布将变宽。
因此，为制得具有0.05～1□的均一粒度的碳酸铈粉末，优选铈在铈前驱体溶液中的浓度为1～10M，并且铈前驱体与碳酸盐前驱体的摩尔浓度比为1∶1～1∶7。
如果铈前驱体的浓度低于1M，反应发生过程中在成核作用后晶体充分生长前铈前驱体的浓度会下降，因此再发生晶体生长。另一方面，如果铈前驱体的浓度高于10M，将会出现不均一的沉淀，这导致产生具有宽粒度分布和不均一粒度的碳酸铈粉末。
在本发明中，粉末的粒度是使用本领域技术人员已知的粒度分析器(例如，激光-扫描系统)测量的值。即使当粉末粒子具有大的长宽比(例如，圆柱或杆的形状)时，粒度也将具有与其等体积的球形粒子的直径的值。
同时，通过向铈前驱体溶液加入如碳酸盐化合物、丙烯酸化合物或含硫酸根离子的化合物的添加剂可以统一控制沉淀的碳酸铈的形状。
当先前的碳酸铈粉末具有正交晶体结构时，其通常具有杆的形状，即，大的长宽比。因此，通过煅烧此类作为前驱体的碳酸铈粉末制得的二氧化铈粉末同样具有杆的形状或盘的形状，且因此当将所述二氧化铈粉末用作CMP浆料中的研磨剂时，不可能避免在抛光的表面出现细微擦痕的现象。但是，正交碳酸铈需要的生产成本低，并因此被认为在大规模生产中是有优势的。因此，需要开发一种使用正交碳酸铈的、用于制备用作研磨剂的二氧化铈粉末的方法。
尤其是，在低于100℃、大气压下用水作为溶剂并用尿素作为碳酸盐前驱体制备碳酸铈的步骤易于工业化地应用，但是存在的问题是：制得的碳酸铈具有正交晶体结构、大于5的长宽比和数□的大粒度。
在本发明中，当在碳酸铈沉淀反应中使用所述添加剂时，即使粉末具有正交晶体结构，也可以制得具有1～5长宽比的接近圆形或立方形的碳酸铈粉末。因此，通过煅烧这样的作为前驱体的碳酸铈制得的二氧化铈粉末也具有接近圆形或立方形的形状。
通过控制作为产物的碳酸铈的表面能，所述添加剂起到了促进特定晶体平面生长的作用，或者吸附于特定晶体平面起干扰该晶体平面生长的作用，从而控制了粒子的形状。同样地，其能确保粒子间的均一性。
所述添加剂的非限制性实例包括衣康酸和硫酸铵。
衣康酸通过干扰粉末晶体的针样生长起降低粉末的长宽比的作用，而硫酸铵能诱导粉末间均一的凝聚。尤其是，更优选将硫酸铵与衣康酸一起使用，因为这可以更有效地降低粉末的长宽比。
基于100重量份的铈前驱体，可以使用的所述添加剂的量为0.05～2重量份。如果添加剂的用量低于0.05重量份，其对粒子生长的作用将会降低，而如果其用量高于2重量份，其将不会影响粒子的生长或者甚至会劣化粒子的分散稳定性。
在本发明中，作为铈前驱体，可以使用硝酸铈、乙酸铈等，而作为碳酸盐前驱体，可以使用尿素等，但本发明并不限于上述物质。
在本发明中，作为用于溶解铈前驱体和碳酸盐前驱体的溶剂，可以使用水，但本发明并不限于此。
可以在80～100℃下通过将铈前驱体溶液与碳酸盐前驱体溶液混合进行沉淀碳酸铈粉末的反应2～60小时。
沉淀反应的温度可影响粉末的收率和结晶度，而沉淀反应的时间可影响粉末的收率。
根据本发明所述的沉淀反应制备的碳酸铈粉末可具有正交晶体结构、0.05～1□的粒度以及1～5的长宽比。
同时，本发明的二氧化铈粉末可以由上述碳酸铈粉末作为前驱体制备，并且尤其是，可以通过煅烧所述碳酸铈粉末经固相反应制备。煅烧步骤可以在300～900℃的温度下进行10～60分钟。
通过该煅烧步骤制备的二氧化铈粉末可以具有与用作前驱体的碳酸铈粉末相同或相似的粒度和形状。同时，即使碳酸铈粉末的晶体结构是正交，当将该碳酸铈粉末煅烧以制备二氧化铈粉末时其晶体结构可能转变成立方结构。
因此，本发明的二氧化铈粉末可以具有立方结构、0.05～1□的粒度以及1～5的长宽比。
同时，本发明的CMP浆料可以含有上述二氧化铈粉末作为研磨剂的和如分散剂的本领域技术人员已知的其它添加剂。
所述分散剂可以是非离子聚合物分散剂或阴离子聚合物分散剂。所述非离子聚合物分散剂可以为选自由聚乙烯醇(PAA)、乙二醇(EG)、甘油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)组成的组中的一种或多种，以及所述阴离子分散剂可以为选自由聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和聚丙烯酰基马来酸组成的组中的一种或多种。但是，本发明的范围并不限于上述分散剂的实例。
基于100重量份的含二氧化铈粉末的研磨剂，所述分散剂的用量可以为0.001～10重量份，并且优选0.02～3.0重量份。如果分散剂的用量低于0.001重量份，由于低分散性会出现快速沉淀，由于在传输研磨剂浆料过程中出现沉淀因此不能均一地提供研磨剂。另一方面，如果分散剂的用量高于10重量份，起缓冲层(cushioning layer)作用的分散剂聚合物层可以在研磨剂颗粒周围变得粘稠，从而使得研磨剂的表面难以与二氧化硅的抛光表面接触，导致抛光速率下降。
在优选的实施方案中，通过在水中将二氧化铈粉末与分散剂混合并校正该混合物的pH值至6～8来制得CMP浆料。为校正pH值，可以使用1N KOH、1N HNO3等。
完成pH值校正后，优选该CMP浆料进行分散稳定步骤以改善其分散和贮存稳定性。可以使用分散系统APEX研磨机(Kotobuki eng.&mfg.Co.，日本)，根据本领域技术人员已知的方法，进行分散稳定步骤。就在分散稳定步骤中APEX研磨机的条件而言，使用大小为0.01～1mm的氧化锆珠，通过泵以10～1000mL/min的速度将二氧化铈浆料导入研磨机，并可将该混合物以2000～5000rpm的速度通过研磨机1～20次。该APEX研磨机是一种连续式研磨机，其包括在具恒定长度的管中的数个杆形的挡板(baffle)，并以高转速用填在其中的珠子进行研磨。由于浆料被引入上述管的一端，通过管的通道进行研磨，并通过管的另一端卸料，因此CMP浆料可以被连续研磨。将通过研磨机一次称为“1道次(pass)”。
经过研磨步骤，所述CMP浆料中的二氧化铈粉末可以具有0.01～0.45□的粒度分布。如果二氧化铈粉末的粒度小于0.01□，该粉末不能进行充分的抛光，而如果粒度大于0.45□，该粉末能造成擦痕。
附图说明
图1为根据实施例1所述的正交碳酸铈的SEM照片。
图2为根据实施例1所述的立方二氧化铈的SEM照片。
图3为根据实施例2所述的正交碳酸铈的SEM照片。
图4为根据实施例3所述的正交碳酸铈的SEM照片。
图5为根据实施例4所述的正交碳酸铈的SEM照片。
图6为根据实施例5所述的正交碳酸铈的SEM照片。
图7为根据比较实施例1所述的正交碳酸铈的SEM照片。
图8为根据比较实施例2所述的正交碳酸铈的SEM照片。
具体实施方式
下文中，将参考实施例进一步详细描述本发明。但是，应该理解的是这些实施例仅为示例，而本发明的范围并不限于此。
实施例1
碳酸铈粉末和二氧化铈粉末的制备
将0.3mol硝酸铈溶解于100mL蒸馏水中，并将0.9mol尿素溶解于100mL蒸馏水中。将两种溶液在500mL的沉淀反应器中相互混合。使该混合溶液在96℃下进行沉淀反应20小时，同时以200rpm的速度搅拌，从而制得碳酸铈粉末。
用粒度分布测量仪器(Horiba LA-910)分析该粉末的粒度，并用XRD分析其晶体相(crystal phase)。
制得的碳酸铈粉末的粒度为大约0.3～1.1□，并且其晶体结构为正交。
将碳酸铈粉末在700℃下热处理2小时，从而制得二氧化铈粉末。热处理后的粉末显示比热处理前的粉末重量减少了大约20％，且具有大约0.3～1.1□的粒度分布，并且其中间粒度为0.74□。热处理后的粉末的XRD分析结果显示该粉末为二氧化铈晶体。同样地，用其主峰的半幅度通过Scherrer公式分析该粉末的结晶度，且分析结果显示该粉末的微晶大小为35.8nm。
CMP浆料的制备
将0.1kg以上制备的二氧化铈粉末、0.9kg超纯水和2重量份的分散剂(基于100重量份的二氧化铈粉末)相互混合以制备二氧化铈分散剂。加入作为分散剂的聚丙烯酸分散剂(Aldrich，Mw2000)。用氨水校正制备的二氧化铈分散体的pH值至7.5，然后进行改善分散稳定性以及用AFEX研磨机控制粒度的步骤。在本文中，所述AFEX研磨机的条件如下所述：在该研磨机中使用大小为0.1nm的氧化锆珠子，所述分散体的传输速度为400mL/min，将分散体以4250rpm的速度8次通过研磨机，将二氧化铈粉末的平均粒度校正至0.186□。向该分散体加入超纯水从而使在该分散体中的研磨剂粉末的含量为2重量％。
抛光性能的测试
使用用于5-英寸晶片抛光的POLI-400(G&P Technology Co.，Ltd.，韩国)作为CMP抛光系统，使用施加有PECVD(等离子体增强化学气相沉积)氧化物膜和氮化物膜的5-英寸无图形晶片(blanket wafer)作为目标晶片。将该晶片与CMP抛光系统的头部粘结，并以每分钟100mL的速度向其上附着聚氨酯抛光垫的滚筒(platen)逐滴添加制备的CMP浆料，同时将上述晶片抛光1分钟。此时，该头部以280g/cm2的压力压向滚筒，头部和滚筒各自以90rpm的速度进行抛光步骤。完成抛光步骤后，将该晶片清洗干净，用晶片膜厚度测量装置(Nanospec 6100，Nanometric Co.，美国)测量其膜的厚度。测量结果显示上述氧化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800151
，而上述氮化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800152
。同样地，用光学显微镜的观察结果显示上述晶片没有细微擦痕。
实施例2
碳酸铈粉末和二氧化铈粉末的制备
除了硝酸铈的用量为0.5mol和尿素的用量为1.5mol外，以同实施例1中相同的方式制备碳酸铈粉末和二氧化铈粉末。
合成的碳酸铈的大小为大约0.05～0.45□，并且其晶体结构为正交。
同样地，分析出热处理后制得的二氧化铈粉末重量减少大约20％，并具有大约0.05～0.45□的粒度分布，其中间粒度为0.36□。XRD分析结果显示热处理的粉末为二氧化铈晶体且具有35.8nm的微晶大小。
CMP浆料的制备和抛光性能的测试
除了使用在实施例2中制备的二氧化铈粉末并将分散体以4250rpm的速度通过AFEX研磨机3次从而将平均粒度校正至0.172□外，以同实施例1中相同的方式进行CMP浆料的制备和抛光性能的测试。
结果是，分析得出该氧化物膜的抛光速率为，而该氮化物膜的抛光速率为。同样地，用光学显微镜观察的结果显示该晶片没有细微擦痕。
实施例3
碳酸铈和二氧化铈粉末的制备
除了硝酸铈的用量为0.7mol并且尿素的用量为2.1mol外，以同实施例1中相同的方式制备碳酸铈粉末和二氧化铈粉末。
制得的碳酸铈粉末的大小为大约0.02～0.45□，并且其晶体结构为正交。
同样地，分析得出热处理后制得的二氧化铈粉末显示重量减少大约20％，且具有大约0.20～0.43□的粒度分布，其中间粒度为0.22□。XRD分析结果显示热处理过的粉末为二氧化铈晶体，且其微晶大小为38.2nm。
CMP浆料的制备和抛光性能的测试
除了使用在实施例3中制备的二氧化铈粉末并以4250rpm的速度通过AFEX研磨机从而将平均粒度校正至0.189□外，以同实施例1中相同的方式进行CMP浆料的制备和抛光性能的测试。
结果是，分析得出该氧化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800171
，并且该氮化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800172
。同样地，用光学显微镜观察的结果显示该晶片没有细微擦痕。
实施例4
碳酸铈粉末和二氧化铈粉末的制备
除了向硝酸铈溶液中加入0.3重量份的衣康酸(Samjun Co.，99.5％纯度)(基于100重量份的硝酸铈)外，以同实施例1中相同的方式制备碳酸铈粉末和二氧化铈粉末。
制得的碳酸铈粉末的大小为大约0.11～0.42□，并且其晶体结构为正交。
同样地，分析得出热处理后制得的二氧化铈粉末显示重量减少了大约20％，并且具有大约0.11～0.42□的粒度分布，其中间粒度为0.23□。XRD分析结果显示热处理过的粉末为二氧化铈晶体并且其微晶大小为37.4nm。
CMP浆料的制备和抛光性能的测试
除了使用在实施例4中制备的二氧化铈粉末并将分散体以4250rpm的速度通过AFEX研磨机1次从而将平均粒度校正至0.164□外，以同实施例1中相同的方式进行CMP浆料的制备和抛光性能的测试。
结果是，分析得出该氧化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800181
，而该氮化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800182
。同样地，用光学显微镜观察的结果显示该晶片没有细微擦痕。
实施例5
碳酸铈粉末和二氧化铈粉末的制备
除了向硝酸铈溶液中加入0.3重量份的衣康酸(Samjun Co.，99.5％纯度)和硫酸铵(Duksan Co.，99.5％纯度)(基于100重量份的硝酸铈)外，以同实施例2中相同的方式制备碳酸铈粉末和二氧化铈粉末。
制得的碳酸铈粉末的大小为大约0.16～0.44□，并且其晶体结构为正交。
同样地，分析得出热处理后制得的二氧化铈粉末显示重量减少了大约20％，并且具有大约0.16～0.44□的粒度分布，其中间粒度为0.24□。XRD的分析结果显示热处理过的粉末为二氧化铈晶体并且其微晶大小为39.1nm。
CMP浆料的制备和抛光性能的测试
除了使用在实施例5中制备的二氧化铈粉末并将分散体以4250rpm的速度通过AFEX研磨机1次从而将平均粒度校正至0.173□外，以同实施例1中相同的方式进行CMP浆料的制备和抛光性能的测试。
结果是，分析得出该氧化物膜的去除速率(removal rate)为
Figure A20068004221800191
，而该氮化物膜的去除速率为
Figure A20068004221800192
。同样地，用光学显微镜观察的结果显示该晶片没有细微擦痕。
比较实施例1
二氧化铈粉末的制备
除了使用在100℃烘箱干燥24小时后的市售的碳酸铈粉末(SinengCo.，Ltd.，中国)外，以同实施例1中相同的方式制备二氧化铈粉末。
热处理后制得的二氧化铈粉末显示重量减少大约20％，并且具有10□的平均粒度。XRD分析结果显示热处理过的粉末为二氧化铈晶体并且其微晶大小为40.2nm。
CMP浆料的制备和抛光性能的测试
除了使用在比较实施例1中制备的二氧化铈粉末并将分散体以4250rpm的速度通过APEX研磨机30次从而将其平均粒度校正至0.247□外，以同实施例1中相同的方式进行CMP浆料的制备和抛光性能的测试。
结果是，分析得出该氧化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800193
，而其氮化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800194
。同样地，用光学显微镜观察的结果显示晶片有细微擦痕。
比较实施例2
二氧化铈粉末的制备
除了硝酸铈的用量为0.05mol而尿素的用量为0.15mol外，以同实施例1中相同的方式制备碳酸铈粉末和二氧化铈粉末。
制得的二氧化铈的晶体结构为正交。
热处理后制得的二氧化铈粉末显示重量减少了大约20％，并且具有大约10□的平均粒度。XRD分析结果显示热处理过的粉末为二氧化铈晶体并且其微晶大小为42.4nm。
CMP浆料的制备和抛光性能的测试
除了使用在比较实施例2中制备的二氧化铈粉末并将分散体以4250rpm的速度通过APEX研磨机30次从而将其平均粒度校正至0.259□外，以同实施例1中相同的方式进行CMP浆料的制备和抛光性能的测试。
结果是，分析得出该氧化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800201
，而该氮化物膜的抛光速率为
Figure A20068004221800202
。同样地，用光学显微镜观察的结果显示晶片有细微擦痕。
在下表1中显示了在实施例1～5和比较实施例1和2中制备的CMP浆料的粒子直径和抛光速率及的选择性。
表1
Figure A20068004221800211
在上表1中，研磨剂的平均粒度是指调整至适合被AFEX研磨的粒度的值。如表1中所示，在实施例1～5中，当使CMP浆料通过APEX研磨机1～8次时，可以将粉末校正至164～189nm的平均粒度，而在比较实施例1和2中，即使使浆料通过APEX研磨机30次也难以将粉末校正至小于247～259nm的平均粒度。同样地，在比较实施例1和2中，抛光后在抛光的表面出现了细微擦痕，这是因为其研磨剂粉末经数次研磨使粉末的形状变得粗糙。
此外，认为实施例1～5的选择性优于比较实施例1和2的原因在于：实施例1～5的研磨剂的平均粒度小于比较实施例1和2的，这导致了氮化物膜去除速率的下降。
工业实用性
由前述内容可见，根据本发明，通过控制铈前驱体溶液的浓度、铈前驱体与碳酸盐前驱体溶液的摩尔浓度比以及添加剂的种类等，可以由液相法制备具有0.05～1□均一粒度的碳酸铈粉末。同样地，所述碳酸铈粉末即使具有正交晶体结构也能具有长宽比为1～5的均一的形状。
因此，通过煅烧所述作为前驱体的碳酸铈粉末制得的二氧化铈粉末能具有与所述碳酸铈粉末相似的粒度和形状。因此，当将二氧化铈粉末用作研磨剂时，在制备CMP浆料的过程中不需进行长时间的研磨步骤就能控制所需的粒度，这使得成本降低且生产率提高。同样地，其能够显示出高抛光速率和选择性，同时不造成抛光表面的细微擦痕。
尽管结合了目前认为最实用和最优选的实施方案描述了本发明，应该理解的是本发明并不限于这些公开的实施方案和附图。相反，其意欲覆盖在所附权利要求的实质和范围内的多种修改和变化。

Claims (17)

1、一种通过将铈前驱体水溶液与碳酸盐前驱体水溶液混合并使该混合溶液进行沉淀反应制备碳酸铈粉末的方法，其中，铈在所述铈前驱体水溶液中的浓度为1M～10M，所述铈前驱体与碳酸盐前驱体的摩尔浓度比为1∶1～1∶7，并且所述铈前驱体水溶液含有选自由碳酸盐化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根离子的化合物组成的组中的至少一种添加剂。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，所述添加剂为衣康酸或硫酸铵。
3、根据权利要求1所述的方法，其中，基于100重量份的铈前驱体，所述添加剂的用量为0.05～2重量份。
4、根据权利要求1所述的方法，其中，所述铈前驱体为硝酸铈或乙酸铈。
5、根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳酸盐前驱体为尿素。
6、根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳酸铈具有正交晶体结构。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳酸铈的平均粒度为0.05～1□，并且长宽比为1～5。
8、一种碳酸铈粉末，其具有正交晶体结构、0.05～1□的平均粒度和1～5的长宽比。
9、根据权利要求8所述的碳酸铈粉末，其通过如权利要求1～5中任一项所限定的方法制备，该方法包括将铈前驱体水溶液与碳酸盐前驱体水溶液混合并使该混合溶液进行沉淀反应的步骤，其中，铈在所述铈前驱体水溶液中的浓度为1M～10M，所述铈前驱体与碳酸盐前驱体的摩尔浓度比为1∶1～1∶7，并且该铈前驱体水溶液含有选自由碳酸盐化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根离子的化合物组成的组中的至少一种添加剂。
10、一种用如权利要求8所限定的碳酸铈粉末作为原料制备二氧化铈粉末的方法，其中，所述碳酸铈具有正交晶体结构、0.05～1□的平均粒度和1～5的长宽比。
11、根据权利要求10所述的方法，其中，所述碳酸铈粉末在300～900℃的温度下热处理10～60分钟。
12、一种二氧化铈粉末，其具有立方晶体结构、0.05～1□的平均粒度和1～5的长宽比。
13、根据权利要求12所述的二氧化铈粉末，其通过如权利要求10或11所限定的方法制备，该方法用所述碳酸铈粉末作为原料，其中，所述碳酸铈具有正交晶体结构、0.05～1□的平均粒度和1～5的长宽比。
14、一种CMP浆料，其含有如权利要求12中所限定的二氧化铈粉末作为研磨剂，该二氧化铈粉末具有立方晶体结构、0.05～1□的平均粒度和1～5的长宽比。
15、根据权利要求14所述的CMP浆料，其中，所述二氧化铈粉末在研磨后的粒度分布为0.01～0.45□。
16、根据权利要求14所述的CMP浆料，基于100重量份的含有二氧化铈粉末的研磨剂，所述CMP浆料以0.001～10重量份的量含有分散剂。
17、根据权利要求16所述的CMP浆料，其中，所述分散剂为选自由聚乙烯醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和聚丙烯酰基马来酸组成的组中的一种或多种。
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