TW201333176A - 研磨用組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明為提供一種研磨用組成物，其特徵為至少含有水及二氧化矽，且皆符合以下a)~d)之條件。a)研磨用組成物所含有之二氧化矽的比表面積為30m2/g以上。b)具有10nm以上且50nm以下之粒徑，含有二氧化矽2質量%以上。c)具有60nm以上且300nm以下之粒徑，含有二氧化矽2質量%以上。d)將前述c)記載之二氧化矽的平均粒徑除以前述b)記載之二氧化矽的平均粒徑之值為2以上。使用該研磨用組成物，可於高速研磨硬脆材料基板。進而，即使重複使用該研磨用組成物，可長時間維持此研磨速度。

Description

研磨用組成物
本發明為關於，主要由硬脆材料而形成之研磨對象物於研磨所使用之研磨用組成物。
近年，作為LED用基板所使用之藍寶石基板，例如作為動力裝置用基板所使用之碳化矽基板或氮化矽基板。該等基板稱為硬脆材料基板。硬脆材料基板該表面為形成超平滑面而有必要進行研磨。
研磨為將研磨用墊貼附於研磨機之壓盤上後，一邊在研磨用墊上供給研磨用組成物，一邊實施在研磨用墊將研磨對象物施以特定壓力之狀態。此時，回收一度於研磨所使用之研磨用組成物，有再度使用之情形。此般重複使用研磨用組成物者為，以減少作為廢液所排出之研磨用組成物之量可減輕環境負荷之點，及以減少使用研磨用組成物的量可抑制於基板研磨之成本之點為有用。一方面，循環使用之研磨用組成物的研磨性能漸漸降低，而接近無法使用之問題。且，以往的研磨用組成物也有無法達成充分的研磨速度之課題。
例如，於專利文獻1，已揭示使用含有較高濃度之膠質氧化矽之研磨用組成物，以藍寶石基板進行研磨。又，於專利文獻2，揭示含有藉由相互黏合無連結之球形且已分離之二氧化矽粒子，將粒子之全體使用具有依模型(by model)之粒徑分布之研磨劑，研磨積體電路(IC)等。
但是此時，達成充分之研磨速度為困難。又，因循環使用此般研磨用組成物與研磨速度緩緩降低，一定地控制研磨步驟之能力有其困難，硬脆材料基板之生產性降低。如此，研磨用組成物必須頻繁地進行轉換，因而研磨用組成物之使用量增加，硬脆材料基板之生產成本為高。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-44078號公報
[專利文獻2]日本特表2003-529662號公報
[發明概要]
本發明之目的為實現高研磨速度，且循環使用時可長時間維持高研磨速度，提供便宜之研磨用組成物。
為達成上述之目的，本發明之一態樣為至少含有水及二氧化矽，且提供完全滿足以下a)~d)條件之研磨用組成物。
a)前述研磨用組成物所含有之二氧化矽的比表面積為30m2/g以上。
b)前述研磨用組成物具有10nm以上且50nm以下之粒徑， 含有二氧化矽2質量%以上。
c)前述研磨用組成物具有60nm以上且300nm以下之粒徑，含有二氧化矽2質量%以上。
d)將前述c)記載之二氧化矽的平均粒徑除以前述b)記載之二氧化矽的平均粒徑之值為2以上。
藉由本發明之研磨用組成物，當研磨硬脆材料時可以實現高研磨速度，且循環使用時可經由長時間維持高研磨速度。
[欲實施發明之形態]
以下說明本發明之一實施形態。
本實施形態之研磨用組成物為至少含有水及二氧化矽，且完全滿足以下a)~d)條件之研磨用組成物。
a)前述研磨用組成物所含有之二氧化矽的比表面積為30m2/g以上。
b)前述研磨用組成物具有10nm以上且50nm以下之粒徑，含有二氧化矽2質量%以上。
c)前述研磨用組成物具有60nm以上且300nm以下之粒徑，含有二氧化矽2質量%以上。
d)將前述c)記載之二氧化矽的平均粒徑除以前述b)記載之二氧化矽的平均粒徑之值為2以上。
研磨用組成物所含有二氧化矽之粒徑，使用長徑及短 徑由二氧化矽之掃描型電子顯微鏡畫像、畫像解析軟體等所測定。二氧化矽之粒徑，於掃描型電子顯微鏡畫像測量該粒子之面積，可求出與該相同面積之圓的直徑。二氧化矽之平均粒徑為掃描型電子顯微鏡之視野範圍內之複數粒子之粒徑的平均值。各粒子長徑與短徑之值，可分別求出於該粒子之掃描型電子顯微鏡畫像以最小外接矩形之長邊及短邊之長度。
研磨用組成物所含有之二氧化矽之中，具有10nm以上且50nm以下之粒徑之二氧化矽(以下稱為“二氧化矽(b)”)、及具有60nm以上且300nm以下之粒徑之二氧化矽(以下稱為“二氧化矽(c)”)之含有量，分別為研磨用組成物之2質量%以上。該等之含有量為研磨用組成物所含有之二氧化矽之中，分別算出二氧化矽(b)之比例及二氧化矽(c)之比例，可藉由將該等之值乘以研磨用組成物中之二氧化矽全體之含有量而得到。較佳為，研磨用組成物為二氧化矽(b)與二氧化矽(c)皆含有4質量%以上，更佳為含有7質量%以上。
研磨用組成物所含有之二氧化矽之中，將二氧化矽(b)之平均粒徑作為B、二氧化矽(c)之平均粒徑為C之時，C除以B之值為2以上者為佳，較佳為2.5以上、更佳為3以上。C除以B之值越大，所達成之研磨速度越高。
研磨用組成物所含有二氧化矽佔全體二氧化矽(c)之比例為50質量%以上者為佳，更佳為60質量%以上。二氧化矽(c)之比例為上述之範圍內時，可得到研磨用組成物所 含有之二氧化矽的總量不增加與較高之研磨速度。因此，可減低研磨用組成物之製造成本，又，可減少研磨後之基板表面的二氧化矽殘渣。
研磨用組成物中之二氧化矽的含有量之上限並無特別限定，50質量%以下者為佳，進而更佳為40質量%以下。由於二氧化矽之含有量越少，可改善研磨用組成物之分散安定性，研磨用組成物之處理為容易。且，由本發明可實現二氧化矽含有量少、高研磨速度，且可以於循環使用時長時間維持高研磨速度。因此，研磨步驟以價格低廉實施成為可能。
研磨用組成物所含有之二氧化矽的比表面積較佳為30m2/g以上，更佳為40m2/g以上。研磨用組成物所含有之二氧化矽的表面積越大，於循環使用中研磨速度可長時間維持。在此所謂二氧化矽之表面積，實際上意指二氧化矽可與硬脆材料基板之表面接觸部分之面積。二氧化矽之比表面積，由二氧化矽之粒徑計算出之表面積，與從二氧化矽1g中之個數計算出。具體而言，使用掃描型電子顯微鏡求出各二氧化矽粒子之粒徑，該等粒子全為真球與假定時之表面積計算得出。計算出之表面積的和與由二氧化矽1g中之個數計算出比表面積。
研磨用組成物所含有二氧化矽之比表面積並無特別上限，2000m2/g以下者為佳，進而更佳為1000m2/g以下。由於二氧化矽之表面積越小，可改善研磨用組成物之分散安定性，研磨用組成物之處理成為容易。
研磨用組成物所包含二氧化矽之長徑為短徑的1.5倍以下者為佳，更佳為1.3倍以下。長徑與短徑之差小，二氧化矽越接近真球狀，研磨速度越高。
研磨用組成物之pH為7.5以上者為佳，更佳為7.8以上。又、研磨用組成物之pH為9.5以下者為佳，更佳為9.2以下。pH為上述之範圍內時，可改善研磨速度及研磨劑之分散安定性。除此之外，可安全地操作研磨用組成物。
研磨用組成物之pH由周知的酸、鹼，或該等之鹽類進行調整。具體而言使用羧酸、有機膦酸、有機磺酸等之有機酸，磷酸、亞磷酸、硫酸、硝酸、鹽酸、硼酸、碳酸等之無機酸，胺、氫氧化第四銨等之有機鹼，鹼性金屬之氫氧化物、鹼土類金屬之氫氧化物、氨等之無機鹼，或該等之鹽類為佳。
本發明之其他態樣為提供使用前述研磨用組成物之硬脆材料基板之研磨方法。進而，本發明之其他態樣為提供，含有使用前述研磨方法，研磨硬脆材料基板之步驟之硬脆材料基板的製造方法。
本實施形態之研磨用組成物具有以下之優點。
可將由硬脆材料而成之研磨對象物以高研磨速度進行研磨，且即使循環使用研磨用組成物時，可長時間維持高研磨速度。此效果之詳細機制不明朗，考量如其次之方式。亦即，具有60nm以上300nm以下粒徑之二氧化矽與具有10nm以上，且50nm以下粒徑之二氧化矽具有適宜 之平均粒徑，且研磨用組成物中所含有適宜之含有量，兩者由該機械研磨作用之相乘地增強，顯著地獲得優異之研磨速度。此時，研磨用組成物所含有之二氧化矽，全體中主要之二氧化矽，具有機械研磨作用大，60nm以上300nm以下粒徑之二氧化矽者為佳。一方面也考量改善研磨劑表面與硬脆材料基板表面之間的固相反應之研磨速度。因此，藉由在研磨用組成物兼具充分表面積，改善研磨性能之持續力，於研磨用組成物之循環使用時，考量可經過較長維持研磨性能。本發明中，於研磨用組成物中所適量含有，具有60nm以上300nm以下粒徑之二氧化矽與具有10nm以上，且50nm以下粒徑之二氧化矽，及藉由確保特定量之該等二氧化矽的表面積，可成功地兼具，顯著地優異之研磨速度與循環使用時可充分持續研磨力。該等之特徵為以往之研磨用組成物不具備者。於此觀點，本發明與以往技術為明確地相異。
前述研磨用組成物在硬脆材料基板之研磨，可使用一般所使用之裝置及條件。作為研磨裝置，一般使用單面研磨裝置或雙面研磨裝置。單面研磨裝置使用稱為載體之保持具，保持基板，一邊供給研磨用組成物，將已貼附研磨墊之壓盤於基板之單面按壓，藉由旋轉壓盤研磨基板的單面。雙面研磨裝置使用載體保持基板，由上方一邊供給研磨用組成物，一邊將已貼附研磨墊之壓盤於基板之雙面按壓，藉由於該等相反方向進行迴轉研磨基板之雙面。此時，由研磨墊及研磨用組成物與基板之間的摩擦之物理性 作用，研磨用組成物於基板藉由所造成之化學性作用使基板進行研磨。
研磨條件包含研磨荷重。一般而言研磨荷重越大研磨劑與基板之間的摩擦力越高。此結果，改善機械加工特性提昇研磨速度。於基板所適用之研磨荷重並無特別限定，50~1,000g/cm2者為佳，較佳為100~800g/cm2，更佳為300~600g/cm2。研磨荷重為上述之範圍內時加上充分地發揮高研磨速度，可減低晶圓的破損或表面缺陷的發生。
又，研磨條件包含線速度。一般而言研磨墊的迴轉數，載體的迴轉數，基板的大小，基板的個數等影響線速度。線速度大時因於基板該摩擦力為大，對於基板之機械研磨作用變大。又，有藉由摩擦所產生之熱，由研磨用組成物提高化學之研磨作用。線速度並無特別限定，10~300m/分者為佳，較佳為30~200m/分。線速度於上述之範圍內時加上達成充分地高研磨速度，對於基板可賦予適度摩擦力。
研磨墊由材質、厚度、或硬度等之物性並無限定者。例如，具有各式各樣硬度或厚度之聚胺基甲酸乙酯型、不織布型、仿麂皮型、含有研磨劑者、不含研磨劑者等等，可使用任意之研磨墊。
上述之研磨用組成物，一度於硬脆材料基板之研磨所使用後，可進行回收再度使用於研磨者。作為再使用研磨用組成物之方法之一例，例如將由研磨裝置所排出使用後之研磨用組成物於槽內一但進行回收，從槽內再度往研磨 裝置內進行循環使用方法。以循環使用之研磨用組成物，可減少成為廢液之研磨用組成物的排出量，降低研磨用組成物之使用量。此為可減輕環境負荷之觀點與可抑制硬脆材料基板的製造成本之觀點為有用。
循環使用研磨用組成物，研磨用組成物中之二氧化矽等之成分藉由研磨被消費、損失。因此，也可在循環使用中之研磨用組成物補充二氧化矽等之成分的減少分。補充成分可個別地於研磨用組成物進行添加，或者也可以含有任意濃度之二種以上的成分之混合物添加在研磨用組成物。此時因研磨用組成物再利用調整為合適之狀態，而維持適宜之研磨性能。
研磨條件包含研磨用組成物之供給速度。研磨用組成物之供給速度，依存於進行研磨之基板的種類或研磨裝置的種類、其他的研磨條件，均勻地供給研磨用組成物於基板及研磨墊的全體，有充足速度者為佳。
藉由本發明具效果地進行研磨之研磨對象物為硬脆材料。較具有效果之研磨對象物為藍寶石、碳化矽、氮化矽，總而言之，使藍寶石有效地進行研磨。
前述實施形態也可如其次進行變更。
．研磨用組成物也可具有二氧化矽以外之其他研磨劑。作為其他研磨劑之例，例如鋁、氧化鋯、氧化鈰、二氧化鈦等。但是其他研磨劑於研磨用組成物中占較低比例者為佳，實際上不含有二氧化矽以外之其他研磨劑者較佳。
．研磨用組成物，進而含具有提高研磨速度作用之錯化劑、蝕刻劑、氧化劑等之添加劑，也可視情況需要者含有。
．研磨用組成物視情況需要，進而也可含有防腐劑、防黴劑、防銹劑此般周知之添加劑。
．研磨用組成物視情況需要，進而也可含有分散助劑般之添加劑改善研磨劑之分散性使分散劑或凝集體之再分散容易地進行。
．研磨用組成物可為一劑型也可為二劑型以上之多劑型。又，使用具有複數之研磨劑的供給路徑之研磨裝置時，將二個以上之組成物預先調製，於研磨裝置內將該等之組成物進行混合，形成研磨用組成物。
．研磨用組成物也可藉由將研磨用組成物的原液以水稀釋進行調製。研磨用組成物為二劑型時，雙方組成物之混合與稀釋之順序為任意。例如，將一方的組成物以水稀釋後，也可以與其他組成物進行混合，也可同時地將雙方組成物的混合以水進行稀釋，或者也可將雙方組成物混合後以水稀釋。
其次說明本發明之實施例及比較例。
(實施例1~10及比較例1~4)
將具有各種粒徑之二氧化矽以如表2所示之含有量進行混合，藉由調整pH將研磨劑之表面積以不同實施例1~10及比較例1~4之研磨用組成物進行調製。二氧化矽 之長徑為短徑的1.1倍，使用球狀之膠質二氧化矽。作為pH調整劑使用硝酸及氫氧化鈣。使用實施例及比較例之各研磨用組成物，以表1所示之條件將3枚之藍寶石基板(C面)同時地進行研磨。使用後之藍寶石基板無論何者為直徑50.8mm(2吋)的圓形。將全容積為500ml之研磨用組成物以表1所記載之供給速度一邊進行循環使用於研磨。
各研磨用組成物中所含具有10nm以上且50nm以下粒徑之二氧化矽(b)之平均粒徑B與此含有量，及具有60nm以上且300nm以下之粒徑之二氧化矽(c)的平均粒徑C與此含有量，將二氧化矽(c)之平均粒徑C除以二氧化矽(b)之平均粒徑B之值(C/B)，研磨用組成物所含有之二氧化矽的比表面積，及pH如於表2所示。二氧化矽之平均粒徑，長徑及短徑由該二氧化矽之掃描型電子顯微鏡畫像使用畫像解析軟體進行測定。測定為，由掃描型電子顯微鏡之10視野選擇出合計200個二氧化矽(每1視野為20個二氧化矽)。又，為計算各研磨用組成物之研磨速度，測定於研磨前後藍寶石基板之重量。將由研磨前後之基板重量的所算出研磨速度表示於表2之“研磨速度”。於研磨用組成物之循環使用時，研磨性能之持續力的指標如其次進行計算。研磨開始不久進行比較，研磨速度降低10%以上後之時結束藍寶石基板之研磨，測定藍寶石基板每1枚之總研磨量。將此總研磨量除以研磨用組成物之二氧化矽含有量。此值作為研磨性能之持續力的指標表示於表2之“總研磨量/二氧化矽含有量”欄。且於研磨用組成物之循環 使用時，研磨速度低下的程度於循環使用同一之研磨用組成物之研磨中，每30分鐘於前述之方法藉由計算研磨速度進行確認。
如於表2所示，使用實施例1~10之研磨用組成物將硬脆材料研磨後時，得到高研磨速度且循環使用時經過長時間仍維持高研磨速度。又，可實現較該等研磨性能少之二氧化矽含有量。

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物，其係至少含有水及二氧化矽之研磨用組成物，其特徵為皆符合以下之條件：a)前述研磨用組成物所含有之二氧化矽的比表面積為30m2/g以上者、b)前述研磨用組成物係含有具有10nm以上且50nm以下之粒徑的二氧化矽2質量%以上者、c)前述研磨用組成物係含有具有60nm以上且300nm以下之粒徑的二氧化矽2質量%以上者、及d)將述c)記載之二氧化矽的平均粒徑除以前述b)記載之二氧化矽的平均粒徑前之值為2以上者。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述b)記載之二氧化矽、及前述c)記載之二氧化矽的含有量分別為4質量%以上者。
  3. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述c)之二氧化矽的比例占前述研磨用組成物所含有之二氧化矽全體50質量%以上者。
  4. 如請求項1之研磨用組成物，其中pH為7.5以上且9.5以下。
  5. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述b)之二氧化矽、及前述c)之二氧化矽的含有量分別為7質量%以上。
  6. 一種硬脆材料基板之研磨方法，其特徵為使用如請求項1~5中任一項之研磨用組成物研磨硬脆材料基板。
  7. 一種硬脆材料基板之製造方法，其特徵為包含使用 如請求項6之研磨方法，研磨硬脆材料基板之步驟。
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