CN105195752B

CN105195752B - 一种制备铝基合金粉体材料的方法

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Publication number: CN105195752B
Application number: CN201510572188.1A
Authority: CN
Inventors: 张建旗; 刘皓; 张轩昊; 李素梅; 张彩霞; 马建平; 高素臻; 李金楠; 贾柱; 樊夏漪; 贾金容; 隗健; 冯佃臣; 赵引峰; 王雪梅
Original assignee: Inner Mongolia University of Science and Technology
Current assignee: Inner Mongolia University of Science and Technology
Priority date: 2015-09-07
Filing date: 2015-09-07
Publication date: 2017-07-18
Anticipated expiration: 2035-09-07
Also published as: CN105195752A

Abstract

本发明公开了一种制备铝基合金粉体材料的方法，包括以下步骤：提供熔融金属或合金液体的步骤，利用快速运动的气体冲击的方式，将所述的熔融金属或合金液体破碎成金属液滴的步骤，将该金属液滴冷凝成为固体粉末的步骤，其中，该金属液滴比所述的熔融金属或合金液体细小。本发明得到的铝基合金粉体化学成分均匀、非晶态组成比例高、颗粒细小、颗粒分布区间小、形状规则、氧含量低、成粉率高。适用于制备粉体原材料的工业化生产，为粉末冶金制备大块铝基合金和冷喷涂制备非晶态铝基合金防护镀层提供粉体原材料。

Description

一种制备铝基合金粉体材料的方法

技术领域

本发明属于粉末材料和冶金技术领域。涉及包括但不局限于Al-ETM-LTM-TE类和Al-MR-TM-TE类的铝基合金系列，特别是涉及非晶态铝基Al₈₈Ce₈Ni₄粉体和Al₉₁Fe₇Cr₂粉体的制备方法。

背景技术

1965年，Predecki和Giessen等人首次通过熔体极冷法制备出了铝基非晶Al-Si。1981年，Inoue等人成功制备出完全的非晶结构铝合金系Al-Fe-B和Al-Co-B，但这种成分的非晶非常脆所以没有得到重视。然而1987年Inoue在Al-Ni-Si和Al-Ni-Ge合金系中得到了具有良好韧性的非晶合金，并在1998年全面总结了Al-ETM-LTM和Al-MR-TM类的铝基非晶合金系列，制备得到了具有良好韧性的非晶铝基合金。1988年，Inoue等采用气相雾化技术制备了该类合金的粉体材料。

非晶态铝基合金具有高比强和优异耐蚀等性能，在航天、航空、国防和运输等领域将发挥重要作用。近些年来，非晶态铝基合金引起材料界的普遍关注。目前制约铝基非晶合金应用的主要限制是非晶合金形成能力较弱，对其理论研究的不够深入和透彻。

因此，仍无法制备较大尺寸的非晶铝合金，韧性良好的非晶铝合金的开发利用更是少之又少，生产成本高。

发明内容

本发明旨在提供一种克服现有技术的缺陷，提供一种方法合理、工艺简单、便于工业化生产的制备铝基合金粉体材料的方法。

为了解决上述的问题，本发明采用如下方式实现的：

一种制备铝基合金粉体材料的方法，包括以下步骤：提供熔融金属或合金液体的步骤，利用快速运动的气体冲击的方式，将所述的熔融金属或合金液体破碎成金属液滴的步骤，将该金属液滴冷凝成为固体粉末的步骤，其中，该金属液滴比所述的熔融金属或合金液体细小。

为使得本发明具有更好的技术效果，其还具有以下：

所述的提供熔融金属或合金液体的步骤，包括：

将铝基合金元素组成按照质量分数进行配置，通过高频真空感应炉加以熔炼：加热合金元素组成并使其完全熔融后，通过电磁搅拌使金属成分混合均匀，然后进行浇铸为成分均匀的铝基合金浇铸块体。

所述的高频真空感应炉的真空度控制在0.01Pa以下后，通入氩气当氩气气压为达到0.01MPa以上时，加热合金元素组成并使其完全熔融，熔体温度维持在800～1200℃，通过电磁搅拌使金属成分混合均匀，然后进行浇铸。

反复熔炼2～5次；

所述的利用快速运动的气体冲击的方式，将所述的熔融金属或合金液体破碎成金属液滴的步骤，包括有：

(1)将成分均匀的铝基合金浇铸块体装入气相雾化熔化炉的坩埚内，关闭炉盖；

(2)将气相雾化熔化炉抽真空至0.01Pa以下，向炉膛内充入氩气至0.06MPa左右，再次将炉膛抽真空至0.01MPa以下；

(3)向炉膛内充入氩气至0.1～1MPa，加热气相雾化器的熔化坩埚来熔化铝基合金块体，加热导流坩埚，熔体温度维持在800～1200℃，熔体过热度保持在100～400℃，并且保温30～60min；

(4)将熔融铝基合金液体导入导流坩埚内，使其沿导流坩埚的导流管流出，流量控制在2～15kg/min；

(5)过热熔融铝基合金液体通过氩气进行雾化，打开氩气阀门，调整氩气的气压与流量，在氩气气压为1～10MPa、流量为20～2000L/min下进行雾化。

所述的将该金属液滴冷凝成为固体粉末的步骤，包括有：

将所述的雾化的铝基合金粉体冷却后，取下粉体收集器进行筛分。

所述的熔融合金过热度为100～400℃，熔融合金流量120～900kg/hour，氩气流速为1.2～120m3/hour；所述氩气纯度大于99.9wt.％；所述雾化采用的喷嘴为自由降落式环孔喷嘴。

制备出的固体粉末粒度分布为5～100微米。

铝基合金粉体材料包括但不限于Al-ETM-LTM-TE类和Al-MR-TM-TE类的铝基合金系列。

本发明具有以下有益效果：

本发明采用气雾化方法制备的包括但不局限于Al-ETM-LTM-TE类和Al-MR-TM-TE类非晶态铝基合金粉体材料,其非晶化程度高、化学成分均匀、形状规则、颗粒度细小、颗粒分布区间小、含氧量低、成粉率高和良好的密度与流动性特征，是利用粉末冶金等技术制备大块非晶态铝基合金材料与利用冷喷涂技术制备非晶态铝基合金防护镀层的优选粉体材料，具有强度高、韧性好和耐腐蚀性强的抗机械承载与环境腐蚀的优良属性。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所做的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明提供的非晶态铝基合金Al88Ce8Ni4粉体的扫描电镜形貌图

图2为本发明提供的非晶态铝基合金Al88Ce8Ni4粉体的XRD衍射图；

图3为本发明提供的非晶态铝基合金Al88Ce8Ni4粉体的粒度分布曲线。

图4为本发明提供的非晶态铝基合金Al91Fe7Cr2粉体的扫描电镜形貌图；

图5为本发明提供的非晶态铝基合金Al91Fe7Cr2粉体的XRD衍射图

图6为本发明提供的非晶态铝基合金Al91Fe7Cr2粉体的颗粒度分布曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整、优化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明的实施例采用纯金属块体Al 85～94at.％，ETM 0～8at.％，LTM 0～8at.％，TE 0～1at.％为原料，制备出多种成分的Al-ETM-LTM-TE系多元铝基非晶合金；其中，所述的ETM为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta或W，LTM为Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn，TE为微量元素，如B、Si、Ga、Ge、As、Se、Sb或Te等。亦采用纯金属块体Al 85-92at.％，MR 4-9at.％，TM 3-12at.％，TE 0-1at.％，制备出多种成分的Al-MR-TM-TE系多元铝基非晶合金；其中，所述MR为稀土元素或混合稀土，如La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Y等；TM为过渡金属元素，如Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta或W等；TE为微量元素，如B、Si、Ga、Ge、As、Se、Sb或Te等。本发明采用的原料均为市售的高纯块状金属，按照质量分数其纯度分别为Al≥99.99％、ETM≥99.99％、LTM≥99.99％、TE≥99.99％。

本发明采用气相雾化的方式制备化学成分均匀、形状规则、颗粒度好的铝基合金粉体材料。铝基合金在高温下熔化为液态后,沿导流管连续流出,并在高速喷射的惰性气体的作用下被雾化成细小的金属液滴,并快速冷却,形成固体颗粒。本发明中所采用的雾化喷嘴为自由降落式环孔喷嘴,雾化介质为纯氩气(纯度>99.9wt.％),雾化温度为800到1200℃,雾化介质在气压为1～10MPa、流量为20～2000L/min的氩气流体冲击下进行雾化。

实施例一：

本实施例涉及一种Al₈₈Ce₈Ni₄非晶态合金粉体的气相雾化制备方法。

(1)将铝基合金Al₈₈Ce₈Ni₄按照单质元素质量分数Al 63.65wt.％,Ce30.06wt.％,Ni 6.29wt.％进行配置，把配置的高纯Al、Ce和Ni金属块，放入高频真空感应炉加以熔炼。在感应炉真空度0.01Pa以下，通入氩气使其气压达到0.01MPa以上后，加热金属块体使其完全熔融，熔体温度维持在1000℃，通过电磁搅拌使金属成分混合均匀；

(2)为充分保证浇铸的铝基合金成分混合均匀，反复熔炼2～5次，然后进行浇铸；

(3)将浇铸的铝基合金Al₈₈Ce₈Ni₄块体装入气相雾化熔化坩埚内，关闭炉盖；

(4)将气相雾化炉抽真空至0.01Pa，向炉膛内充入氩气至0.06MPa，再次将雾化炉抽真空至0.01MPa；

(5)向雾化炉充入氩气至0.6MPa，加热气相雾化器的熔化坩埚至1000℃熔化铝基合金Al₈₈Ce₈Ni₄块体；加热导流坩埚，熔体温度维持在1200℃，熔体过热度保持在200℃，并且保温30min；

(6)将熔融铝基合金Al₈₈Ce₈Ni₄液体导入导流坩埚内，使其从导流坩埚的导流管流出，Al₈₈Ce₈Ni₄液体的流量控制在8～15kg/min；

(7)过热个熔融铝基合金Al₈₈Ce₈Ni₄液体通过氩气进行雾化。打开氩气阀门，调整氩气的气压与流量，在氩气气压为3MPa、流量为100L/min下进行雾化；

(8)雾化的铝基合金Al₈₈Ce₈Ni₄粉体冷却后，取下粉体收集器进行筛分。

图1、图2和图3是该气相雾化技术所制备得到的铝基合金Al₈₈Ce₈Ni₄粉体的扫描电镜形貌图、XRD衍射图和颗粒分布图。由图1和图3可知所述气相雾化制备得到的Al₈₈Ce₈Ni₄粉体其颗粒度在5～100微米之间，平均颗粒度为32微米；由图2可知所制备的Al₈₈Ce₈Ni₄粉体除绝大部分为非晶态组织外，有微量的晶化组织。

实施例二：

本实施例涉及一种Al₉₁Fe₇Cr₂非晶态合金粉体的气相雾化制备方法。

按照合金成分Al₉₁Fe₇Cr₂的金属单质质量百分比Al 82.83wt.％，Fe 13.19wt.％，Cr 3.98wt.％，称取原料，并依据合金熔炼烧损经验加入其组元合金保证名义合金配比。然后按照实施例1的方法和步骤制备得到成分为Al₉₁Fe₇Cr₂粉体。图4、图5和图6是该气相雾化技术所制备得到的铝基合金Al₉₁Fe₇Cr₂粉体的扫描电镜形貌图、XRD衍射图和颗粒分布图。由图4和图6可知所述气相雾化制备得到的Al₉₁Fe₇Cr₂粉体其颗粒度在5～100微米之间，平均颗粒度为52微米；由图5可知所制备的Al₈₈Ce₈Ni₄粉体除绝大部分为非晶态组织外，有微量的晶化组织。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种制备铝基合金粉体材料的方法，其特征在于它包括以下步骤：提供熔融金属或合金液体的步骤，利用快速运动的气体冲击的方式，将所述的熔融金属或合金液体破碎成金属液滴的步骤，将该金属液滴冷凝成为固体粉末的步骤，其中，该金属液滴比所述的熔融金属或合金液体细小；所述的提供熔融金属或合金液体的步骤，包括：将铝基合金元素组成按照质量分数进行配置，通过高频真空感应炉加以熔炼：加热合金元素组成并使其完全熔融后，通过电磁搅拌使金属成分混合均匀，然后进行浇铸为成分均匀的铝基合金浇铸块体；所述的利用快速运动的气体冲击的方式，将所述的熔融金属或合金液体破碎成金属液滴的步骤，包括有：

(7)过热熔融铝基合金液体通过氩气进行雾化，打开氩气阀门，调整氩气的气压与流量，在氩气气压为1～10MPa、流量为20～2000L/min下进行雾化，所述的熔融合金过热度为100～400℃，熔融合金流量120～900kg/hour，氩气流速为1.2～120m3/hour；所述氩气纯度大于99.9wt.％，所述雾化采用的喷嘴为自由降落式环孔喷嘴；

(8)将所述的雾化的铝基合金粉体冷却后，取下粉体收集器进行筛分，铝基合金粉体材料包括Al-ETM-LTM-TE类和Al-MR-TM-TE类的铝基合金系列，制备出的固体粉末粒度分布为5～100微米。

2.根据权利要求1所述的制备铝基合金粉体材料的方法，其特征在于，所述的高频真空感应炉的真空度控制在0.01Pa以下后，通入氩气当氩气气压为达到0.01MPa以上时，加热合金元素组成并使其完全熔融，熔体温度维持在800～1200℃，通过电磁搅拌使金属成分混合均匀，然后进行浇铸。

3.根据权利要求2所述的制备铝基合金粉体材料的方法，其特征在于，所述通过高频真空感应炉加以熔炼中，进行反复熔炼的次数为2～5次。