CN108285997A - 用于制备镍基钎焊膏的材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备镍基钎焊膏的材料及制备方法,所述材料各组分的重量份为:镍:6~7份;镍‑硼中间合金:1~2份;铬:0.6~0.7份;硅:0.4~0.6份;铁粉:0.2~0.4份;铌粉:0.12~0.15份;钨粉:0.1~0.5份;杂质:≤0.5份。该材料制备镍基钎焊膏,其焊膏熔化温度1100~1150℃,焊接温度1200~1250℃,工作温度较高,可以大大降低焊接接头脆性。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料,特别涉及一种用于制备镍基钎焊膏的材料及制备方法。
背景技术
高温合金通常以Fe、Co、Ni等元素为基体,在高温环境下能够保持较好的合金性能,在复杂环境中能够承受较大的应力,具有优良的耐蚀性和抗磨损的能力。在航空航天领域,高温合金的用量约占材料总量的40%到60%。在欧美有“超合金”美称的镍基高温合金,以Ni为基体元素(>50%),使用温度范围达650~1100℃,中温和高温时的金属综合性能优异。该合金已在航空发动机、运输交通、石油化工、动力能源等多个领域应用,并在多个民用行业得到广泛推广。
Inconel 718镍基高温合金属于沉淀强化合金,其中含有钛、铝或铌等元素,在适当的热处理后与镍形成强化的沉淀物。Inconel 718合金是一种非常重要的高温合金,其生产量较大,约为高温合金总产量的45%,同时还是目前制造先进航空发动机机匣的主要材料。随着我国航空发动机的发展进步,机匣密封件的结构趋于复杂化,传统的加工及封装技术难以达到要求。因此,开展Inconel 718高温镍基合金及其封装技术的研究,具有重要的战略意义。
目前国外对航空发动机机匣的密封方法是采用真空条件下瞬时液相扩散封装工艺,在商用镍基钎料中,通常添加B、Si、P等低熔点元素来降低镍基钎料的熔点。根据Ni-B相图,硼可以使镍硼系熔化温度迅速下降,当硼含量达16.6%(原子分数)时形成Ni和Ni3B的共晶,熔点为1080℃。硼在合金中几乎不溶于镍。在镍硅系合金中,当硅含量达11.4%(原子分数)时镍同Ni5Si2形成共晶,熔点为1150℃。共晶体为α镍固溶体和Ni3Si,硅在镍中的饱和溶解读达8.7%。在镍磷系合金中,当磷含量达到11%(原子分数)时形成熔点为880℃的共晶,磷不溶于镍,磷与镍形成一系列脆性化合物。由于镍基钎料中含有上述降熔点的非金属元素,比较脆,因此常以棒状、粉状使用。
目前的航空发动机机匣所使用的Inconel高温镍基合金,由于Cr、Al、Ti等元素大大降低了Inconel合金的表面流动性及润湿性,故使用传统的封装材料和工艺对其进行封装加工时难以实现大面积封装。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于制备镍基钎焊膏的材料制备方法,该材料制备镍基钎焊膏,其焊膏熔化温度1100~1150℃,焊接温度1200~1250℃,工作温度较高,可以大大降低焊接接头脆性。
实现本发明的技术方案是,
用于制备镍基钎焊膏的材料,该材料的各组分的重量份为:镍:6~7份;镍-硼中间合金:1~2份;铬:0.6~0.7份;硅:0.4~0.6份;铁粉:0.2~0.4份;铌粉:0.12~0.15份;钨粉:0.1~0.5份;杂质:≤0.5份。
较好的技术方案是,所述的材料各组分的重量份为:镍:6~6.38份;镍-硼中间合金:2份;铬:0.68~0.7份;硅:0.4份;铁粉:0.3份;铌粉:0.12份;钨粉:0.1~0.5份;杂质:≤0.5份。
上述的材料中铁粉、铌粉、钨粉的粒径300目。
镍基钎焊膏的材料的制备方法,有以下步骤:
1)配料
按照上述材料的各组分的配比取原料;
2)熔炼
在真空状态下熔炼步骤1)所述原料,氮气保护,在1600℃保温30分钟,得到金属液体;
3)粉末制备
步骤2)所得金属液体倒入中间包,在混合气氛保护下,将金属液吸入雾化器中,雾化,将金属液破碎成细小的液滴,快速凝固成粉末,收集粉末;
4)过筛
步骤3)所得粉末,用180目的筛子筛分,取180目≤粉末,得到镍基钎焊膏的材料。
步骤3)所述的混合保护气氛为氩气(纯度大于99.9%)和氮气(纯度大于99.9%)。
所述氩气:氮气的体积比例为3:1
步骤3)所述雾化是通过雾化器的雾化喷嘴吹出,雾化压力为3.5MPa ~ 8MPa,气体流量为8~12 m3/min。
所述的雾化喷嘴的导管直径为3~5mm。
所述的雾化喷嘴的导管伸出喷嘴11~13mm。
本发明所述材料中Cr元素,可以使焊缝中的B向母材扩散,提高钎缝的重熔温度,并能增大抗氧化、抗腐蚀能力,具有很好的高温性能,Cr含量过高时会使焊接温度提高,本发明铬:0.6~0.7重量份。
本发明所述材料中B元素和Si元素是镍基合金钎料中主要的降熔点元素,并能改善钎料的润湿能力和铺展能力。过高的B和Si元素会使得钎料脆性提高,若要保持钎料良好的韧性,本发明Si为0.4~0.6重量份,B采用镍-硼中间合金,其镍-硼中间合金1~2重量份。本发明采用镍-硼中间合金的原因是,由于镍熔点1455℃,硼熔点2180℃,两者熔点差别较大,若直接以硼单质的形式加入镍中熔炼,则需要提高熔炼温度,延长熔炼时间,加入过程烧损率大,成分很难保证,影响生产效率,因此,在镍基合金中添加微量的硼时,以镍硼中间合金的形式添加。
本发明所述材料中Fe能提高钎缝的强度,过多Fe会导致钎缝脆性增加,本发明所述铁为0.2~0.4重量份。
本发明所述的材料中Nb,在钎缝中能形成具有固溶强化效果的γ′′相,但是过多的Nb元素会于钎缝中的C形成脆性碳化物,降低材料的强度于韧性,本发明所述Nb为0.12~0.15重量份。
本发明所述的材料中W能提高钎缝的高温蠕变性能,过多的W会在钎缝形成脆性相,同时降低钎料的流动性,本发明所述W为0.1~0.5重量份。
本发明所述材料中的W和Nb元素,可以提高钎焊组织中的强化相,实现在高的工作温度下材料能保持良好的力学性能,并且能够在一定程度上减少组织中脆性相的比例,提高封装产品的可靠性。
本发明铁粉、铌粉、钨粉采用粒径300目的粉末,可以使其均匀混合在合金中,防止形成微区的成分偏析,造成在微小区域内铁、铌、钨的含量超过本发明所述的含量,过多Fe会导致钎缝脆性增加;过多的Nb元素会于钎缝中的C形成脆性碳化物,降低材料的强度于韧性;过多的W会在钎缝形成脆性相,同时降低钎料的流动性。
本发明所述焊料在制备过程中需要严格控其杂质的含量,原因是,焊料中杂质过高会影响焊料在焊接过程中的流动性及润湿性,对焊后焊缝组织的致密度及韧性造成一定影响。制备过程中装料前要检查坩埚及设备状况,坩埚状况良好方可装料;炉料必须保持干燥,不得有油、泥、水分等;各浇包需要预热并除净炉渣,可以大大减少焊料的杂质。
本发明所述材料制备的镍基钎焊膏,在较高的工作温度范围,能保持一定的金属性能,其工作温度范围是:600℃至900℃。
本发明制备镍基封装材料方法采用混合气体雾化法,该方法相较于机械法制备金属粉末的优势在于,制备的粉末具有粒度细小、球形度高、氧含量低、高效低成本的优点。
雾化介质采用氩气(纯度大于99.9%)和氮气(纯度大于99.9%)的混合气体的体积比为3:1;气体流量为8~12 m3/min,雾化压力为3.5MPa ~ 8MPa。在高压气体下金属液破碎成小液滴,并快速凝固成粉末。纯氮气容易造成制备出的粉体颗粒仍有氧化的现象,纯氩气会增加制备成本,因此,与常规氮气保护的方法相比,采用该混合保护气氛可有效防止金属粉末氧化、渗氮、而且金属粉末球形度好,能保证粉体不会氧化,并且制备成本低;雾化压力越大,金属液被破碎的程度越大,获得金属粉末的颗粒度越细,然而,过大的压力也会造成保护气体的浪费。
导流管直径为3-5mm,可以使得金属液流速较慢,雾化时间长,制备出的粉末较细,导管直径过大,则形成的粉末颗粒度较差,球星性不好;喷嘴处管子伸出长度为11-13mm,金属液的被破碎效果较好;导管直径细喷嘴长度长易出现粉末堵塞现象。
本发明所述镍采用纯度为99.9%的纯镍;镍-硼中间合金采用市售的NiB20的产品;铬采用为纯度99%的纯铬;硅采用纯度99.3%的纯硅;铁粉采用粒径300目、纯度99%的纯铁粉;铌采用粒径300目、纯度99.99%的铌粉;钨采用粒径300目、纯度为99.95%钨粉。
具体实施方式
实施例1
按下列配比取各组分:纯镍块3.19 kg;镍-硼中间合金1 kg;纯铬0.35 kg;纯硅0.2kg;粒径为300目的纯铁粉0.15 kg;粒径300目的铌粉0.06 kg;粒径为300目的钨粉0.05kg,放入坩埚中。然后将备好的原料与坩埚一起放入真空感应炉中,将真空度抽至10-4Pa,然后充入氩气至大气压力,再循环一次抽气、通氩气的过程,直到炉膛内充满高纯氩气后开始加热熔炼。将金属液温度控制在1600℃,保温30分钟,使金属液充分混合均匀。将熔炼好的金属液倒入中间包,通过直径4mm的导液管吸入雾化塔(器)内,通入氩气(纯度大于99.9%)和氮气(纯度大于99.9%)的混合气体,混合比例为3:1;雾化是通过雾化器的雾化喷嘴吹出,雾化压力为3.5MPa ~ 8MPa,气体流量为8~12 m3/min。所述的雾化喷嘴的导管直径为3~5mm,所述的雾化喷嘴的导管伸出喷嘴11~13mm。本实施例雾化喷嘴导管直径采用4mm,雾化喷嘴的导管伸出喷嘴采用12mm,雾化完成后收集凝固的金属粉末。装料前要检查坩埚及设备状况,坩埚状况良好方可装料;炉料必须保持干燥,不得有油、泥、水分等;各浇包需要预热并除净炉渣。
用180目的筛子筛取收集的金属粉末,取180目以下粉末加入工业白油和分子量为200~3000的高分子聚合物制成钎焊膏。
将试验用镍基Inconel 718合金制成20mm*70mm*2mm的试样以备焊接实验用。取少量制好的镍基钎焊膏,均匀涂抹于试样的2mm*20mm截面端,然后将两个试样对接放置在特制的夹具上。将试样与夹具放入真空钎焊炉中,抽真空,以20℃/min的升温速率升温,并在500℃、900℃时各保温30 min,在钎焊温度1200℃钎焊30 min。
焊接试样性能测试:焊缝常温拉伸屈服强度和极限强度分别为295MPa和380MPa。接头界面脆性相体积分数为22%。
实施例2
按下列配比取各组分:纯镍块3.09 kg;镍-硼中间合金1 kg;纯铬0.35 kg;纯硅0.2kg;粒径为300目的纯铁粉0.15 kg;粒径300目的铌粉0.06 kg;粒径为300目的钨粉0.15kg,放入坩埚中。然后将备好的原料与坩埚一起放入真空感应炉中,将真空度抽至10-4Pa,然后充入氩气至大气压力,再循环一次抽气、通氩气的过程,直到炉膛内充满高纯氩气后开始加热熔炼。将金属液温度控制在1600℃,保温30分钟,使金属液充分混合均匀。将熔炼好的金属液倒入中间包,通过直径4mm的导液管吸入雾化塔(器)内,通入氩气(纯度大于99.9%)和氮气(纯度大于99.9%)的混合气体,混合比例为3:1,雾化是通过雾化器的雾化喷嘴吹出,雾化压力为3.5MPa ~ 8MPa,气体流量为8~12 m3/min。所述的雾化喷嘴的导管直径为3~5mm,所述的雾化喷嘴的导管伸出喷嘴11~13mm。本实施例雾化喷嘴导管直径采用4mm,雾化喷嘴的导管伸出喷嘴采用12mm,雾化完成后收集凝固的金属粉末。
用180目的筛子筛取收集的金属粉末,取180以下粉末加入工业白油和分子量为200~3000的高分子聚合物制成钎焊膏。
将试验用镍基Inconel 718合金制成20mm*70mm*2mm的试样以备焊接实验用。取少量制好的镍基钎焊膏,均匀涂抹于试样的2mm*20mm截面端,然后将两个试样对接放置在特制的夹具上。将试样与夹具放入真空钎焊炉中,抽真空,以20℃/min的升温速率升温,并在500℃、900℃时各保温30 min,在钎焊温度1200℃钎焊30 min。
焊接试样性能测试:焊缝常温拉伸屈服强度和极限强度分别为305MPa和395MPa。接头界面脆性相体积分数为20%。
实施例3
按下列配比取各组分:纯镍块3 kg;镍-硼中间合金1 kg;纯铬0.34 kg;纯硅0.2 kg;粒径为300目的纯铁粉0.15 kg;粒径300目的铌粉0.06 kg;粒径为300目的钨粉0.25 kg,放入坩埚中。然后将备好的原料与坩埚一起放入真空感应炉中,将真空度抽至10-4Pa,然后充入氩气至大气压力,再循环一次抽气、通氩气的过程,直到炉膛内充满高纯氩气后开始加热熔炼。将金属液温度控制在1600℃,保温30分钟,使金属液充分混合均匀。将熔炼好的金属液倒入中间包,通过直径4mm的导液管吸入雾化塔(器)内,通入氩气(纯度大于99.9%)和氮气(纯度大于99.9%)的混合气体,混合比例为3:1。雾化是通过雾化器的雾化喷嘴吹出,雾化压力为3.5MPa ~ 8MPa,气体流量为8~12 m3/min。所述的雾化喷嘴的导管直径为3~5mm,所述的雾化喷嘴的导管伸出喷嘴11~13mm。本实施例雾化喷嘴导管直径采用4mm,雾化喷嘴的导管伸出喷嘴采用12mm,雾化完成后收集凝固的金属粉末。
用180目的筛子筛取收集的金属粉末,取180以下粉末加入工业白油和分子量为200~3000的高分子聚合物制成钎焊膏。
将试验用镍基Inconel 718合金制成20mm*70mm*2mm的试样以备焊接实验用。取少量制好的镍基钎焊膏,均匀涂抹于试样的2mm*20mm截面端,然后将两个试样对接放置在特制的夹具上。将试样与夹具放入真空钎焊炉中,抽真空,以20℃/min的升温速率升温,并在500℃、900℃时各保温30 min,在钎焊温度1200℃钎焊30 min。
焊接试样性能测试:焊缝常温拉伸屈服强度和极限强度分别为303MPa和391MPa。接头界面脆性相体积分数为21%。
Claims (9)
1.一种用于制备镍基钎焊膏的材料,其特征在于,该材料的各组分的重量份为:镍:6~7份;镍-硼中间合金:1~2份;铬:0.6~0.7份;硅:0.4~0.6份;铁粉:0.2~0.4份;铌粉:0.12~0.15份;钨粉:0.1~0.5份;杂质:≤0.5份。
2.根据权利要求1所述的材料,其特征在于,该材料的各组分的重量份为:镍:6~6.38份;镍-硼中间合金:2份;铬:0.68~0.7份;硅:0.4份;铁粉:0.3份;铌粉:0.12份;钨粉:0.1~0.5份;杂质:≤0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的材料,其特征在于:铁粉、铌粉、钨粉的粒径300目。
4.镍基钎焊膏的材料的制备方法,其特征在于,有以下步骤:
1)配料
按照权利要求1或2所述材料的各组分的配比取原料;
2)熔炼
在真空状态下熔炼步骤1)所述原料,氮气保护,在1600℃保温30分钟,得到金属液体;
3)粉末制备
步骤2)所得金属液体倒入中间包,在混合气氛保护下,将金属液吸入雾化器中,雾化,将金属液破碎成细小的液滴,快速凝固成粉末,收集粉末;
4)过筛
步骤3)所得粉末,用180目的筛子筛分,取180目≤粉末,得到镍基钎焊膏的材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤3)所述的混合保护气氛为氩气和氮气。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述氩气:氮气的体积比例为3:1。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤3)所述雾化是通过雾化器的雾化喷嘴吹出,雾化压力为3.5MPa ~ 8MPa,气体流量为8~12 m3/min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的雾化喷嘴的导管直径为3~5mm。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的雾化喷嘴的导管伸出喷嘴11~13mm。
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