CN110364325A - 一种添加钇的稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种添加钇的稀土永磁材料及其制备方法，所述材料的化学式按质量百分比表示为：(YxRe1‑x)aFe100‑a‑b‑cMbBc，其中，0.05≤x≤0.5，20≤a≤28，0.5≤b≤2，0.5≤c≤1.5，Re为Nd和/或Pr，M为Al和/或Nb。本发明利用相对过剩、廉价的稀土钇、铈替代钕铁硼中的Nd和/或Pr，通过控制钇、铈、钕等稀土元素的比例，并添加适量的Nb和/或Al元素，在保持良好磁性能的同时，使稀土元素得到综合与平衡利用。

Description

一种添加钇的稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，具体而言，涉及一种添加钇的稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是将钐、钕混合稀土金属与过渡金属(如钴、铁等)组成的合金，用粉末冶金方法压型烧结，经磁场充磁后制得的一种磁性材料。钕铁硼稀土永磁材料自发现以来，就以其优越的综合磁性能在电子产品、医疗器械、汽车工业，能源交通等多个领域得到广泛的应用。随着技术的不断革新，对磁体的耐热性能要求也越来越高，因此，单一的Nd-Fe-B系永磁材料并不再满足市场需求；并且随着钕铁硼的产量和消费量逐年增加，作为原料的金属钕和常用添加剂金属镝消耗速度也越来越快，导致材料的成本逐年上升。因此，急需寻找能够替代这些稀缺资源的其他稀土金属，在改善钕铁硼耐热性能的同时，降低永磁材料的生产成本，从而满足市场需求和实现稀土资源的综合平衡利用。
另一方面，随着中国南方高钇或中钇富铕型稀土矿的开采，我国稀土矿中的高丰度元素、储量大利用率却较低，附加值低的初级产品大量积存，严重影响了稀土资源的综合平衡利用。因此，有必要利用这些丰度较高的稀土资源，探索新型磁性材料，在优化磁体成份和制备工艺的基础上，制备出价格低廉的永磁材料，达到降低原材料成本的目的。
由于Y2Fe14B的各向异性场远低于Nd2Fe14B，采用传统的制备方法制得的Y2Fe14B磁体无法满足对性能的要求，亟需研发一种新型的永磁合金。但是研究也发现，Y2Fe14B在一定的温度范围内有正的矫顽力温度系数，且常温下，居里温度略高于钕铁硼，这表明钇可以作为添加元素，通过适当工艺来实现钕铁硼耐热性能的改善。
目前针对此方向已展开了诸多研究。如CN 1898757A公开了一种稀土永磁材料的制备方法，该方法包括以下步骤：在R1-Fe-B成分的烧结磁成形体上提供包含选自R2的氧化物、R3的氟化物和R4的氟氧化物的一种或更多种成分的粉末，其中，R1是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，R2、R3和R4分别是选自包含Y和Sc的稀土元素中的一种或更多种元素，在真空中或在不活泼气体中、在等于或低于磁体的烧结温度的温度下对磁成形体和粉末进行热处理。虽然该发明中提及稀土永磁材料中可含有钇，但是并未说明钇与钕、镨等稀土金属有相似的作用，可以部分取代钕铁硼稀土永磁材料中的这些面临短缺的稀土金属。CN 103545079A公开了一种双主相含钇永磁磁体，其化学式按质量百分比为：(YηRe1-η)αFe100-α-β-γBβTMγ，其中，0.05≤η≤0.6，29≤α≤33，0.8≤β≤1.4，0.5≤γ≤3.6，Re为Nd，Pr，Dy，Tb，Ho元素中的一种或几种，TM为Ga，Co，Cu，Nb，Al元素中的一种或几种；所述双主相含钇永磁磁体具有(Y，Re)-Fe-B主相和(Nd、Pr)-Fe-B主相的双主相结构，虽涉及了Y在稀土永磁材料的应用，但其制备方法中采用烧结的工艺，可能造成晶粒尺寸的增大，也一定程度上限制了其生产。
另外如CN 102956336A利用相对过剩而价格低廉的钆、钬和钇部分替代钕或镨、镝稀土元素，制备出的烧结钕铁硼永磁材料的，居里温度和矫顽力也都有所提高，且抗腐蚀性能得以增强，工作温度和韧度，加工性能也得到改善；CN105788794公开了一种富钇永磁体制备方法，通过设定Y、Fe、B的比例范围，并掺杂Nd、Mn从而提高了该永磁材料的饱和磁化强度和矫顽力，进而提高了永磁材料的整体磁性能；CN 102360655A通过Y和Gd的复合添加在保证磁体矫顽力的同时尽可能多的替代了价格昂贵的钕元素，降低制造成本，特别是Y和Gd的复合添加降低了磁体的密度改善了钕铁硼材料的加工性能；CN 104064303A通过Y、Ga的引入有效解决了传统熔炼过程中各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析的问题，Gd的加入有利于提高合金锭的热稳定性，保持永磁材料的磁性能不变；而Y的添加可替代部分Nd、Pr，且使用普通电解炉即可，从而降低企业的生产成本，此外，还可有效避免影响永磁材料性能α–Fe的出现。CN101834045A公开了一种烧结钕铁硼及其制备方法，通过采用熔炼、铸造、粉碎、成型、烧结工艺制造含钇的烧结钕铁硼永磁材料，可利用相对过剩的Y部分替代Nd、Pr，减少3～30％的Nd、Pr用量。CN 102982937A公开了一种耐热性磁性材料及其制备方法，其中钕铁硼基体为钕、钴、硅、锰、硼及余量的铁；所述钕铁硼永磁材料加入了镝铁合金、钐铁合金、及钇铁合金。
包括上述技术的现有技术中，从成分、制备工艺等各个方面对钕铁硼永磁材料进行了掺钇改性，以期制备出生产成本较低，耐热性良好的稀土永磁材料。但是以上研究虽然将钇作为添加元素，通过一定工艺实现了钕铁硼耐热性能的改善，降低了生产成本，但很多工艺不可避免的使用了大量重稀土及贵金属；且在工艺选择上，多采用烧结工艺，不能很好的把控磁体制备过程中的晶粒尺寸及可能出现的α-Fe等。
发明内容
为此，本发明的目的之一在于提供一种基于钇的稀土永磁材料，该材料的主相晶粒更细化，磁体耐热性得到改善。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种添加钇的稀土永磁材料，所述材料的化学式按质量百分比表示为：(YxRe1-x)aFe100-a-b-cMbBc，其中，0.05≤x≤0.5，20≤a≤28，0.5≤b≤2，0.5≤c≤1.5，Re为Nd和/或Pr，M为Al和/或Nb。x例如为0.07、0.09、0.12、0.15、0.2、0.23、0.27、0.31、0.35、0.4、0.44、0.48等，a例如为21、23、25、27等，b例如为0.8、1.2、1.4、1.6、1.9等，c例如为0.8、1.0、1.2、1.4等。
x在实验中是以添加的Y所占总稀土含量原子百分比衡量的，即钇占总稀土含量(Y和Re总量)的5％～50％。本发明避免采用重稀土，使得成本进一步降低了。经大量试验研究发现，M对快淬薄带能起到细化晶粒和促进非晶带材的形成的作用，但Y的添加能在此基础上近一步降低晶粒尺寸，两者作用使最终晶粒尺寸大大降低；且钇的存在会使磁性能出现耦合作用，有助于性能改善。
本发明提供的稀土永磁材料在保持良好的磁性能同时，温度系数更低、耐温性更好。由于利用了相对丰富的轻稀土元素Y替代Nd和/或Pr，使生产成本也大幅度下降。
作为优选，所述材料具有单一的2:14:1相结构，钇在主相中比例为100％。
优选地，所述材料的平均晶粒尺寸为30nm～45nm，优选标准偏差为4～9，相较于初始钕铁硼晶相的平均晶粒尺寸80-120nm，标准偏差14-20，晶粒明显得到细化，且形貌分布更加均匀。
本发明通过适量钇的添加，可促进单一主相结构的形成。而且永磁材料的平均晶粒尺寸相较于初始钕铁硼平均晶粒尺寸80-120nm，得到很大细化且分布也更均匀。钇的加入也促进了相间交换耦合作用，使磁体剩磁和磁能积增大。
作为优选，所述材料中Re用Ce部分替代。发明人通过Ce的添加，利用Ce本身有4f电子，其对各向异性场有贡献，可弥补由于Y元素的添加带来的磁性能降低，整体增强了磁粉的综合磁性能。优选地，Ce在Re中的质量含量为0-20％，不包括0，对磁粉的综合磁性能有更好的提升。
优选地，Y:Ce的质量比例为1-2，例如为1.1、1.3、1.5、1.7、1.9等。发明人通过Ce的添加，并控制Y和Ce的添加比例范围，可弥补由于Y元素的添加带来的磁性能降低，更利于整体增强磁粉的综合磁性能。
作为优选，所述材料采用纳米晶粘结永磁材料制备工艺将钇元素引入钕铁硼磁体中，磁体的抗腐蚀性，热稳定性得到了大幅改善，为解决现有磁性材料耐热性过差的问题提供了参考。本发明永磁材料经过磁体制备工序，在120℃下100h热退磁后，不可逆磁通损失小于2％，优选小于1％。
本发明的目的之一还在于提供一种本发明所述添加钇的稀土永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照本发明所述永磁材料的组成配料后熔炼成铸锭，高温熔化后浇铸到旋转的辊轮，旋转快淬冷却制得快淬薄带；
(2)将步骤(1)所得薄带热处理后淬火，然后粉碎成合金粉；
(3)将步骤(2)所得合金粉用粘结剂粘合制得永磁材料。
已有专利CN 103545079A采用烧结方法，生产双主相合金，主要对钇添加后性能进行说明；本发明钇的添加更像掺杂的方式，采用粘结磁体制备工艺，使钇元素全部进入了主相，着重进行了晶粒的修饰(细化了晶粒)，结果发现此方法生产的材料会加大软硬磁相之间耦合，会产生剩磁增大效应。
配制原料所需的稀土采用单一稀土金属，或采用比例确定的混合稀土金属。
作为优选，步骤(1)中熔炼为真空熔炼。
优选地，高温熔化的温度为制备快淬薄带的原料的熔点以上100～300℃，例如为以上105℃、115℃、130℃、150℃、180℃、210℃、250℃、270℃、290℃等。此处原料是指配制母合金采用的稀土，Fe单质及NbFe，BFe合金，通过查询熔点，取其最大熔点以上100～300℃温度进行熔化。
优选地，浇铸采用高真空单锟旋淬的方法进行。
优选地，旋淬辊速为15～45m/s，例如为17m/s、20m/s、24m/s、28m/s、33m/s、36m/s、40m/s、44m/s等。
优选地，旋转快淬冷却的冷却速率为105～106℃/s，例如为3*105、5*105、7*105、9*105等，合金在大的过冷度下发生高生长速率(大于等于1～100cm/s)的凝固。
随着快淬工艺轮速不同，冷却速率也不同，凝固体系中的组织结构、热力学及动力学变化会有不同的变化。低轮速下，会有α-Fe析出；轮速过高，随冷却辊转速的提高，非晶带材原子空间排列情况变化明显，造成Bs与Hc均呈现下降趋势。本实验通过优选轮速，对合金熔体进行快速冷却(冷却速度105～106K/s)或遏制冷却过程中的非均质形核现象，使合金在大的过冷度下发生高生长速率(大于等于1～100cm/s)的凝固，从而制备非晶、准晶和纳米合金材料，经过快速凝固可以获得非晶或纳米晶亚稳态快淬薄带。
在一个实施例中，高温熔化为在快淬薄带的原料的熔点以上100～300℃对所述原料进行熔融，所述旋淬辊速在15～45m/s，旋转快淬冷却的步骤中，冷却的速率为105～106℃/s。
作为优选，步骤(2)中热处理的温度为600～800℃，例如为630℃、660℃、700℃、730℃、760℃、790℃等，热处理的时间为5～15min，例如为7min、9min、11min、13min等。
快淬态薄带属于无序材料，存在大量的非晶态组织，具有大量的位错、空位等缺陷，因此为了提高材料的磁性能需要对快淬样品进行有效的热处理。本实验为了获得尺寸均匀的纳米晶材料，需要合金从无序的非晶态中通过短时间内的大量形核。热力学实验表明，以形核为目的的实验其晶化时间较短，一般取5～15min，热处理的温度为600～800℃则有利于短时间内的大量形核。
优选地，淬火采用水冷淬火，将热处理后的合金置冷水中浸入。
优选地，淬火的时间为30～60min，例如为35min、40min、45min、50min、54min、58min等。
淬火冷却是晶化工序的关键步骤，它直接影响晶化后样品的组织和性能。冷却时应使冷却速度大于其临界冷却速度，以保证合金获得稳定的组织结构；淬火时长应使合金样品水冷充分，以避免晶粒的再长大，及表面可能发生的氧化作用。
优选地，合金粉的平均粒度为100nm～200nm，例如为110nm、125nm、140nm、150nm、160nm、173nm、180nm、190nm等。可通过粗粉碎和磨粉法将快淬薄带破碎成平均粒度为100nm～200nm的合金粉。
作为优选，步骤(3)中粘结剂为环氧树脂。
优选地，粘结剂的用量为合金粉的0.5～2wt％，例如为0.7wt％、0.9wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％等。
优选地，粘合的过程为：将合金粉与溶解有粘结剂的溶液混合后将溶剂挥发后制得永磁材料。挥发溶剂后的产物可进一步破碎制得永磁粉。
上述粘合方法中粘结剂环氧树脂作为包覆层包覆合金粉(快淬磁粉)的表面，不仅隔绝了氧气，防止磁体氧化；也一定程度上降低了其不可逆磁通的损失，对其耐热性能有一定程度改善。
优选地，有机溶剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙酮中1种或2种以上的组合。有机溶剂的作用是为了溶解粘接剂环氧树脂，为了更好地挥发且保证安全和更环保，优选地为丙酮。
粘接剂可为不同型号的环氧树脂粘接剂，如E51，E44，E12中1种或2种以上的组合，还有为了改变磁体特性采用的其他的低熔点合金如MnBi粘接剂，金属单质如Zn粘接剂。
在一个实施例中粘合过程为：采用环氧树脂作为粘结剂，溶解于丙酮中，制备成环氧树脂丙酮溶液，将合金粉缓慢倒入环氧树脂丙酮溶液，搅拌至丙酮完全挥发，破碎制备获得永磁材料。
作为优选，所述方法包括如下步骤：
(1)配料：配制成分为(YxRe1-x)aFe100-a-b-cMbBc的原料，其中，0.05≤x≤0.5，20≤a≤28，0.5≤b≤2，0.5≤c≤1.5，Re为Nd，Pr元素中的一种或几种，M为Al、Nb中的一种或多种，上述各元素的含量均为重量含量；
(2)快淬制带：将配好的原料进行真空熔炼成铸锭，采用高真空单锟旋淬的方法将熔炼所得母合金铸锭进行高温熔化后浇铸到旋转的辊轮进行旋转快淬冷却从而制得快淬薄带；
制备所述快淬薄带的原料的熔点以上100～300℃范围内对所述原料进行高温熔化，所述旋淬辊速在15～45m/s之间，所述旋转快淬冷却的步骤中，冷却的速率为105～106℃/s，所述合金在大的过冷度下发生高生长速率(大于等于1～100cm/s)的凝固。
随着快淬工艺轮速不同，冷却速率也不同，凝固体系中的组织结构、热力学及动力学变化会有不同的变化。低轮速下，会有α-Fe析出；轮速过高，随冷却辊转速的提高，非晶带材原子空间排列情况变化明显，造成Bs与Hc均呈现下降趋势。本实验通过优选轮速，对合金熔体进行快速冷却(冷却速度105～106K/s)或遏制冷却过程中的非均质形核现象，使合金在大的过冷度下发生高生长速率(大于等于1～100cm/s)的凝固，从而制备非晶、准晶和纳米合金材料，经过快速凝固可以获得非晶或纳米晶亚稳态快淬薄带。
(3)热处理处理：所述热处理的温度为600～800℃，所述热处理的时间为5～15min。
快淬态薄带属于无序材料，存在大量的非晶态组织，具有大量的位错、空位等缺陷，因此为了提高材料的磁性能需要对快淬样品进行有效的热处理。本实验为了获得尺寸均匀的纳米晶材料，需要合金从无序的非晶态中通过短时间内的大量形核。热力学实验表明，以形核为目的的实验其晶化时间较短，一般取5～15min。
(4)水冷淬火：所述淬火工艺为将热处理后合金置冷水中浸入，所述淬火时长为30～60min。
冷却是晶化工序的关键步骤，它直接影响晶化后样品的组织和性能。冷却时应使冷却速度大于其临界冷却速度，以保证合金获得稳定的组织结构；淬火时长应使合金样品水冷充分，以避免晶粒的再长大，及表面可能发生的氧化作用。
通过粗粉碎和磨粉法将所述快淬薄带破碎成平均粒度为100nm～200nm的合金粉；
(5)混胶粉制备：采用环氧树脂作为粘结剂，溶解于丙酮中，制备成环氧树脂丙酮溶液。将快淬磁粉缓慢倒入环氧树脂丙酮溶液，搅拌至丙酮完全挥发，破碎制备获得混胶粉。
所述步骤(5)中环氧树脂的用量为快淬磁粉的0.5～2wt％，通过步骤制备的混胶粉，环氧树脂作为包覆层包覆快淬磁粉的表面，不仅隔绝了氧气，防止磁体氧化；也一定程度上降低了其不可逆磁通的损失，对其耐热性能有一定程度改善。
本发明提供了一种钇铈纳米晶粘结磁粉及其制备方法，采用高真空单锟旋淬工艺将合金熔融后喷射到一个高速旋转的辊轮上，对合金熔体进行快速冷却(冷却速度105～106K/s)或遏制冷却过程中的非均质形核现象，使合金在大的过冷度下发生高生长速率(大于等于1～100cm/s)的凝固，获得具有细小晶粒甚至是非晶结构的快淬薄带，然后对薄带进行破碎和热处理，在经过后续的步骤制备成各向同性粘结磁体。在实验制备工艺中能有效的细化晶粒。所制磁体具有单一的2:14:1主相结构，制得的永磁体在120℃100h热退磁后，不可逆磁通损失小于2％；所制钇铈纳米晶粘结磁粉平均晶粒尺寸为30nm～45nm，标准偏差4～9，有效避免了粘结工艺过程的晶粒长大，能获得具有纳米晶结构的高性能永磁材料。
本发明利用相对过剩、廉价的稀土钇、铈替代钕铁硼中的Nd和Pr，通过控制钇，铈、钕等稀土元素的比例，并添加适量的Nb，Al元素，在细化主相晶粒、保持良好磁性能的同时，使稀土元素得到综合与平衡利用，使磁体的生产成本大幅降低。
附图说明
图1为合金成分为(Nd(Pr))25FebalM1.2B0.8(wt％)永磁材料的TEM图像；
图2为合金成分为(Y0.2Nd(Pr)0.8)25FebalM1.2B0.8(wt％)含钇永磁材料的TEM图像。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1：
本实施例制备的永磁材料具备如下合金成分：(Y0.1(Nd，Pr，Ce)0.9)27FebalM1.45B1(M为Al和Nb)(wt％)的永磁体，具体步骤如下：
(1)配备上述合金成分的母合金，其中，原料中Nd，Pr，Ce的质量百分比为70：20：10，M，B的物相形态分别为含铁量35％、80％的铁合金，Y以纯金属的形态进行添加，剩余的量以纯铁金属配入。然后采用下述工艺步骤制造钕铁硼稀土永磁材料。
(2)将配好的原材料放入真空电弧炉熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后得到母合金铸锭。将制备的铸锭放入高真空单锟旋淬设备中，进行高温熔化后，浇铸到旋转的辊轮，进行旋转快淬及在3*105K/s冷速下冷却。其中，急冷快淬过程在保护气氛下进行，将钢液喷到以轮速20m/s旋转的辊轮上，制得快淬薄带。
(3)对上述快淬带进行热处理的步骤，热处理的温度为750℃，热处理时间15min。
(4)将上述热处理后快淬带水冷淬火30min，通过粗粉碎和磨粉法进行破碎成平均粒度为100nm的合金粉；
(5)称取所选磁粉1wt％量的环氧树脂，溶解于丙酮中，制备成环氧树脂丙酮溶液。将上述优选快淬磁粉缓慢倒入环氧树脂丙酮溶液，搅拌至丙酮完全挥发，破碎制备获得混胶粉。取所选混胶粉0.05wt％量的硬脂酸锌(起表面润滑作用，有利于脱模)加入至混合均匀形成胚料，在特定模具中机械压制成坯。将压坯放入烘箱进行固化处理，其中热处理工艺制度为150℃下保温1h，即制得含钇钕铁硼粘结永磁材料。
测试磁体的磁性能，性能如表1所示。
表1为实施例1的含钇钕铁硼粘结永磁材料的磁性能
实施例2：
本实施例制备的永磁材料具备如下合金成分：(Y0.2(Nd，Pr，Ce)0.8)25FebalM1.2B0.8(M为Nb)(wt％)的永磁体，具体步骤如下：
(1)配备上述合金成分的母合金，其中，原料中Nd，Pr，Ce的质量百分比为70：20：10，M，B的物相形态分别为含铁量35％、80％的铁合金，Y以纯金属的形态进行添加，剩余的量以纯铁金属配入。
(2)将配好的原材料放入真空电弧炉熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后得到母合金铸锭。将制备的铸锭放入高真空单锟旋淬设备中，进行高温熔化后，浇铸到旋转的辊轮，进行旋转快淬及在冷速8*105K/s冷速下冷却。其中，急冷快淬过程在保护气氛下进行，将钢液喷到以轮速30m/s旋转的辊轮上，制得快淬薄带。
(3)对上述快淬带进行热处理的步骤，热处理的温度为700℃，热处理时间12min。
(4)将上述热处理后快淬带水冷淬火40min，通过粗粉碎和磨粉法进行破碎成平均粒度为150nm的合金粉；
(5)称取所选磁粉0.8wt％量的环氧树脂，溶解于丙酮中，制备成环氧树脂丙酮溶液。将上述优选快淬磁粉缓慢倒入环氧树脂丙酮溶液，搅拌至丙酮完全挥发，破碎制备获得混胶粉。取所选混胶粉0.05wt％量的硬脂酸锌加入至混合均匀形成胚料，在特定模具中机械压制成坯。将压坯放入烘箱进行固化处理，其中热处理工艺制度为150℃下保温1h，即制得含钇钕铁硼粘结永磁材料。
测试磁体的磁性能，性能如表2所示。
表2为实施例2的含钇钕铁硼粘结永磁材料的磁性能
图1为初始不含钇的TEM，通过晶粒尺寸统计计算，我们得到其平均晶粒尺寸在85.57nm，晶粒尺寸标准偏差15.74；图2为本实施例添加钇后的磁体TEM图样，通过晶粒尺寸统计计算，我们得到其平均晶粒尺寸在38.44nm，晶粒尺寸标准偏差4.62。
通过对两张TEM图样进行晶粒尺寸的比较可以看出，钇的添加对粘结磁体晶粒细化的情况，钇添加后晶粒明显细化，并且标准偏差减小，说明形貌分布更加均匀。
实施例3：
本实施例制备的永磁材料具备如下合金成分：(Y0.5(Nd，Pr，Ce)0.5)28FebalM1.4B1.5(M为Nb)(wt％)的永磁体，具体步骤如下：
(1)配备上述合金成分的母合金，其中，原料中Nd，Pr，Ce的质量百分比为70：20：10，M，B的物相形态分别为含铁量35％、80％的铁合金，Y以纯金属的形态进行添加，剩余的量以纯铁金属配入。
(2)将配好的原材料放入真空电弧炉熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后得到母合金铸锭。将制备的铸锭放入高真空单锟旋淬设备中，进行高温熔化后，浇铸到旋转的辊轮，进行旋转快淬及在冷速4*105K/s冷速下冷却。其中，急冷快淬过程在保护气氛下进行，将钢液喷到以轮速25m/s旋转的辊轮上，制得快淬薄带。
(3)对上述快淬带进行热处理的步骤，热处理的温度为730℃，热处理时间13min。
(4)将上述热处理后快淬带水冷淬火50min，通过粗粉碎和磨粉法进行破碎成平均粒度为200nm的合金粉；
(5)称取所选磁粉1.2wt％量的环氧树脂，溶解于丙酮中，制备成环氧树脂丙酮溶液。将上述优选快淬磁粉缓慢倒入环氧树脂丙酮溶液，搅拌至丙酮完全挥发，破碎制备获得混胶粉。取所选混胶粉0.05wt％量的硬脂酸锌加入至混合均匀形成胚料，在特定模具中机械压制成坯。将压坯放入烘箱进行固化处理，其中热处理工艺制度为150℃下保温1h，即制得含钇钕铁硼粘结永磁材料。
测试磁体的磁性能，性能如表3所示。
表3为实施例3的含钇钕铁硼粘结永磁材料的磁性能
实施例4-6
按照实施例1的步骤进行，除了组成及操作条件如下表4中所示，所得产物测试磁性能结果见表5中所示。
表4为实施例4-6的永磁材料组分及制备条件
名义成分(wt％) Nd,Pr,Ce质量比
实施例4 (Y<sub>0.05</sub>(Nd,Pr,Ce)<sub>0.95</sub>)<sub>20</sub>Fe<sub>bal</sub>Al<sub>0.5</sub>B<sub>0.5</sub> 60:20:20
实施例5 (Y<sub>0.3</sub>(Nd,Pr,Ce)<sub>0.7</sub>)<sub>26</sub>Fe<sub>bal</sub>Al<sub>2</sub>B<sub>1.5</sub> 75:20:5
实施例6 (Y<sub>0.3</sub>(Nd,Pr,Ce)<sub>0.7</sub>)<sub>23</sub>Fe<sub>bal</sub>Nb<sub>1.2</sub>B<sub>0.8</sub> 65:20:15
表4续
表5为实施例4-6的含钇钕铁硼粘结永磁材料的磁性能
从以上实施例可以看出，本发明上述的实例实现了如下技术效果：本发明通过改变Nd(Pr，Ce)，Fe，B的用量，又将Y，Ce元素与常规的Nd(Pr)FeB稀土永磁材料结合制得的该稀土永磁材料，平均晶粒尺寸30～45nm，标准偏差最小为4.62，相较于初始钕铁硼晶相的平均晶粒尺寸80-120nm，标准偏差为14-20，晶粒明显得到细化，且形貌分布更加均匀。在保持良好的磁性能同时，温度系数更低、耐温性更好。由于利用了相对丰富的轻稀土元素Y，Ce替代Nd，Pr，使生产成本也大幅度下降。
对比例1
与实施例1相同，除了Nd,Pr,Ce质量比为60：10：30，Ce质量百分含量超过了20％。
对比例2
与实施例1相同，除了组分为(Y0.1(Nd，Pr，Ce)0.9)32FebalM1.45B1。
对比例3
与实施例1相同，除了组分为(Y0.1(Nd，Pr，Ce)0.9)20FebalM1.45B1。
对比例4
与实施例1相同，除了旋转快淬冷却速率为104℃/s。
对比例5
与实施例1相同，除了旋转快淬冷却速率为107℃/s。
对比例6
与实施例1相同，除了旋淬辊速为10m/s。
对比例7
与实施例1相同，除了旋淬辊速为55m/s。
对比例8
与实施例1相同，除了热处理条件为500℃，25min。
对比例9
与实施例1相同，除了热处理条件为900℃，3min。
对比例10
与实施例1相同，除了淬火时间为20min。
对比例11
与实施例1相同，除了淬火时间为80min。
对比例12
与实施例1相同，除了合金粉平均粒度为50nm。
对比例14
与实施例1相同，除了合金粉平均粒度为300nm。
对比例15
与实施例1相同，除了环氧树脂加入量为0.3wt％。
对比例16
与实施例1相同，除了环氧树脂加入量为3wt％。
对比例1-16制得永磁材料的磁性能测试结果见下表6中所示。
表6对比例1-16的含钇钕铁硼粘结永磁材料的磁性能
从表6中对比例产物性能数据与实施例的性能数据比较可以看出，原料组成或含量、粒径等及制备过程参数如果不在本发明限定的范围内，使得制得永磁材料的综合磁性能明显下降。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种添加钇的稀土永磁材料，所述材料的化学式按质量百分比表示为：(YxRe1-x)aFe100-a-b-cMbBc，其中，0.05≤x≤0.5，20≤a≤28，0.5≤b≤2，0.5≤c≤1.5，Re为Nd和/或Pr，M为Al和/或Nb。
2.根据权利要求1所述材料，其特征在于，所述材料具有单一的2:14:1相结构，钇在主相中比例为100％。
3.根据权利要求1或2所述材料，其特征在于，所述材料的平均晶粒尺寸为30nm～45nm，优选标准偏差为4～9。
4.根据权利要求1-3任一项所述材料，其特征在于，所述材料中Re用Ce部分替代；
优选地，Ce在Re中的质量含量为0-20％，不包括0。
5.根据权利要求1-4任一项所述材料，其特征在于，Y:Ce的比例为1-2。
6.根据权利要求1-5任一项所述材料，其特征在于，所述材料采用纳米晶粘结永磁材料制备工艺将钇元素引入钕铁硼磁体中。
7.一种权利要求1-6任一项所述添加钇的稀土永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照权利要求1-6任一项所述永磁材料的组成配料后熔炼成铸锭，铸锭高温熔化后浇铸到旋转的辊轮，旋转快淬冷却制得快淬薄带；
(2)将步骤(1)所得薄带热处理后淬火，然后粉碎成合金粉；
(3)将步骤(2)所得合金粉用粘结剂粘合制得永磁材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中熔炼为真空熔炼；
优选地，高温熔化的温度为制备快淬薄带的原料的熔点以上100～300℃；
优选地，浇铸采用高真空单锟旋淬的方法进行；
优选地，旋淬辊速为15～45m/s；
优选地，旋转快淬冷却的冷却速率为105～106℃/s。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中热处理的温度为600～800℃，热处理的时间为5～15min；
优选地，淬火采用水冷淬火；
优选地，淬火的时间为30～60min；
优选地，合金粉的平均粒度为100nm～200nm。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中粘结剂为环氧树脂；
优选地，粘结剂的用量为合金粉的0.5～2wt％；
优选地，粘合的过程为：将合金粉与溶解有粘结剂的溶液混合后将溶剂挥发后制得永磁材料；
优选地，有机溶剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙酮中1种或2种以上的组合，优选为丙酮。
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