CN113903588B - 一种纳米晶软磁材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米晶软磁材料的制备方法，合金组分为Si：3.7%，B：6.8%，Nb：2.8%，Cu：1.1%，Y：6.2%，余量为Fe；按照上述配比对各组分进行称量，将配好的Fe、Nb和Y元素装入中频感应炉内进行熔炼，熔化后加入其余元素，继续熔炼并保温30分钟后冷却，得到母合金锭，将合金锭破碎后作为后续带材制备的原料，采用单辊快淬冷却的方法制备得到软磁材料非晶超薄带，随后抓取并剪切，进行等温热处理得到退火后的纳米晶软磁合金材料。本发明通过合理的组分设计和工艺参数，增加了纳米晶材料的磁导率；矫顽力和损耗降低。整个生产过程基本连续化完成，提高了产能。

Description

一种纳米晶软磁材料的制备方法

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种纳米晶软磁材料的制备方法。

背景技术

能源短缺和环境污染已经成为制约人类生存和发展的重大问题，发展绿色和低碳经济已成为世界各国共同关注的焦点。电机是国民经济中电器自动化的基础，作为重要的动力设备，其耗电量约占全国总用电量的60%。然而我国现行主体系列电机的平均运行效率仅为87.6%，以2018 年全国总发电量67914 亿kWh 计算，则我国的主体电机在把电能转换为机械能应用于生产和生活过程中有约8400 亿kWh 的电力被白白地损失掉，而2018 年三峡水电站的年发电量约为1000 亿kWh，相当于损失8 个多三峡水电站全年的发电量。因此，电气设备的发展迫切的需要发展效率高于90%以上的高效电机。

铁芯损耗作为电机的固有损耗，是决定电机（尤其高频电机）效率的关键因素之一。常规电机的定转子一般都用无取向硅钢材料，为提高电机的效率，各国都在大力发展铁损更小的高效电机用硅钢，但它们的铁损（如P1/50，P1/400）仍大大高于纳米晶软磁合金。特别是变频技术在电机系统日益广泛的应用，要求在约400Hz 到10kHz 范围内的高频损耗要小，这正是高饱和磁感应强度纳米晶软磁合金的用武之地。

与传统硅钢电机相比，纳米晶合金电机具有高效率、高转速、高功率密度、高转矩密度、高运行稳定性等诸多优点，可以满足各类电气设备向高效节能、集成化方向发展。因此，研发适用于高效节能电机的新型高性能纳米晶软磁合金材料至关重要。同时，随着近年来无线充电、新能源汽车等高新技术的飞速发展，对充电效率提出了更高要求。实现无线充电系统的高效稳定工作，必须开发高频下具有高电磁转化效率、低能耗的新型软磁材料，超薄纳米晶合金带材恰好能够满足以上要求。综上所述，开发新型高性能纳米晶软磁合金材料是我国电气行业节能减排的迫切需要，也是无线充电、新能源汽车等高新技术产业发展需求，具有重要的科学意义和实践价值。

纳米晶软磁合金是在非晶合金基础上发展起来的新型软磁材料，其性能兼具传统晶态软磁材料高饱和磁感应强度和非晶态软磁材料低矫顽力、高磁导率和低损耗等优点，可以满足各类电气设备向高效节能、集成化方向发展的需求，且制备工艺简单，成本低廉，是重点支持和发展的新型绿色节能材料。开发兼具高饱和磁感应强度、低损耗等优异软磁性能，同时制备工艺简单，原材料成本低廉的新型软磁材料是当前纳米晶软磁合金研究开发的热点与发展方向。目前的纳米晶软磁合金在众多应用中具有明显的优势，但仍存在很多挑战，如：非晶形成能力有限，普遍存在表面晶化现象，带材韧性较差；纳米晶化过程要求苛刻，软磁性能依赖于热处理工艺，需要通过快速升温热处理提高纳米晶形核密度，获得优异软磁性能。因此，现有高性能纳米晶软磁合金，受其制备及后处理工艺窗口窄的限制，仍停留在实验阶段，无法实现工业化生产。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米晶软磁材料的制备方法。

本发明完整的技术方案包括：

一种纳米晶软磁材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）组分设计：

合金组分以原子比计，包括Si：3.7%，B：6.8%，Nb：2.8%，Cu：1.1%，Y：6.2%，余量为Fe；按照上述配比对各组分进行称量，将配好的Fe、Nb和Y元素装入中频感应炉内进行熔炼，熔化后加入其余元素，继续熔炼并保温30分钟后冷却，得到母合金锭，将合金锭破碎后作为后续带材制备的原料；

（2）带材制备

采用单辊快淬冷却的方法制备得到软磁材料非晶超薄带，随后抓取并剪切，进行等温热处理得到退火后的纳米晶软磁合金材料。

热处理为，在真空条件下，于400-550℃保温10-70分钟，取出后进行水淬或空冷。

所述非晶超薄带宽80mm、厚20-25μm。

所述非晶超薄带宽60mm、厚12-20μm。

所述纳米晶软磁材料在定子铁芯制造上上的应用。

所述定子铁芯在无线充电领域的应用。

所述定子铁芯在新能源汽车领域的应用。

附图说明

图1为本发明经过剪裁后所得到的纳米晶软磁合金带材产品。

图2为收集区待热处理的带材实物图。

图3为本发明所用设备的结构示意简图。

图4为本发明所获得的非晶超薄带经退火处理后的X射线衍射图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。

本发明所公开的一种纳米晶软磁材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）组分设计

本发明合金组分的确定，是在前期研究确定的Fe-Si-B-M-Cu(M＝Nb、Mo、W、Ta等)系FINEMET合金基础上，研究铁磁性元素Fe及Cu、Nb 等复合掺杂元素对合金纳米相组成及其交换耦合作用的影响，基于磁性价电子理论计算分析，提出高饱和磁感纳米晶合金成分设计原则，同时结合现场实际的熔炼温度控制和冷却工艺实际，对组分进行了微量调整，同时增加了可提高结晶化温度的钇元素。在提高了Fe含量的同时，通过设计合适的Nb和Cu元素配比，抑制晶粒长大，获得均匀且显著细化的晶粒，从而增加了纳米晶材料的磁导率；矫顽力和损耗降低。

本发明最终所采用的合金组分，以原子比计，包括Si：3.7%，B：6.8%，Nb：2.8%，Cu：1.1%，Y：6.2%，余量为Fe。

按照上述配比对各组分进行称量，将配好的Fe、Nb和Y元素装入中频感应炉内进行熔炼，熔化后加入其余元素，继续熔炼并保温30分钟后冷却，得到母合金锭，将合金锭破碎后作为后续带材制备的原料。

（2）将破碎后的母合金材料通过送料系统分别送入坩埚中，进行熔炼。

（3）熔炼后，开启电机使快淬冷却辊高速旋转；转动倾转臂将合金液倾倒由喷口喷射到快淬冷却辊表面，快速极冷形成非晶带，同时通过退料托块进入输送辊道送到收集区，如图2所示。

（4）到达收集区的非晶带材进行抓取并剪切，随后进行等温热处理，在真空条件下，于400-550℃保温10-70分钟，取出后进行水淬或空冷，得到退火后的纳米晶软磁合金带材，如图1所示，不同厚度的纳米晶软磁合金XRD结果如图4所示。

尤其是，为适应不同宽度和厚度的带材需求，本发明步骤（3）中快淬冷却辊的转速通过控制系统控制为低速、中速和高速三个档位，每档的速度可以上下微调，具体为低速挡速度范围为340~360rpm，中速挡速度范围为400~420rpm，高速挡速度范围为480~500rpm。经过长期的大量实验，摸索出一套适合本发明合金组分和尺寸的转速控制方法，即转速R大致应符合下述条件

，式中R为转速，单位为rpm，W为带材宽度，单位为mm，D为非晶超薄带材厚度，单位为μm，a为系数，取值范围为22~30，具体为在宽带材时取值可以为24.2，窄带材时取值可以为28.3。

下面对本发明所述方法所用的具体制备装置进行介绍，如图3所示，本发明所述的制备装置包括熔炼室1和快淬室2，所述熔炼室1内设有倾转式熔炼坩埚3，该坩埚可以通过转动与之相连的倾转臂4实现倾倒，尤其是，该倾转式熔炼坩埚3为多个，可以左右对称设置，也可以根据熔炼室的内部空间设置成3个或4个，并分别独立地与送料系统连接，该设计方式是为了实现纳米晶软磁合金材料的近连续式生产，以提高生产效率。

各倾转式熔炼坩埚3下方均设有对应的储液槽5，通过浇道6连接下方的浇口7，浇口7下方设有合金带材快淬冷却辊8，本发明的浇口7下方喷口处横截面设计为扁平的鸭嘴型，以提高其接触面积和冷却速度，其宽度小于下方的快淬冷却辊宽度，浇口7的纵截面呈上宽下窄的漏斗形，这样合金液进入浇口时，由于该形状该处的静压力增大，使喷口附近的合金液充满整个型腔，同时并提高了喷射速度，以避免出现带材不连续的情况。

快淬冷却辊8通过电机实现正转或反转，其左右两侧设有输送辊道，用以输送凝固后的合金带材，该辊道上方铺设有表面光滑的输送板10，下方通过托辊11驱动，以避免划伤带材表面，输送辊道前方各自设有退料托块12，该退料托块为可伸缩设计。在非晶带材制备时，开启电机使快淬冷却辊高速旋转，同时使另一侧的退料托块收回；转动倾转臂将合金液倾倒在储液槽中，并通过浇道由喷口喷射到快淬冷却辊表面，快速极冷形成非晶带，同时通过退料托块进入输送辊道送到收集区。一炉合金液浇注完成后，迅速将坩埚回正，送料系统送入新的母合金料进行熔炼；同时电机反转，使快淬冷却辊反方向高速旋转，同时一侧的退料托块收回，另一侧的退料托块伸出，转动倾转臂将另一炉合金液倾倒在储液槽中，重复上述过程，非晶带从另一侧的输送辊道运出。依次重复上述过程。

输送辊道将带材输送到收集区进行热处理，该结构的设置是发现在实际生产中，仅在一侧存放带材，由于空间问题，能存放的带材有限，影响了生产效率。因此设计了能够正转和反转的快淬冷却辊8，同时两侧均设置输送辊道，当一炉合金液浇注到冷却辊上凝固，通过一侧的输送辊输送到收集区，该炉合金生产完成后。浇注另一炉合金，并立刻反转电机，使下一炉的合金带材通过另一侧的输送辊送出。同时顶部的熔炼坩埚可以交替完成送料、熔炼、保温、倾倒的过程，使整个生产过程基本连续化完成，显著提高了产能。

本发明的送料系统、惰性气体保护、冷却系统以及热处理系统等均可采用现有技术中的成熟工艺，在此不再赘述。

本项目开发并生产出高饱和磁感应强度低损耗的新型铁基纳米晶合金，饱和磁感Bs≥1.75T，工频损耗P1.5T/50Hz≤0.3W/kg；工艺窗口宽、凝固过程可控，制备出的超薄带材宽度为60~80mm，厚度为15~25μm，韧性好、可辊剪，该高性能纳米晶合金应用于定子铁芯制造上，使电机铁芯损耗比传统硅钢铁芯降低70-90%，整机效率比同款硅钢电机提升5-10%，在无线充电、新能源汽车等高新技术领域有广泛的应用前景。非晶纳米晶软磁合金材料2019年全国使用量为12.5万吨，纳米晶超薄带市场需求量则在3500-500吨。目前正在研发推广应用的纳米晶高效电机，将带动非晶纳米晶带材数千亿元的市场，因此具有重要的经济价值和社会意义。

以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米晶软磁材料的制备方法，其特征在于，所述方法所用的具体制备装置包括熔炼室和快淬室，所述熔炼室内设有倾转式熔炼坩埚，该坩埚可以通过转动与之相连的倾转臂实现倾倒，倾转式熔炼坩埚根据熔炼室的内部空间设置成3个或4个，并分别独立地与送料系统连接；

各倾转式熔炼坩埚下方均设有对应的储液槽，通过浇道连接下方的浇口，浇口方设有合金带材快淬冷却辊，浇口下方喷口处横截面为扁平的鸭嘴型，其宽度小于下方的快淬冷却辊宽度，浇口的纵截面呈上宽下窄的漏斗形；

快淬冷却辊通过电机实现正转或反转，其左右两侧设有输送辊道，用以输送凝固后的合金带材，该辊道上方铺设有表面光滑的输送板，下方通过托辊驱动，输送辊道前方各自设有退料托块，该退料托块可伸缩；在非晶带材制备时，开启电机使快淬冷却辊高速旋转，同时使另一侧的退料托块收回；转动倾转臂将合金液倾倒在储液槽中，并通过浇道由喷口喷射到快淬冷却辊表面，快速极冷形成非晶带，同时通过退料托块进入输送辊道送到收集区；一炉合金液浇注完成后，迅速将坩埚回正，送料系统送入新的母合金料进行熔炼；同时电机反转，使快淬冷却辊反方向高速旋转，同时一侧的退料托块收回，另一侧的退料托块伸出，转动倾转臂将另一炉合金液倾倒在储液槽中，重复上述过程，非晶带从另一侧的输送辊道运出；

所述方法具体包括如下步骤：

（1）组分设计：

合金组分以原子比计，包括Si：3.7%，B：6.8%，Nb：2.8%，Cu：1.1%，Y：6.2%，余量为Fe；按照上述配比对各组分进行称量，将配好的Fe、Nb和Y元素装入中频感应炉内进行熔炼，熔化后加入其余元素，继续熔炼并保温30分钟后冷却，得到母合金锭，将合金锭破碎后作为后续带材制备的原料；

（2）将破碎后的母合金材料通过送料系统分别送入坩埚中，进行熔炼；

（3）熔炼后，开启电机使快淬冷却辊高速旋转；转动倾转臂将合金液倾倒由喷口喷射到快淬冷却辊表面，快速极冷形成非晶带，同时通过退料托块进入输送辊道送到收集区；快淬冷却辊的转速通过控制系统控制为低速、中速和高速三个档位，具体为低速挡速度范围为340~360rpm，中速挡速度范围为400~420rpm，高速挡速度范围为480~500rpm；转速符合下述条件：

，式中R为转速，单位为rpm；W为带材宽度，单位为mm；D为非晶超薄带材厚度，单位为μm；a为系数，在宽带材时取值为24.2，窄带材时取值为28.3；

（4）到达收集区的非晶带材进行抓取并剪切，随后进行等温热处理，在真空条件下，于400-550℃保温10-70分钟，取出后进行水淬或空冷，得到退火后的纳米晶软磁合金带材采用单辊快淬冷却的方法制备得到软磁材料非晶超薄带，随后剪切进行等温热处理得到退火后的纳米晶软磁合金材料。

2.根据权利要求1所述方法制备的纳米晶软磁材料，其特征在于，所述非晶超薄带宽80mm、厚20-25μm。

3.根据权利要求1所述方法制备的纳米晶软磁材料，其特征在于，所述非晶超薄带宽60mm、厚12-20μm。

4.权利要求2或3任一项所述纳米晶软磁材料在定子铁芯制造上的应用。

5.权利要求4所述定子铁芯在无线充电领域的应用。

6.权利要求4所述定子铁芯在新能源汽车领域的应用。

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