CN106298137A - 一种热变形法制备掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种热变形法制备掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体的方法，属于磁性材料技术领域。用于掺杂的PrCu合金粉末占总粉末的重量比为2～15wt.％。复合磁体的变形量为60％～90％。采用SPS技术热变形法制备，热变形的过程中PrCu相做为界面相，可以隔绝两个硬磁相，减小互扩散，减弱两相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；在热变形的过程中PrCu相液化后分散在晶界处，也可以协调两相的热变形，促进两相的热变形；获得的纳米晶掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体具有良好的磁性能、热稳定性、耐腐蚀性能及力学性能。
Description
技术领域
本发明是一种采用放电等离子烧结技术的热压热变形法制备掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
烧结NdFeB稀土永磁体是迄今为止磁性最强的永磁材料，广泛应用于电子、机电、仪表和医疗等诸多领域，是当今世界上发展最快，市场前景最好的永磁材料。而NdFeB型磁体具有高的饱和磁化强度，低的热稳定性(高温下矫顽力低)，其居里温度大约为580K，这限制了它在高温下的应用。随着电动汽车和混合动力汽车的快速发展，要求永磁体工作温度在200℃以上，因此，对NdFeB磁体的高温磁性能提出了更高的要求。
为了更好的满足应用领域对高性能高温永磁体的需求，研究者采用多种方法进行了不懈努力。特别是提出了一种制备硬磁/硬磁型复合稀土永磁体的方法。因为每种类型的单相永磁体都各有其优势和劣势。比如，NdFeB型磁体具有高的磁性能，但使用温度较低；而SmCo5型磁体的饱和磁化强度和磁能积低于NdFeB磁体，但具有高的居里温度和热稳定性，适合应用于高温领域。因此，如果将两者的各自优势结合起来制备NdFeB/SmCo5型复合永磁体，可以获得兼具较高磁性能和热稳定性良好的复合永磁体。国内外对此进行了初步研究。Dapeng Wang和Shen等人通过将NdFeB粉末和SmCo5粉末混合后热压烧结制备出NdFeB/SmCo5各向同性的复合磁体，磁能积达14MGOe，并且复合磁体呈现单相永磁体的磁特征。内蒙古科技大学对NdFeB/SmCo5复合磁体申报了国家发明专利(专利号CN103390477A)，然而，其专利中没有给出任何磁性能数据。目前这种复合磁体的制备存在较大困难：一、两单相永磁体的制备工艺并不能完全匹配；二、高温下两种永磁体之间容易发生互相扩散，产生具有易基面磁晶各向异性的产物，如Sm2Fe14B和NdCo5，造成矫顽力严重降低，不能满足高温领域对磁体的使用要求。也有研究者采用具有相同元素Pr的Pr2Fe14B/PrCo5复合磁体进行了研究。磁性能比NdFeB/SmCo5体系好一些，但高温下两种永磁体之间依然会发生互扩散，降低了复合磁体的矫顽力。近期，北京大学的Fangming Wan等人研制了在单相NdFeB磁体中掺杂低熔点的PrCu液相合金，获得了高矫顽力的磁体。其矫顽力的增加和晶界层的改变有关。最新研究表明，在传统的NdFeB磁体中，其晶界相并不是非磁性相，具有铁磁性的，其晶粒间存在交换耦合作用。因此，一旦反磁化畴在缺陷或者尖锐的边缘处形核，由于反磁化畴的扩展，反磁化过程很容易进行。然而，在掺杂非磁性的PrCu合金后，晶界处形成了厚的和磁性更弱的边界层，晶粒之间被更大地去磁耦合，所以在晶粒间的磁化反转更不容易延续。另外，由于晶粒边界变的更加光滑，也阻碍了反磁化畴的形核。因此，掺杂PrCu合金的单相NdFeB磁体获得了高的矫顽力。
上述掺杂PrCu合金的方法在单相NdFeB磁体中已经获得了良好效果，如文件CN102248157A公开了一种在磁粉中扩散PrCu合金的方法，但在硬磁/硬磁型双相复合磁体中还没有进行相关研究和报道。因此，本申请提出一种采用热变形方法制备掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5双相复合稀土永磁体的新方法。
原有的PrFeB/PrCo5复合磁体在热变形过程中，高温下PrFeB和PrCo5两相之间依然存在一些扩散现象，产生一些杂相而降低矫顽力。另外，PrFeB和PrCo5之间存在变形不协调的现象，PrCo5比PrFeB相的变形更难进行，因此在热变形过程中PrCo5相容易出现微裂纹。如果在PrFeB和PrCo5混粉的时候混入低熔点的液相合金PrCu粉末，热变形的过程中PrCu相做为界面相，可以隔绝两个硬磁相，减小互扩散，并减弱两相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；同时在热变形的过程中PrCu相液化后分散在晶界处，也可以协调两相的热变形，最终促进两相的热变形获得良好变形织构。具体方法是在PrFeB和PrCo5混粉的时候混入PrCu粉，然后采用放电等离子烧结设备(SPS)热压热变形制备掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体。SPS具有高压、低温、快速的烧结优势，能够抑制晶粒长大，减少两种磁体的互扩散，并且能够在高压、低温的条件下使两种不同类型的磁体同时致密化，从而获得高矫顽力的纳米晶的PrFeB/PrCo5复合磁体。由于掺杂了低熔点的液相PrCu合金，因此获得的热变形复合磁体具有良好的变形织构和高的矫顽力。这种新型复合磁体具有两种硬磁相的优点，可以拓宽永磁材料的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用SPS热变形法制备掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体的方法。
一种掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体，其特征在于，用于掺杂的PrCu合金占总重量比例为2～15wt.％。复合磁体的变形量为60％～90％。PrFeB和PrCo5的质量比例不限制，优选PrFeB和PrCo5的质量比为1:4～4:1。PrCu合金中Pr的摩尔百分含量优选为10～90％。
本发明是一种采用SPS技术热变形法制备掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体的方法，该方法主要包括下列步骤：
(1)熔炼，PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；PrCu低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末，将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末，采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)制备PrCu粉末，将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(5)混粉，采用球磨法将PrFeB粉、PrCo5粉和PrCu粉混粉；
(6)粉末装模，将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(7)热压复合磁体，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力450～500MPa、650～680℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体；
(8)热变形复合磁体，将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力30～60MPa，热变形温度为700～850℃，变形量为60～90％，获得各向异性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体。
本发明的有益效果
(1)相对于未掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5热变形复合稀土永磁体的方式，掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5热变形复合永磁体，热变形的过程中PrCu相做为界面相，可以隔绝两个硬磁相，减小互扩散，减弱两相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；
(2)在热变形的过程中PrCu相液化后分散在晶界处，可以协调两相的热变形，最终促进两相的热变形而获得良好变形织构；
(3)获得的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体，具有良好的磁性能、热稳定性、耐腐蚀性能及力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施方式。
实施例1
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr10Cu90低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(5)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(80wt.％)、PrCo5粉(20wt.％)和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的2wt.％；
(6)粉末装模。将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(7)热压复合磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力450MPa、680℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体；
(8)热变形复合磁体。将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力60MPa，热变形温度为700℃，变形量为60％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体。
对比例1
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(80wt.％)和PrCo5粉(20wt.％)混合均匀；
(5)其余步骤参照实施例1。
实施例2
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr30Cu70低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(5)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(60wt.％)、PrCo5粉(40wt.％)和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的6wt.％；
(6)粉末装模。将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(7)热压复合磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力480MPa、650℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体；
(8)热变形复合磁体。将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力50MPa，热变形温度为750℃，变形量为70％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体。
对比例2
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(60wt.％)和PrCo5粉(40wt.％)混合均匀；
(5)其余步骤参照实施例2。
实施例3
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr60Cu40低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(5)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(40wt.％)、PrCo5粉(60wt.％)和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的10wt.％；
(6)粉末装模。将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(7)热压复合磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力500MPa、680℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体；
(8)热变形复合磁体。将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力40MPa，热变形温度为800℃，变形量为80％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体。
对比例3
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(40wt.％)和PrCo5粉(60wt.％)混合均匀；
(5)其余步骤参照实施例3。
实施例4
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；Pr90Cu10低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(4)制备PrCu粉末。将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(5)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(20wt.％)、PrCo5粉(80wt.％)和PrCu粉混合均匀，PrCu粉末占总重量的15wt.％；
(6)粉末装模。将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(7)热压复合磁体。使用放电等离子烧结设备，在真空、压力500MPa、680℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体；
(8)热变形复合磁体。将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力50MPa，热变形温度为850℃，变形量为90％，获得各向异性纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体。
对比例4
(1)熔炼。PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末。将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末。采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)混粉。采用球磨法将PrFeB粉(20wt.％)和PrCo5粉(80wt.％)混合均匀；
(5)其余步骤参照实施例4。
表1室温(20℃)下实施例和对比例的磁性能和密度对比
| 性能 | 矫顽力(kOe) | 剩磁(kGs) | 密度(g/cm3) |
| 实施例1 | 18.32 | 11.33 | 7.76 |
| 对比例1 | 15.63 | 11.72 | 7.75 |
| 实施例2 | 13.75 | 8.18 | 7.92 |
| 对比例2 | 10.23 | 8.67 | 7.90 |
| 实施例3 | 10.38 | 7.06 | 8.08 |
| 对比例3 | 8.32 | 7.55 | 8.05 |
| 实施例4 | 9.65 | 6.12 | 8.22 |
| 对比例4 | 6.53 | 6.94 | 8.20 |
总结
本发明利用放电等离子烧结制备了一种掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体。相对于未掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5热变形复合稀土永磁体的方式，掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5热变形复合稀土永磁体，热变形的过程中PrCu相做为界面相，可以隔绝两个硬磁相，减小互扩散，减弱两相之间的交换耦合作用，提高矫顽力；在热变形的过程中PrCu相液化后分散在晶界处，也可以协调两相的热变形，促进两相的热变形；掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5热变形复合磁体比未掺杂的PrFeB/PrCo5热变形复合磁体的性能明显提高。获得的纳米晶掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体具有良好的磁性能、热稳定性、耐腐蚀性能及力学性能。
Claims (5)
1.一种掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体，其特征在于，用于掺杂的PrCu合金占总重量比例为2～15wt.％。
2.按照权利要求1所述的一种掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体，其特征在于，复合磁体的变形量为60％～90％。
3.按照权利要求1所述的一种掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体，其特征在于，PrFeB和PrCo5的质量比为1:4～4:1。
4.按照权利要求1所述的一种掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体，其特征在于，PrCu合金中Pr的摩尔百分含量为10～90％。
5.制备权利要求1所述的一种掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合稀土永磁体的方法，其特征在于，采用SPS技术热变形法制备，主要包括下列步骤：
(1)熔炼，PrFeB为购置的纳米晶的PrFeB带状薄片；PrCo5铸锭采用悬浮熔炼炉制备；PrCu低熔点合金采用悬浮熔炼炉制备；
(2)研磨PrFeB粉末，将PrFeB薄片研磨，过200目筛子获得PrFeB细粉；
(3)制备PrCo5粉末，采用高能球磨法将PrCo5铸锭球磨成PrCo5非晶粉末；
(4)制备PrCu粉末，将PrCu合金进行快淬得到快淬薄带，然后采用高能球磨法将PrCu薄带球磨成PrCu非晶粉末；
(5)混粉，采用球磨法将PrFeB粉、PrCo5粉和PrCu粉混粉；
(6)粉末装模，将混合均匀的复合粉末装入WC硬质合金模具内；
(7)热压复合磁体，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力450～500MPa、650～680℃和保温30秒的条件下热压烧结，获得各向同性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合磁体；
(8)热变形复合磁体，将热压复合磁体装入石墨模具内，使用放电等离子烧结设备，在真空、压力30～60MPa，热变形温度为700～850℃，变形量为60～90％，获得各向异性的纳米晶的掺杂PrCu合金的PrFeB/PrCo5复合永磁体。
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| CN105355353A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-02-24 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种钕铁硼磁体及其制备方法 |
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