CN106564946B - 一种二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：提供硫酸氧钛溶液；将碳源溶液加入到所述硫酸氧钛溶液中，混合均匀，得到第一溶液；将六氯铂酸钠的水溶液加入到所述第一溶液中，遮光搅拌，得到第二溶液；将所述第二溶液转移到反应釜中进行水热反应，得到沉淀物，其中所述沉淀物为TiO(OH)2与碳源的复合物；在有氧环境下将所述沉淀物进行高温煅烧以除去碳源，得到二氧化钛，其中所述二氧化钛呈三维花束状。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种二氧化钛及其制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)因其在光催化、染料敏化太阳电池、生物医药等应用领域表现出优异性能而成为材料科学领域重点研究的化合物之一。三维二氧化钛微/纳米复合结构具有较大的比表面积、较高的机械强度、较强的吸附能力、不易发生光腐蚀、耐酸碱性好，具有很好的生物相容性且对生物无毒等优点，因此其在光催化、传感、催化剂载体、太阳能电池、生物医学等领域展现了巨大的开发潜力和应用前景。
二氧化钛的光催化效率不仅取决于其晶型和表面性质，而且也极大地受到包括形貌，比表面积，孔容和孔尺寸等结构特性影响。具有独特三维结构的二氧化钛，其纳米结构单元为离子和质子提供较短的扩散路径，微米结构为溶液扩散提供良好的渗透性，具有高比表面积和优化的离子传输路径等，从而拥有良好的光催化。因此，制备出形貌可控，结构稳定，具有大比表面积和纳米/微米二元结构的三维二氧化钛是提升其光催化效率的关键。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种二氧化钛及其制备方法，具有较大的比表面积、较强的光催化性能以及稳定性较好。
本发明提供一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
提供硫酸氧钛溶液；
将碳源溶液加入到所述硫酸氧钛溶液中，混合均匀，得到第一溶液；
将六氯铂酸钠的水溶液加入到所述第一溶液中，遮光搅拌，得到第二溶液；
将所述第二溶液转移到反应釜中进行水热反应，得到沉淀物，其中所述沉淀物为TiO(OH)2与碳源的复合物；
在有氧环境下将所述沉淀物进行高温煅烧以除去碳源，得到二氧化钛，其中所述二氧化钛呈三维花束状。
其中，所述碳源溶液中的碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、乳糖、麦芽糖中的至少一种。
其中，所述硫酸氧钛溶液中硫酸氧钛与水的重量比为(1-10)：20。
其中，所述碳源溶液中碳源与硫酸氧钛的重量比为(1-10)：20。
其中，所述将六氯铂酸钠的水溶液加入到所述第一溶液中，遮光搅拌的步骤中六氯铂酸钠与硫酸氧钛的重量比为1:(5-20)。
其中，所述水热反应的反应温度为100℃-200℃，反应时间为5小时-12小时。
其中，在经由水热反应得到所述沉淀物的步骤之后，将沉淀物进行高温煅烧之前进一步包括：
将所述沉淀物依次进行冷却、分别用水和无水乙醇进行洗涤、以及洗涤后进行冷冻干燥。
其中，所述将所述沉淀物进行高温煅烧中煅烧温度为200℃～1000℃，煅烧时间为1小时～10小时。
本发明还提供一种根据上述制备方法得到的二氧化钛，所述二氧化钛呈三维花束状，所述二氧化钛的尺寸为微纳米级。
其中，所述二氧化钛的比表面积范围为50m2/g-500m2/g。
区别于现有技术，本发明提供的二氧化钛的制备方法将硫酸氧钛溶液和碳源溶液的混合物通过水热反应得到沉淀物，随后通过高温煅烧将沉淀物中的碳源去除，得到呈三维花束状、尺寸均一、结构稳定的二氧化钛。该制备方法简单，反应条件易于控制，便于规模生产。
所述二氧化钛的尺寸为微纳米级，光催化性能优异，能作为高效污水处理剂，且可以应用于光解水产氢方面。另外，所述二氧化钛的比表面积大(约50m2/g-500m2/g m2/g)，具有较高的电子传输能力，具有优越的锂电性能，可以应用于锂电池阳极材料。
附图说明
图1是本发明提供的二氧化钛的制备方法的流程示意图；
图2是本发明提供的二氧化钛的扫描电镜图；
图3是图2所示的二氧化钛的另一角度的扫描电镜图。
图4是实施例1所得二氧化钛对罗丹明B的光催化效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
请参阅图1，本发明提供一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
步骤S101，提供硫酸氧钛溶液；
步骤S102，将碳源溶液加入到所述硫酸氧钛溶液中，混合均匀，得到第一溶液；
步骤S103，将六氯铂酸钠的水溶液加入到所述第一溶液中，遮光搅拌，得到第二溶液；
步骤S104，将所述第二溶液转移到反应釜中进行水热反应，得到沉淀物，所述沉淀物为TiO(OH)2与碳源的复合物；
步骤S105，在有氧环境下将所述沉淀物进行高温煅烧以除去碳源，得到二氧化钛，其中所述二氧化钛呈三维花束状。
在步骤S101中，硫酸氧钛溶液用于提供二氧化钛制备过程中的钛源。
具体的，硫酸氧钛溶液中硫酸氧钛与水的重量比为(1-10)：20。即将1-10重量份硫酸氧钛加入到20重量份去离子水中，进行搅拌，以分散均匀。
可以理解，硫酸氧钛为1重量份、5重量份、10重量份等。
在一具体实施方式中，搅拌为磁力搅拌，持续时间为30min，以将硫酸氧钛均匀分散于去离子水中。
在步骤S102中，所述碳源溶液中的碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、乳糖、麦芽糖中的至少一种。
具体的，所述碳源溶液中碳源与硫酸氧钛的重量比为(10-5):1。即可将1-100重量份摩尔浓度为0.10mol/L～10.0mol/L碳源溶液与硫酸氧钛溶液混合，进行搅拌。
可以理解，葡萄糖溶液为1重量份、50重量份、100重量份等。
在一具体实施方式中，搅拌为磁力搅拌，持续时间为30min，以将葡萄糖溶液与第一溶液混合均匀。
在步骤S103中，六氯铂酸钠(Na2PtCl6·6H2O)的水溶液在后续的水热反应中起到结构诱导剂的作用。通过加入六氯铂酸钠，以便获得特定的三维花束状的二氧化钛。
六氯铂酸钠与硫酸氧钛的重量比为1:(5-20)。具体的，将0.01-1重量份的质量浓度为1％～5％六氯铂酸钠的水溶液加入到第一溶液中，进行遮光搅拌。
在一具体实施方式中，将0.01-1份六氯铂酸钠/去离子水加入到第一溶液中，进行遮光搅拌30min。
在步骤S104中，所述水热反应的反应温度为100-200℃，反应时间为5-12h。
可以理解，反应温度可为100℃、120℃、150℃、180℃、200℃等，反应时间可为5h、7h、9h、12h等。
在其它实施方式中，进行水热反应，得到沉淀物的步骤之后，进一步包括：
将沉淀物依次进行冷却、分别用水和无水乙醇进行洗涤、以及洗涤后进行冷冻干燥。
在具体实施方式中，待水热反应结束后，冷却至室温，随后分别用水和无水乙醇进行洗涤3次，最后将沉淀物进行冷冻干燥24h。
在步骤S105中，在有氧环境中将沉淀物进行高温煅烧以除去碳源，获得二氧化钛。
具体为，将沉淀物置于马弗炉中，在200℃～1000℃下高温煅烧1h～10h。优选的，将该沉淀物在500℃～550℃下高温煅烧2h～2.5h。
可以理解，经过高温煅烧后，将得到的二氧化钛冷却至室温即可。
区别于现有技术，本发明提供的二氧化钛的制备方法将硫酸氧钛溶液和碳源溶液的混合物通过水热反应得到沉淀物，随后通过高温煅烧将沉淀物中的碳源去除，得到呈三维花束状、尺寸均一、结构稳定的二氧化钛。该制备方法简单，反应条件易于控制，便于规模生产。
请参阅图2及图3，本发明还提供一种二氧化钛，二氧化钛根据上述方法制备得到的。所述二氧化钛呈三维花束状，所述二氧化钛的尺寸为微纳米级。
其中，二氧化钛的比表面积范围为50m2/g-500m2/g。
区别于现有技术，本发明提供的所述二氧化钛的尺寸为微纳米级，光催化性能优异，能作为高效污水处理剂，且可以应用于光解水产氢方面。另外，所述二氧化钛的比表面积大(约50m2/g-500m2/g)，具有较高的电子传输能力，具有优越的锂电性能，可以应用于锂电池阳极材料。
实施例1
取1重量份硫酸氧钛加入20重量份去离子水中，磁力搅拌30分钟，分散均匀，得到硫酸氧钛溶液；
向硫酸氧钛溶液液加入5重量份浓度为0.45mol/L的葡萄糖溶液，磁力搅拌30分钟，混合均匀，得到第一溶液；
将1重量份质量比为1:100的六氯铂酸钠/去离子水混合溶液，滴加到第一溶液中，遮光搅拌30分钟，得到第二溶液；
将上述第二溶液转移到水热反应釜中，加热到180℃下反应10h；
反应结束后冷却至室温，分别用水和无水乙醇离心洗涤3遍，将产物冷冻干燥24h；
将产物置于马弗炉中500摄氏度下煅烧2小时，冷却至室温即可得到二氧化钛。
实施例2
取5重量份硫酸氧钛加入20重量份去离子水中，磁力搅拌30分钟，分散均匀，得到硫酸氧钛溶液；
向硫酸氧钛溶液液加入25重量份浓度为0.45mol/L的葡萄糖溶液，磁力搅拌30分钟，混合均匀，得到第一溶液；
将5重量份质量比为1:100的六氯铂酸钠/去离子水混合溶液，滴加到第一溶液中，遮光搅拌30分钟，得到第二溶液；
将上述第二溶液转移到水热反应釜中，加热到200℃下反应8h；
反应结束后冷却至室温，分别用水和无水乙醇离心洗涤3遍，将产物冷冻干燥24h；
将产物置于马弗炉中500摄氏度下煅烧2小时，冷却至室温即可得到二氧化钛。
实施例3
取10重量份硫酸氧钛加入20重量份去离子水中，磁力搅拌30分钟，分散均匀，得到硫酸氧钛溶液；
向硫酸氧钛溶液液加入50重量份浓度为0.45mol/L的葡萄糖溶液，磁力搅拌30分钟，混合均匀，得到第一溶液；
将10重量份质量比为1:100的六氯铂酸钠/去离子水混合溶液，滴加到第一溶液中，遮光搅拌30分钟，得到第二溶液；
将上述第二溶液转移到水热反应釜中，加热到150℃下反应12h；
反应结束后冷却至室温，分别用水和无水乙醇离心洗涤3遍，将产物冷冻干燥24h；
将产物置于马弗炉中500摄氏度下煅烧2小时，冷却至室温即可得到二氧化钛。
将实施例1至实施例3得到的二氧化钛的比表面积、颗粒粒进行测试，结果见表1。
表1
将实施例1所得产品进行光催化性能以及锂电性能测试，结果见图4及表2。其中，光催化性能测试具体为：测试TiO2对罗丹明B的降解能力，光照条件为紫外光照射。
表2
由图4可见，该制得的二氧化钛在45min内对罗丹明B的降解率超过98％，这基本实现对罗丹明B的完全降解，说明所述二氧化钛的光催化性能优异。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供硫酸氧钛溶液；
将碳源溶液加入到所述硫酸氧钛溶液中，混合均匀，得到第一溶液，其中所述碳源溶液中的碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、乳糖、麦芽糖中的至少一种；
将六氯铂酸钠的水溶液加入到所述第一溶液中，遮光搅拌，得到第二溶液，其中六氯铂酸钠作为结构诱导剂,六氯铂酸钠与硫酸氧钛的重量比为1:(5-20)；
将所述第二溶液转移到反应釜中进行水热反应，得到沉淀物，其中所述沉淀物为TiO(OH)2与碳源的复合物；
在有氧环境下将所述沉淀物进行高温煅烧以除去碳源，得到二氧化钛，其中所述二氧化钛呈三维花束状。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述硫酸氧钛溶液中硫酸氧钛与水的重量比为(1-10)：20。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述碳源溶液中碳源与硫酸氧钛的重量比为(10-5):1。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述水热反应的反应温度为100℃-200℃，反应时间为5小时-12小时。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于，在经由水热反应得到所述沉淀物的步骤之后，将沉淀物进行高温煅烧之前进一步包括：
将所述沉淀物依次进行冷却、分别用水和无水乙醇进行洗涤、以及洗涤后进行冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述将所述沉淀物进行高温煅烧中煅烧温度为200℃～1000℃，煅烧时间为1小时～10小时。
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