CN107732259A - 一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛掺杂铂催化剂的制备方法，包括制备铂离子醇液；以聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂制备铂粒子醇液，密封反应4‑8h，自然冷却至室温，得到反应醇液；将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2‑8h，得到浓缩液；将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2‑5h，得到悬浊液；过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。本发明制备的催化剂具有良好的酸碱稳定性以及优异的光电性能，能够提高贵金属催化剂的催化效率。

Description

一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法。
背景技术
目前贵金属催化剂(precious metal catalyst)是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应最终产物的贵金属材料。几乎所有的贵金属都可用作催化剂，但常用的是铂、钯、铑、银、钌等，其中尤以铂、铑应用最广。它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。Pt是使用最广、性能最好的单金属催化剂，然而它的成本和供应却极大地制约Pt的规模化应用。Pt属于稀缺的金属，具有较高的市场价格。单金属Pt催化剂的稳定性和耐久性较差，在燃料电池反应中Pt纳米粒子会逐渐溶解和发生结合，从而导致催化剂的活性面积减小、电催化性能降低以及使用寿命缩短。
当前许多新路径和方法已经开始探索研究新型电催化剂材料，主要目的在于发展低成本、高性能和耐久性的燃料电池催化剂。引进金属离子，提高贵金属与金属离子之间的协同效应、电子效应，以便提高催化剂性能，以提高纳米粒子的抗毒化性能、稳定性及其电催化活性。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌30-45min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4-8h，自然冷却至室温，得到反应醇液；
步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2-8h，得到浓缩液；
步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；
步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2-5h，得到悬浊液；
步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。
所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的10-15倍，所述酸化剂采用盐酸或者醋酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的10-15％。
所述步骤1中搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的10-20％，所述超声搅拌频率为15-35kHz，超声搅拌采用水浴超声反应，温度不高于65℃。
所述步骤2中的密封反应温度为80-100℃，密封反应压力为10-20MPa。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的40-60％，减压蒸馏的温度为80-90℃，所述浓缩液是反应醇液的20-35％。
所述步骤4中的蒸馏水与浓缩液体积比为1：1，搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤5中的纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛加入量是醋酸铂摩尔量的20-40％，所述纳米二氧化钛粒径为10-100nm。
所述步骤5中的球磨温度为110-140℃，紫外灯光照强度为5-15mW/cm2，搅拌速度为1000-1500r/min，加入去离子水形成纳米二氧化钛浓度为5-15mg/L。
所述步骤6中的无水乙醇、甲醇和去离子水的洗涤用量需浸没沉淀物。
步骤1将醋酸铂溶解在无水乙醇中，然后加入酸化剂形成稳定的铂离子醇液。
步骤2将聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，以超声搅拌的方式形成铂粒子醇液，并在密封反应条件下形成聚乙烯吡咯烷酮包裹结构。
步骤3通过减压蒸馏装置进行反应醇液的浓缩，形成浓缩液，浓缩液中的聚乙烯吡咯烷酮浓度增加，分散效果也增加，铂粒子的包裹性增加，分散效果提升。
步骤4将蒸馏水通入浓缩液中，促进铂粒子水解，形成铂粒子，在聚乙烯吡咯烷酮作用下形成悬浊液，并在过滤条件下形成铂纳米颗粒物。
步骤5将纳米二氧化钛加入铂纳米颗粒物中，搅拌混合后加入去离子水，在光照条件下，纳米二氧化钛将铂纳米颗粒物表面的有机物进行半分解，将二氧化钛与铂粒子连接，形成铂-二氧化钛的镶嵌结构；铂纳米颗粒物表面是聚乙烯吡咯烷酮，具有良好的分散性能，解决纳米二氧化钛在水中的团聚问题，同时聚乙烯吡咯烷酮形成粘结剂，将铂粒子与二氧化钛连接。
步骤6将悬浊液过滤，得到二氧化钛掺杂结构的铂催化剂，并通过无水乙醇、甲醇和去离子水依次清洗表面的有机物与杂质，得到高纯度的活性催化剂。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备的催化剂具有良好的酸碱稳定性以及优异的光电性能，能够提高贵金属催化剂的催化效率。
2.本发明提供的方法简单易行，能够提高催化剂的分散性，同时不存在环保问题，适用于工业化生产。
3.本发明以二氧化钛作为掺杂剂能够大大提高了铂催化剂的使用范围，解决了铂催化剂的一氧化碳中毒问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌30min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4h，自然冷却至室温，得到反应醇液；
步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2h，得到浓缩液；
步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；
步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2h，得到悬浊液；
步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。
所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的10倍，所述酸化剂采用盐酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的10％。
所述步骤1中搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的10％，所述超声搅拌频率为15kHz，超声搅拌采用水浴超声反应，温度为65℃。
所述步骤2中的密封反应温度为80℃，密封反应压力为10MPa。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的40％，减压蒸馏的温度为80℃，所述浓缩液是反应醇液的20％。
所述步骤4中的蒸馏水与浓缩液体积比为1：1，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤5中的纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛加入量是醋酸铂摩尔量的20％，所述纳米二氧化钛粒径为10nm。
所述步骤5中的球磨温度为110℃，紫外灯光照强度为5mW/cm2，搅拌速度为1000r/min，加入去离子水形成纳米二氧化钛浓度为5mg/L。
所述步骤6中的无水乙醇、甲醇和去离子水的洗涤用量需浸没沉淀物。
实施例2
一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌45min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4h，自然冷却至室温，得到反应醇液；
步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2h，得到浓缩液；
步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；
步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2h，得到悬浊液；
步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。
所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的15倍，所述酸化剂采用醋酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的15％。
所述步骤1中搅拌速度为3000r/min。
所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的20％，所述超声搅拌频率为35kHz，超声搅拌采用水浴超声反应，温度为45℃。
所述步骤2中的密封反应温度为100℃，密封反应压力为20MPa。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的60％，减压蒸馏的温度为90℃，所述浓缩液是反应醇液的35％。
所述步骤4中的蒸馏水与浓缩液体积比为1：1，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤5中的纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛加入量是醋酸铂摩尔量的40％，所述纳米二氧化钛粒径为100nm。
所述步骤5中的球磨温度为140℃，紫外灯光照强度为15mW/cm2，搅拌速度为1500r/min，加入去离子水形成纳米二氧化钛浓度为15mg/L。
所述步骤6中的无水乙醇、甲醇和去离子水的洗涤用量需浸没沉淀物。
实施例3
一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌40min，直至形成铂粒子醇液，密封反应6h，自然冷却至室温，得到反应醇液；
步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏5h，得到浓缩液；
步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；
步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应3h，得到悬浊液；
步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。
所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的13倍，所述酸化剂采用盐酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的12％。
所述步骤1中搅拌速度为2500r/min。
所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的15％，所述超声搅拌频率为25kHz，超声搅拌采用水浴超声反应，温度为55℃。
所述步骤2中的密封反应温度为80-100℃，密封反应压力为15MPa。
所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的50％，减压蒸馏的温度为85℃，所述浓缩液是反应醇液的30％。
所述步骤4中的蒸馏水与浓缩液体积比为1：1，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤5中的纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛加入量是醋酸铂摩尔量的30％，所述纳米二氧化钛粒径为50nm。
所述步骤5中的球磨温度为130℃，紫外灯光照强度为10mW/cm2，搅拌速度为1300r/min，加入去离子水形成纳米二氧化钛浓度为10mg/L。
所述步骤6中的无水乙醇、甲醇和去离子水的洗涤用量需浸没沉淀物。
性能测试：
测试方法GB14761，在催化剂前后两端的排气管植入气体分析仪的传感器，检测气体经过催化剂前后的成分变化，计算催化剂对CO、CH4、NOx的转化率。
以未掺杂的铂催化剂作为对比例
CO转化率 CH4转化率 NOx转化率
实施例1 98 98 98
实施例2 98 98 96
实施例3 99 99 99
对比例 95 93 91
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备的催化剂具有良好的酸碱稳定性以及优异的光电性能，能够提高贵金属催化剂的催化效率。
2.本发明提供的方法简单易行，能够提高催化剂的分散性，同时不存在环保问题，适用于工业化生产。
3.本发明以二氧化钛作为掺杂剂能够大大提高了铂催化剂的使用范围，解决了铂催化剂的一氧化碳中毒问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于：其制备步骤如下：
步骤1，将醋酸铂加入无水乙醇中，然后加入少量酸化剂，搅拌形成铂离子醇液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂加入至醇液中，超声搅拌30-45min，直至形成铂粒子醇液，密封反应4-8h，自然冷却至室温，得到反应醇液；
步骤3，将反应醇液放入减压蒸馏装置内，减压蒸馏2-8h，得到浓缩液；
步骤4，将蒸馏水缓慢加入至浓缩液，搅拌均匀直至形成稳定的悬浊沉淀，过滤后得到铂纳米颗粒物；
步骤5，将纳米二氧化钛搅拌加入至铂纳米颗粒物中，然后加入至去离子水中，球磨后然后在紫外灯光照下进行搅拌反应2-5h，得到悬浊液；
步骤6，过滤悬浊液得到沉淀物，然后采用无水乙醇、甲醇和去离子水依次洗涤得到二氧化钛掺杂铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的无水乙醇的摩尔量是醋酸铂摩尔量的10-15倍，所述酸化剂采用盐酸或者醋酸，酸化剂加入量是醋酸铂摩尔量的10-15％。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌速度为2000-3000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是醋酸铂摩尔量的10-20％，所述超声搅拌频率为15-35kHz，超声搅拌采用水浴超声反应，温度不高于65℃。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的密封反应温度为80-100℃，密封反应压力为10-20MPa。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的减压蒸馏的压力为大气压的40-60％，减压蒸馏的温度为80-90℃，所述浓缩液是反应醇液的20-35％。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的蒸馏水与浓缩液体积比为1：1，搅拌速度为1000-2000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛加入量是醋酸铂摩尔量的20-40％，所述纳米二氧化钛粒径为10-100nm。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的球磨温度为110-140℃，紫外灯光照强度为5-15mW/cm2，搅拌速度为1000-1500r/min，加入去离子水形成纳米二氧化钛浓度为5-15mg/L。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化钛钛掺杂铂催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的无水乙醇、甲醇和去离子水的洗涤用量需浸没沉淀物。
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