CN110064752A - 一种介孔金属铂纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及贵金属纳米粒子技术领域，公开了一种介孔金属铂纳米球的制备方法，首先将铂的盐溶液均匀分散在表面活性剂的水溶液中，将混合溶液加热至95℃，然后向反应体系中滴加还原剂，铂盐在还原剂作用下发生还原反应，并进一步与表面活性剂相互作用形成金属铂纳米粒子，最终通过在酸性的乙醇溶液中萃取除去表面活性剂得到目标产物介孔金属铂纳米球。利用软模板的合成策略，设计合成介孔金属铂纳米球，合成方法及操作过程简单；制备得到的介孔金属铂纳米球的粒径均一、分散性好，相比于传统的金属铂纳米粒子具有较高的比表面积和均匀的孔径。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属纳米粒子技术领域，更具体地，涉及一种介孔金属铂纳米球的制备方法。
背景技术
贵金属(金、铂、钯)作为一种催化剂，由于其高效的催化活性，一直被广泛应用于有机合成反应及工业生产等许多重要的研究领域。具有不同纳米结构的贵金属如纳米棒、纳米球、纳米线等也相继被合成出来。通过研究发现，贵金属纳米粒子的催化活性主要取决于粒子的形貌、粒径大小以及组成结构等方面。而由于贵金属纳米粒子的合成成本较高，如何提高贵金属纳米粒子的催化活性便成为研究的重点。最初人们尝试合成粒径较小的贵金属纳米粒子(<10nm)，相比于粒径较大的纳米粒子，在一定程度上提高了贵金属的催化活性。另外，具有两种或者多种组成的贵金属纳米粒子也相继被人们报道，这在一定程度上改善了单一组分贵金属纳米粒子的催化活性。而随着研究的深入，人们发现贵金属纳米粒子的结构对其催化活性的影响尤为重要。而设计合成具有多孔结构的贵金属纳米粒子便成为一种有效提高贵金属催化活性的方法，主要是由于多孔结构可以提高贵金属纳米粒子的比表面积、增加活性位点、以及便于物质传输等。因而如何设计合成具有多孔结构的贵金属纳米粒子便成为人们研究的重点。
介孔材料自1992年出现以来，由于其独特的结构特征：较高比表面积、有序的介孔结构、较宽的孔径分布(2-50nm)等，在许多重要的研究领域如吸附、催化、能源以及生物医药等方面均展现了广阔的应用前景。近些年来，由硅、碳、聚合物以及金属氧化物等不同元素所构成的介孔材料也相继被合成和应用在不同的研究领域。
发明内容
有鉴于此，本发明将结合贵金属纳米催化剂和介孔材料的双重特点，以贵金属铂为研究对象，利用介孔材料的合成思路，提出了一种设计合成具有介孔结构的贵金属铂纳米球的方法，以获得具有分散性好、粒径均一、比表面积高的介孔金属铂纳米球。如何制备介孔金属铂纳米球成为本发明需要解决的技术问题。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种介孔金属铂纳米球的制备方法，首先将铂的盐溶液均匀分散在表面活性剂的水溶液中，将混合溶液加热至95℃，然后向反应体系中滴加还原剂，铂盐在还原剂作用下发生还原反应，并进一步与表面活性剂相互作用形成金属铂纳米粒子，最终通过在酸性的乙醇溶液中萃取除去表面活性剂得到目标产物介孔金属铂纳米球。
所述介孔金属铂纳米球的制备方法包括如下步骤：
S1.向反应瓶中加入表面活性剂、水、铂的盐溶液，超声分散；
S2.将步骤S1中的反应瓶放在95℃油浴中，使反应瓶内温度达到95℃；
S3.待温度稳定到95℃后，向反应瓶中逐滴加入还原剂继续反应；
S4.将步骤S3得到的产物离心分离后，用水和乙醇洗涤3次，除去多余的反应物；
S5.将步骤S4所得产物重新分散在酸性的乙醇溶液中于80℃下加热2h，再将溶液进行离心分离，重复2-3次步骤S5后得到目标产物介孔金属铂纳米球。
进一步地，所述铂的盐溶液为K2PtCl6溶液。优选地，所述铂的盐溶液为溶度为0.01-0.1g/ml的K2PtCl6溶液。
进一步地，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
进一步地，所述还原剂为抗坏血酸(AA)。
进一步地，所述还原反应的时间为1～5小时。
所述介孔金属铂纳米球的制备方法包括如下步骤：
S1.向反应瓶中加入0.1～0.21g十六烷基三甲基溴化铵、8ml水、2ml浓度为0.01～0.1g/ml的K2PtCl6溶液，超声分散；
S2.将步骤S1中的反应瓶放在95℃油浴中，使反应瓶内温度达到95℃；
S3.待温度稳定到95℃后，向反应瓶中逐滴加入2ml浓度为1.0mol/L的抗坏血酸，继续反应；
S4.将步骤S3得到的产物离心分离后，用水和乙醇洗涤3次，除去多余的反应物；
S5.将步骤S4所得产物重新分散在酸性的乙醇溶液中，于80℃下加热2h，再将溶液进行离心分离，重复2-3次步骤S5后得到目标产物介孔金属铂纳米球。
进一步地，步骤S2中，油浴加热过程中进行搅拌。优选匀速搅拌；更优选搅拌速度为600～1000r/min。
进一步地，步骤S3中，逐滴加入抗坏血酸继续反应1～5小时。
本发明与现有技术相比较有如下有益效果：
(1)利用软模板的合成策略，设计合成介孔金属铂纳米球，合成方法及操作过程简单；
(2)本发明所制备的介孔金属铂纳米球的粒径均一、分散性好；
(3)本发明所制备的介孔金属铂纳米球相比于传统的金属铂纳米粒子具有较高的比表面积和均匀的孔径。
附图说明
图1是本发明介孔金属铂纳米球的合成示意图。
图2是实施例1制备得到的介孔金属铂纳米球的透射电镜(TEM)图。
图3是实施例2制备得到的介孔金属铂纳米球的扫描电镜(SEM)图。
图4是对比例1制备得到的介孔金属铂纳米球的扫描电镜(SEM)图。
图5是对比例2制备得到的介孔金属铂纳米球的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种介孔金属铂纳米球的制备方法，包括如下步骤：
S1.向20ml反应瓶中加入0.21g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、8ml的水(H2O)、2ml的K2PtCl6溶液(浓度为0.01-0.1g/ml)超声分散；
S2.将步骤S1中的反应瓶放在95℃油浴中，800r/min机械搅拌，使反应瓶内温度达到95℃；
S3.待温度稳定后(达到95℃)，向反应瓶中逐滴加入2ml的抗坏血酸(AA)(浓度为1mol/L)，继续反应1-5h；
S4.将步骤S3得到的产物离心分离后，用水和乙醇洗涤3次，除去多余的反应物；
S5.将步骤S4所得产物重新分散在50ml酸性的乙醇溶液中，在80℃下加热2h，再将溶液进行离心分离，重复以上步骤2-3次用来除去纳米粒子中的表面活性剂(CTAB)，得到目标产物。
由图2a可以观察到，所制备的介孔金属铂纳米球的分散性很好，并且纳米粒子的粒径均一，粒径大小约为～80nm；由图2b可见，所制备介孔金属铂的纳米粒子具有明显的介孔结构，孔径大小比较均匀，约为～2nm。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1中向反应瓶中加入的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为0.1g，其他同实施例1。
由图3可见，所制备的纳米粒子仍然为球形形貌，具有较好的分散性，纳米粒子的粒径均一，平均直径大小仍保持在80nm左右。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，稀释实施例1合成体系中反应物的浓度，将实施例1中使用的原料十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和抗坏血酸(AA)的浓度同时减小为原来的十分之一，即步骤S1中向反应瓶中加入的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为0.025g，步骤S3中抗坏血酸(AA)溶液的浓度为0.1mol/L，其他同实施例1。
由图4可以观察到，所制备介孔金属铂的纳米粒子的形貌不规则，粒径大小不均一。说明反应体系的浓度关系到介孔金属铂纳米粒子的形貌，体系浓度降低后不能得到规则形貌的介孔金属铂纳米粒子。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于，步骤S2中将步骤S1中的反应瓶放在95℃的烘箱中静置进行反应，其他同实施例2。
由图5可以见，制备的介孔金属铂纳米球团聚的比较厉害，纳米粒子的粒径大小相对不是很均一。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种介孔金属铂纳米球的制备方法，其特征在于，首先将铂的盐溶液均匀分散在表面活性剂的水溶液中，加热至95℃，然后向反应体系中滴加还原剂，铂盐在还原剂作用下发生还原反应，并进一步与表面活性剂相互作用形成金属铂纳米粒子，最终通过在酸性的乙醇溶液中萃取除去表面活性剂得到介孔金属铂纳米球。
2.根据权利要求1所述的介孔金属铂纳米球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.向反应瓶中加入表面活性剂、水、铂的盐溶液，超声分散；
S2.将步骤S1中的反应瓶放在95℃油浴中，使反应瓶内温度达到95℃；
S3.待温度稳定到95℃后，向反应瓶中逐滴加入还原剂继续反应；
S4.将步骤S3得到的产物离心分离后，用水和乙醇洗涤3次，除去多余的反应物；
S5.将步骤S4所得产物重新分散在酸性的乙醇溶液中于80℃下加热2h，再将溶液进行离心分离，重复2-3次步骤S5后得到目标产物介孔金属铂纳米球。
3.根据权利要求1所述的介孔金属铂纳米球的制备方法，其特征在于，所述铂的盐溶液为溶度为0.01～0.1g/ml的K2PtCl6溶液，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，还原剂为抗坏血酸。
4.根据权利要求3所述的介孔金属铂纳米球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.向反应瓶中加入0.1～0.21g十六烷基三甲基溴化铵、8ml水、2ml浓度为0.01～0.1g/ml的K2PtCl6溶液，超声分散；
S2.将步骤S1中的反应瓶放在95℃油浴中，使反应瓶内温度达到95℃；
S3.待温度稳定到95℃后，向反应瓶中逐滴加入2ml浓度为1.0mol/L的抗坏血酸，继续反应；
S4.将步骤S3得到的产物离心分离后，用水和乙醇洗涤3次，除去多余的反应物；
S5.将步骤S4所得产物重新分散在酸性的乙醇溶液中，于80℃下加热2h，再将溶液进行离心分离，重复2-3次步骤S5后得到目标产物介孔金属铂纳米球。
5.根据权利要求4所述的介孔金属铂纳米球的制备方法，其特征在于，步骤S2中，油浴加热过程中进行搅拌。
6.根据权利要求5所述的介孔金属铂纳米球的制备方法，其特征在于，搅拌的速度为600～1000r/min。
7.根据权利要求4所述的介孔金属铂纳米球的制备方法，其特征在于，步骤S3中，逐滴加入抗坏血酸继续反应1～5小时。
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2019
- 2019-05-23 CN CN201910434031.0A patent/CN110064752B/zh active Active
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| CN111111652B (zh) * | 2019-12-06 | 2022-11-29 | 河南科技大学 | 自支撑型AuPd合金介孔纳米球及其制备方法和应用 |
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