CN115194171B - 一种高度分散铂纳米粒子溶液及其制备方法 - Google Patents

一种高度分散铂纳米粒子溶液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高度分散铂纳米粒子溶液及其制备方法。该铂纳米粒子溶液的制备方法，包括下述步骤：(1)将铂盐前驱体溶解于水中，配制成铂离子浓度为0.1～0.2mol/L的铂盐溶液；(2)将还原剂溶解于水中，配制成1～2mol/L的还原剂溶液；(3)将保护剂溶解于水中，配制成0.75～2.26g/L的保护剂溶液，所述的保护剂为聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的混合物；(4)将铂盐溶液，还原剂溶液和保护剂溶液混合搅拌均匀，进行静置还原反应，反应完成后，产物经洗涤，再加入去离子水得到高度分散铂纳米粒子溶液。本发明提出的制备方法简便，条件易控制，设备成本较低，可工业化生产。

Description

一种高度分散铂纳米粒子溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种高度分散铂纳米粒子溶液及其制备方法。
背景技术
随着工业革命的兴起，现代社会取得了惊人的发展，各种化工产品的合成，特种精细化学品的加工，新型纳米材料的制备都向催化科学与技术和精密仪器设备等提出了重大的要求和挑战，其中铂纳米粒子广泛应用于催化反应、电化学传感器、医学设备、玻璃制造、物质检测等领域，是目前的研究热点。
制备该类铂纳米材料的方法有很多种，如浸渍法、胶体法、离子交换法、水热法、模板法、电化学沉积法和微乳法等。不同的方法具有不同的优势和缺陷，但目前及未来满足生产开发要求的还是化学法，包括浸渍法，胶体法及其改进的技术等。
现有技术中，铂纳米粒子由于尺寸小，水溶液中易团聚，表面收缩硬化，难分散等问题，工艺生产中都是现做现用，这会给生产带来很多不便和浪费。
发明内容
本发明解决了现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种高度分散铂纳米粒子溶液及其制备方法。本发明提出的制备方法制得的铂纳米粒子粒径小、尺寸均匀、比表面积大、稳定性好、可长期保存、避免使用乙二醇等难去除有机配体，便于后续处理和应用等特点，同时该制备方法简便，条件易控制，设备成本较低，可工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高度分散铂纳米粒子溶液的制备方法，包括下述步骤：
(1)将铂盐前驱体溶解于水中，配制成铂离子浓度为0.1～0.2mol/L的铂盐溶液；
(2)将还原剂溶解于水中，配制成1～2mol/L的还原剂溶液；
(3)将保护剂溶解于水中，配制成0.75～2.26g/L的保护剂溶液，所述的保护剂为聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的混合物；
(4)将铂盐溶液，还原剂溶液和保护剂溶液混合搅拌均匀，进行静置还原反应，反应完成后，产物经洗涤，再加入去离子水得到高度分散铂纳米粒子溶液。
优选地，步骤(1)中所述的铂盐前驱体为氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸钾或硫氰铂酸碱金属盐。
优选地，步骤(2)中所述的还原剂为柠檬酸钠、水合肼或硼氢化钾，铂离子与还原剂的摩尔比为0.10-0.13:1。
优选地，步骤(3)中所述的保护剂与铂离子的质量比为0.022-0.067:1。
优选地，步骤(3)中所述的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为0.5-1.5:1。
进一步优选，所述的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为1:1。
优选地，所述的还原反应温度为25～60℃，反应时间为36～72h。
优选地，步骤(4)中所述的产物经洗涤，再加入去离子水得到高度分散铂纳米粒子溶液的具体步骤为：将产物进行离心分离，得到的固体经纯水洗涤后，再加入去离子水，定容后经超声分散得到不同浓度的铂纳米粒子溶液。
本发明还保护上述制备方法制备得到的铂纳米粒子溶液，所述的铂纳米粒子直径(粒径)为2～8nm。本发明不同尺寸大小的铂纳米粒子可以通过调整铂前驱体在制备过程中的相对浓度来得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制得的铂纳米粒子粒径小、尺寸均匀、比表面积大、稳定性好、可长期保存、避免使用乙二醇等难去除有机配体，便于后续处理和应用等特点，同时该制备方法简便，条件易控制，设备成本较低，可工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的铂纳米粒子溶液的TEM图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备为本技术领域常规市购产品。
实施例1
在室温下，将氯铂酸溶解于1000mL的去离子水中配制铂离子浓度为0.12mol/L的氯铂酸溶液；将柠檬酸钠溶解于1000mL的去离子水中配制浓度为1.5mol/L的柠檬酸钠溶液；将聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的混合物溶解于1000mL的去离子水中配制浓度为0.89g/L的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合溶液，聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为1:1。将上述三种溶液等体积混合后超声处理1个小时，随后将混合均匀的溶液放置在45℃烘箱内48个小时，冷却至室温后进行离心分离，去除第一次上清液后，用去离子水洗涤一次，再次离心去除上清液后，将其定容至81mL，超声分散后即可得到含铂量为25wt％的高度分散的铂纳米粒子溶液，铂纳米粒子的粒径为2-3nm。将铂纳米粒子溶液做TEM测试，如图1所示。
对比例1
与实施例1相同，不同之处在于：
将聚丙烯酸溶解于1000mL去离子水中配制浓度为0.89g/L的聚丙烯酸溶液。
对比例2
将聚丙烯酰胺溶解于1000mL去离子水中配制浓度为0.89g/L的聚丙烯酰胺溶液。
对比例1得到的铂纳米粒子溶液中铂纳米粒子的粒径为6-10nm，对比例2得到的铂纳米粒子溶液中铂纳米粒子的粒径为7-10nm，而实施例1中铂纳米粒子粒径为2-3nm，聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合物之间的协同作用，在还原过程中获得小颗粒度的铂纳米颗粒，同时稳定铂金属粒子的高聚物体系。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，氯铂酸改为氯铂酸钠，聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为0.5:1。铂纳米粒子溶液中铂纳米粒子的粒径为3-5nm。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，氯铂酸改为氯铂酸钾，聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为1.5:1。铂纳米粒子溶液中铂纳米粒子的粒径为3-5nm。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，氯铂酸改为硫氰铂酸碱金属盐，铂离子与还原剂的摩尔比为0.10:1，保护剂与铂离子的质量比为0.067:1。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，柠檬酸钠改为水合肼，铂离子与还原剂的摩尔比为0.13:1，保护剂与铂离子的质量比为0.067:1。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，柠檬酸钠改为硼氢化钾，铂离子与还原剂的摩尔比为0.13:1，保护剂与铂离子的质量比为0.067:1。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高度分散铂纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将铂盐前驱体溶解于水中，配制成铂离子浓度为0.1～0.2mol/L的铂盐溶液，所述的铂盐前驱体为氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸钾或硫氰铂酸碱金属盐；
(2)将还原剂溶解于水中，配制成1～2mol/L的还原剂溶液，所述的还原剂为柠檬酸钠、水合肼或硼氢化钾，铂离子与还原剂的摩尔比为0.10-0.13:1；
(3)将保护剂溶解于水中，配制成0.75～2.26g/L的保护剂溶液，所述的保护剂为聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的混合物，所述的保护剂与铂离子的质量比为0.022-0.067:1，所述的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为0.5-1.5:1；
(4)将铂盐溶液，还原剂溶液和保护剂溶液混合搅拌均匀，进行静置还原反应，反应完成后，产物经洗涤，再加入去离子水得到高度分散铂纳米粒子溶液。
2.根据权利要求1所述的高度分散铂纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的高度分散铂纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的还原反应温度为25～60℃，反应时间为36～72h。
4.根据权利要求1所述的高度分散铂纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的产物经洗涤，再加入去离子水得到高度分散铂纳米粒子溶液的具体步骤为：将产物进行离心分离，得到的固体经水洗涤后，再加入去离子水定容后，经超声分散得到不同浓度的铂纳米粒子溶液。
5.权利要求1所述的高度分散铂纳米粒子溶液的制备方法制备得到的铂纳米粒子溶液，其特征在于，所述的铂纳米粒子粒径为2～8nm。
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