CN114378474A - 一种纳米银包覆微米铜焊膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米银包覆微米铜焊膏及其制备方法，属于电子封装连接材料技术领域；纳米银包覆微米铜焊膏中包括以微米铜为核，纳米银为壳，微米铜和纳米银的摩尔比为(5～1)∶(1～5)的银包铜颗粒；本发明采用化学镀方法制备银包铜颗粒，银元素以纳米银颗粒的形式在微米铜颗粒表面包覆；本发明化学镀制备的银包铜颗粒，较微米铜颗粒与纳米银颗粒直接进行物理混合，混合的更加均匀，抗氧化性更好；该方法具有工艺简单，成本低、生产效率高的特点，制成焊膏后，纳米银颗粒较高的比表面能为纳米银包覆微米铜焊膏烧结过程提供更大的驱动力，可以显著降低烧结温度，并能提高其烧结致密度。

Description

一种纳米银包覆微米铜焊膏及其制备方法
技术领域
本发明属于电子封装连接材料技术领域，具体涉及一种纳米银包覆微米铜焊膏及其制备方法。
背景技术
高新技术产业的快速更新迭代对电子器件提出了耐高温、高压、高频的需求，使第三代半导体加速产业化。以碳化硅为代表的第三代半导体在汽车、高铁、能源开发传输、航空航天工业、海洋开发探测等领域具有巨大的潜在应用价值。封装连接作为半导体制造业中的一环起着机械支撑、电气互连、导电导热等作用，但传统的封装连接材料无法满足高温和多级封装，因此需要寻找新的能够适用于高温大功率器件的封装连接材料。
近些年的研究成果表明，纳米材料超高的比表面积和表面能，纳米焊料具有低温烧结、高温服役的显著优点，可用于多级封装连接以及在高温下服役的半导体封装连接。其中银以其优良的热导率而广泛应用，纳米银焊料除了自身成本高外，长时间通电容易产生电迁移现象，造成电路短路。相比于银，铜纳米颗粒成本低，具有价格优势，符合工业的可持续发展要求；且铜纳米颗粒具有较强的抗电迁能力。其烧结接头具有与银颗粒焊料相似的物理性能。但铜容易被氧化，纳米铜颗粒更容易被氧化，不易存储，烧结条件比较复杂。且纳米焊料成本较高。
因此，如何克服银成本偏高、烧结过程中容易产生电迁移；铜的易氧化，烧结条件苛刻；单一的纳米焊料成本较高的问题。同时实现焊料的简单快速制备，并有效提升焊料的性能进而成为本领域技术人员亟待解决的难题。
发明内容
为克服现有技术的上述问题，本发明提供了一种纳米银包覆微米铜焊膏及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种银包铜颗粒，以微米铜为核，纳米银为壳，所述微米铜和所述纳米银的摩尔比为(5～1)∶(1～5)。
所述微米铜的平均粒径为1.5微米，所述纳米银的平均粒径为150纳米。
本发明还提供了一种上述银包铜颗粒的制备方法，包括以下步骤：向微米铜颗粒中加水，之后加入分散剂和还原剂，然后加入银盐溶液，反应得到所述银包铜颗粒。
优选的，所述微米铜颗粒为酸化后的微米铜颗粒；所述酸化的具体步骤为：将微米铜颗粒加入浓度为5～8wt％的硝酸或硫酸中，超声震荡，离心，之后用水洗涤。
优选的，所述分散剂包括柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；所述还原剂包括水合肼、次亚磷酸钠、抗坏血酸、硼氢化钠、硫酸亚铁和柠檬酸钠中的一种或多种；所述银盐为硝酸银；所述反应温度为24～ 70℃，时间为0.5～3h，采用水浴加热方式，反应过程中持续搅拌，搅拌速度为 300～500r/min；所述分散剂和还原剂的质量比为(3～1)∶(1～3)。
以稀硝酸或稀硫酸对微米铜颗粒进行酸化处理，可以除去表面的氧化物，使得铜颗粒表面形成一定的缺陷，起到活化微米铜颗粒的作用，使得包覆更容易发生，包覆效果有所提高。
优选的，所述银盐溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为1000～42000。
优选的，所述反应结束后还包括离心，并对所得颗粒用水和无水乙醇交替清洗，之后在真空环境下干燥的步骤。
优选的，所述离心转速均为3000～6000r/min。
本发明还提供了上述银包铜颗粒在焊膏中的应用。
本发明提供了一种纳米银包覆微米铜焊膏，包括上述银包铜颗粒。
优选的，所述焊膏原料按重量份计包括：银包铜颗粒75～85份、添加剂2～ 8份、粘结剂2～8份、稀释剂3～8份、助焊剂3～8份。
优选的，所述添加剂包括水和无水乙醇中的至少一种；所述粘结剂包括丙二醇、聚乙二醇400、乙二醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、异丙醇、异丙醇胺和鱼油中的一种或多种；所述稀释剂包括无水乙醇和萜品醇中的至少一种；所述助焊剂包括松香醇、松香树脂和松香树脂的衍生物中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述纳米银包覆微米铜焊膏的制备方法，包括以下步骤：将银包铜颗粒、添加剂、粘结剂、稀释剂和助焊剂混合并搅拌，加热制备得到所述纳米银包覆微米铜焊膏。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以纳米银包覆微米铜形成的核壳颗粒、添加剂、粘结剂、稀释剂、助焊剂为原料制备得到了一种微米焊膏，该焊膏可有效克服银纳米焊料成本偏高的问题，并克服了微米铜易氧化导致储存难度大、烧结条件要求苛刻等问题，具有巨大的开发潜能和应用场景。
本发明采用化学镀方法制备银包铜颗粒，银离子在还原剂和铜原子的作用下，经加热，银元素以纳米银颗粒的形式在微米铜颗粒表面包覆，最终形成纳米银包覆微米铜的核壳颗粒。本发明化学镀制备的银包铜颗粒，较微米铜颗粒与纳米银颗粒直接进行物理混合，混合的更加均匀，抗氧化性更好。该方法具有制备工艺简单，成本低、生产效率高的特点，制成焊膏后，纳米银颗粒较高的比表面能为银包铜焊膏烧结过程提供更大的驱动力，可以显著降低烧结温度，并能提高其烧结致密度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中纳米银包覆微米铜焊膏的制备流程示意图；
图2为实施例1步骤(1)采用的微米铜颗粒的SEM图；
图3为实施例1步骤(2)制备得到的银包铜核壳颗粒的SEM图；
图4为实施例1步骤(2)制备得到的银包铜核壳颗粒的面扫图，a为颗粒整体面扫图，b为颗粒中微米铜的面扫图，c为颗粒表面纳米银的面扫图；
图5为实施例1步骤(1)采用的微米铜颗粒在200℃下加热30min的XRD 前后对比图；
图6为实施例1步骤(2)制备得到的银包铜核壳颗粒在200℃下加热30min 的XRD前后对比图；
图7为利用实施例1制备得到的纳米银包覆微米铜焊膏、对比例1制备得到的微米铜颗粒焊膏、对比例2制备得到的纳米银颗粒焊膏及比例3制备得到的纳米银包覆纳米铜焊膏分别在200、250、300℃下对两块铜板进行焊接，Cu-Cu键合的剪切强度测试结果图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例所采用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000-42000，所采用的微米铜的平均粒径为1.5微米，所采用的纳米银的平均粒径为150纳米，以下不再重复描述。
实施例1
纳米银包覆微米铜焊膏的制备，包括以下步骤：
(1)取5g微米铜颗粒放入烧杯中，加入质量分数为5％的50ml稀硝酸酸化，超声震荡5min，使用高速离心机在4000r/min条件下进行液固分离，所得铜颗粒用去离子水清洗三遍，得到产物A，即酸化后的微米铜颗粒。
(2)将步骤(1)所得产物A放入烧杯中，加入300ml去离子水，加入抗坏血酸4g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)4g，水浴加热40℃搅拌溶解，滴加浓度为 0.3mol/L的硝酸银溶液60mL，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后保持300r/min 的搅拌速率，继续在40℃水浴中反应1h，反应完成后，使用高速离心机在 4000r/min条件下进行液固分离，所得沉淀用去离子水和无水乙醇交替清洗离心各三次，将清洗离心后的沉淀物在真空60℃条件下干燥4h，得到银包铜核壳颗粒。
(3)取75g步骤(2)得到的银包铜核壳颗粒，6g无水乙醇、8g叔丁醇、 6g萜品醇和5g松香树脂混合均匀，利用120W超声波震荡搅拌30min，使焊膏混合均匀，保证颗粒良好的分散性，在真空干燥箱中50℃加热60min，去除多余的有机试剂，制成纳米银包覆微米铜焊膏。
本实施例的纳米银包覆微米铜焊膏的制备流程示意图如图1所示；采用电子显微镜对步骤(1)采用的微米铜颗粒，以及步骤(2)制备得到的银包铜核壳颗粒的微观形貌进行观察，结果分别如图2、图3所示，由图2～3可以看出，采用本发明的方法使得微米铜表面成功包覆了纳米银，得到了以微米铜为核，纳米银为壳的银包铜核壳颗粒，纳米银的粒径为90-210nm，平均粒径为150nm；步骤(2)制备得到的银包铜核壳颗粒的面扫图如图4所示，图4中a为颗粒整体面扫图，b为颗粒中微米铜的面扫图，c为颗粒表面纳米银的面扫图，由图4可以看出：微米铜颗粒表面包覆上一层纳米Ag颗粒。
实施例2
纳米银包覆微米铜焊膏的制备，步骤如下：
(1)取10g微米铜颗粒放入烧杯中，用质量分数为8％的100ml稀硫酸酸化，超声震荡8min，使用高速离心机在4000r/min条件下进行液固分离，所得铜颗粒用去离子水清洗三遍，得到产物A。
(2)将产物A放入烧杯中，加入300ml去离子水，加入水合肼6g，十六烷基三甲基溴化铵2g，水浴加热50℃搅拌溶解，滴加浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液80mL，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后保持400r/min的搅拌速率，继续在 50℃水浴下反应2h，反应完成后，使用高速离心机在3000r/min条件下进行液固分离，所得沉淀用去离子水和无水乙醇交替清洗离心各三次，将清洗离心后的沉淀物在真空60℃条件下干燥6h，得到银包铜颗粒。
(3)取75g银包铜颗粒、2g水、2g异丙醇胺、3g萜品醇和3g松香醇混合均匀，利用120W超声波震荡搅拌40min，使焊膏混合均匀，保证颗粒良好的分散性，在真空干燥箱中50℃加热80min，去除多余的有机试剂，制成纳米银包覆微米铜焊膏。
实施例3
纳米银包覆微米铜焊膏的制备，包括以下步骤：
(1)取15g微米铜颗粒放入烧杯中，用质量分数为5％的150ml稀硝酸酸化，超声震荡10min，使用高速离心机在4000r/min条件下进行液固分离，所得铜颗粒用去离子水清洗三遍，得到产物A。
(2)将产物A放入烧杯中，加入300ml去离子水，加入硼氢化钠8g，PVP 24g，加热70℃搅拌溶解，滴加浓度为1mol/L的硝酸银溶液1100mL，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后保持500r/min的搅拌速率，继续在70℃水浴中反应3h，反应完成后，使用高速离心机在3000r/min条件下进行液固分离，所得沉淀用去离子水和无水乙醇交替清洗离心各三次，将清洗离心后的沉淀物在真空60℃条件下干燥8h，得到银包铜颗粒。
(3)取85g银包铜颗粒、7g无水乙醇、2g鱼油、8g无水乙醇和8g松香树脂酸混合均匀，利用120W超声波震荡搅拌50min，使焊膏混合均匀，保证颗粒良好的分散性，在真空干燥箱中50℃加热100min，去除多余的有机试剂，制成纳米银包覆微米铜焊膏。
对比例1
微米铜颗粒焊膏的制备，包括以下步骤：
(1)取5g微米铜颗粒放入烧杯中，加入质量分数为5％的50ml稀硝酸酸化，超声震荡5min，使用高速离心机在4000r/min条件下进行液固分离，所得铜颗粒用去离子水清洗三遍，在真空60℃条件下干燥4h，得到酸化后的微米铜颗粒。
(2)取75g步骤(1)得到的酸化后的微米铜颗粒，6g无水乙醇、8g叔丁醇、6g萜品醇和5g松香树脂混合均匀，利用120W超声波震荡搅拌30min，使焊膏混合均匀，保证颗粒良好的分散性，在真空干燥箱中50℃加热60min，去除多余的有机试剂，制成微米铜颗粒焊膏。
对比例2
纳米银颗粒焊膏的制备，包括以下步骤：
(1)向烧杯中加入300ml去离子水，加入抗坏血酸4g，聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)4g，水浴加热40℃搅拌溶解，滴加浓度为0.3mol/L的硝酸银溶液60mL，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后保持300r/min的搅拌速率，继续在40℃水浴中反应1h，反应完成后，使用高速离心机在4000r/min条件下进行液固分离，所得沉淀用去离子水和无水乙醇交替清洗离心各三次，将清洗离心后的沉淀物在真空60℃条件下干燥4h，得到纳米银颗粒。
(2)取75g步骤(1)得到的纳米银颗粒，6g无水乙醇、8g叔丁醇、6g萜品醇和5g松香树脂混合均匀，利用120W超声波震荡搅拌30min，使焊膏混合均匀，保证颗粒良好的分散性，在真空干燥箱中50℃加热60min，去除多余的有机试剂，制成纳米银颗粒焊膏。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤(1)为：取5g纳米铜颗粒放入烧杯中，加入质量分数为5％的50ml稀硝酸酸化，超声震荡5min，使用高速离心机在4000r/min 条件下进行液固分离，所得铜颗粒用去离子水清洗三遍，得到产物A，即酸化后的纳米铜颗粒。其余步骤同实施例1。
效果验证
对实施例1步骤(1)采用的微米铜颗粒，及实施例1步骤(2)制备得到的纳米银包覆微米铜核壳颗粒在200℃下加热30min，加热前后的XRD对比图分别如图5和图6所示，由图5～6可以看出，微米铜颗粒表面不包覆纳米银时，加热后会生成氧化亚铜，即铜易被氧化，而微米铜表面包覆纳米银后，对其加热不会生成氧化亚铜，即纳米银包覆微米铜后，其抗氧化性增强。
采用实施例1制备得到的纳米银包覆微米铜焊膏、对比例1制备得到的微米铜颗粒焊膏、对比例2制备得到的纳米银颗粒焊膏及对比例3制备得到的纳米银包覆纳米铜焊膏，分别在200、250、300℃下对两块铜板进行焊接，测试其Cu-Cu 键合的剪切强度，结果如图7所示。
由图7可以看出：随着温度的提高，纳米银包覆微米铜焊膏焊接组的Cu-Cu 键合的剪切强度提高，而微米铜颗粒焊膏焊接组的开始降低，这是微米铜在较高温度下发生氧化反应，导致强切强度下降，在300℃时，纳米银包覆微米铜焊膏处理组及纳米银颗粒焊膏处理组的Cu-Cu键合剪切强度相差不大，说明纳米银包覆微米铜焊膏的烧结致密度较高，性能优异。从图7中还可以看出，纳米银包覆微米铜的强度大于纳米银包覆纳米铜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种银包铜颗粒，其特征在于，以微米铜为核，纳米银为壳，所述微米铜和所述纳米银的摩尔比为(5～1)∶(1～5)。
2.一种权利要求1所述的银包铜颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向微米铜颗粒中加水，之后加入分散剂和还原剂，然后加入银盐溶液，反应得到所述银包铜颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述微米铜颗粒为酸化后的微米铜颗粒；所述酸化的具体步骤为：将微米铜颗粒加入浓度为5～8wt％的硝酸或硫酸中，超声震荡，离心，之后用水洗涤。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；所述还原剂包括水合肼、次亚磷酸钠、抗坏血酸、硼氢化钠、硫酸亚铁和柠檬酸钠中的一种或多种；所述银盐为硝酸银；所述反应温度为24～70℃，时间为0.5～3h；所述分散剂和还原剂的质量比为(3～1)∶(1～3)。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后还包括离心，并对所得颗粒用水和无水乙醇交替清洗，之后在真空环境下干燥的步骤。
6.权利要求1所述的银包铜颗粒在焊膏中的应用。
7.一种纳米银包覆微米铜焊膏，其特征在于，包括权利要求1所述的银包铜颗粒。
8.根据权利要求7所述的纳米银包覆微米铜焊膏，其特征在于，原料按重量份计包括：银包铜颗粒75～85份、添加剂2～8份、粘结剂2～8份、稀释剂3～8份、助焊剂3～8份。
9.根据权利要求8所述的纳米银包覆微米铜焊膏，其特征在于，所述添加剂包括水和无水乙醇中的至少一种；所述粘结剂包括丙二醇、聚乙二醇400、乙二醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、异丙醇、异丙醇胺和鱼油中的一种或多种；所述稀释剂包括无水乙醇和萜品醇中的至少一种；所述助焊剂包括松香醇、松香树脂和松香树脂的衍生物中的一种或多种。
10.一种权利要求8～9任一项所述的纳米银包覆微米铜焊膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将银包铜颗粒、添加剂、粘结剂、稀释剂和助焊剂混合并搅拌，加热制备得到所述纳米银包覆微米铜焊膏。
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