CN111036897A - 一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法，包括：i.微纳米铜颗粒与保护剂、溶剂混合；ii.将溶剂、络合剂、壳层金属前驱体混合均匀；iii.将步骤i和ii混合进行反应，经过滤、洗涤、烘干制得核壳结构微纳米颗粒；iiii.将所述核壳结构微纳米颗粒与连接剂、溶剂、触变剂混合均匀，经研磨、振荡、超声、浓缩，得到具有微纳米核壳结构的金属膏体；所述微纳米膏体中微纳米铜核尺寸为50nm～500μm，纳米金属壳尺寸为1～50nm。本方法成本低廉，普适用于纳米微米尺度范围内的金属颗粒，可在低温无压下实现基板与芯片的封装互连，烧结时原子扩散形成的金属合金具有更高的熔点，有利于器件高温服役，在半导体芯片封装领域有着较好的应用前景。

Description

一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法
技术领域
本发明属于半导体芯片封装互连领域，具体为一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法。
背景技术
近年来，以碳化硅、氮化镓为代表的第三代半导体材料凭借其高热导率、高电子迁移速率、宽禁带、大击穿强度等优异性能受到业界关注。基于第三代半导体材料制备的功率器件能显著降低设备损耗、提升性能、实现设备体积质量轻便化，在一些需要大功率、高服役温度、高电压高频率的工作环境中具有优异的可靠性和服役稳定性。但随着器件功率的加大以及产热的增加，对相应配套的封装互连材料也提出了更为苛刻的要求。目前应用于高服役温度的封装互连方式主要有纳米银烧结法、瞬态液相连接法和高温合金钎料焊接等。其中纳米银烧结法被认为是最有潜力的封装工艺，其可低温下烧结，所得焊点能耐受更高的服役温度，但该方法也存在着银迁移的问题，此外烧结焊缝中含有大量孔洞不但影响导电和散热，还极易成为微裂纹萌生和扩展源，这些问题都会对后续服役造成潜在的威胁或者致命性破坏。瞬态液相连接法也能实现低温焊接焊点高温服役的目的，但由于工艺本身的限制，所得焊缝很薄(≤30μm)，过薄的全金属间化合物焊缝吸收应力应变的能力差，可靠性不高。
现有技术中的方法大多仅适用于纳米尺寸的铜颗粒，或仅适用于微米级的铜颗粒无法进行纳米尺度精确调控，且方法中需要用到硼氢化钠、氢氧化钠等强还原、强碱性试剂，制备方法后处理工艺采用离心，耗时长、成本高，不具备有大批量、满足工业化生产的条件。
发明内容
为解决现有技术的不足，满足第三代半导体器件对封装材料的苛刻要求，本发明从基础化学合成出发，目的在于提供一种能在低温下实现烧结，所得烧结颈具有更高的服役温度的封装互连材料。对无机合成工艺的创新，探索了一种应用于芯片封装具有核壳结构的微纳米金属粒子的能实现温和的、大批量、工业化生产的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法，包括以下制备步骤：
i.微纳米铜颗粒与保护剂、溶剂混合，制得微纳米铜分散液；
ii.将溶剂、络合剂、壳层金属前驱体混合均匀进行反应，得到预制液；
iii.将所述微纳米铜分散液与所述预制液混合进行反应，经过滤、洗涤、烘干制得核壳结构微纳米颗粒；
iiii.将所述核壳结构微纳米颗粒与连接剂、溶剂、触变剂混合均匀，经研磨、振荡、超声、浓缩，得到具有微纳米核壳结构的金属膏体；所述金属膏体中微纳米铜核尺寸为50nm～500μm，纳米金属壳尺寸为1～50nm。
优选的，所述步骤i中的微纳米铜颗粒尺寸均一，尺寸大小为50nm～500μm。
优选的，所述步骤i中的微纳米铜颗粒至少具有第一尺寸和第二尺寸，其中第一尺寸为50nm～1μm，第二尺寸为1μm～500μm。
优选的，所述步骤i中的保护剂为柠檬酸钠、十六烷基溴化铵、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、三乙醇胺、油酸、聚丙烯酰胺中的一种；溶剂为水、乙醇、异丙醇、丙三醇、乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、甲醇中的一种。
优选的，所述步骤ii中的络合剂为硫脲，所述壳层金属前驱体为草酸亚锡、乙二酸亚锡、氯化亚锡、硫酸亚锡中的一种。
优选的，所述步骤iii在变温条件下进行，变温范围为20℃～90℃，反应时间为30min～24h。
优选的，所述步骤iiii中的连接剂包括环氧树脂、纤维素衍生物、酚醛树脂、丁醛树脂、阿拉伯树胶，所述溶剂包括乙醇、丙酮、乙二醇、二乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、丙三醇、异丙醇、松油醇、丁基卡必醇乙酸酯；所述触变剂包括聚酰胺蜡和氢化蓖麻油。
优选的，所述研磨方式包括湿研、干研和半干研；所述浓缩方式包括常压蒸发和减压蒸发。
相比于现有技术，本发明的优点如下：
(1)本发明公开了一种采用无机化学法加工、可在温和条件下、大批量、低成本制备的具有核壳结构的金属颗粒，普适用于尺寸为纳米以及微米尺度的金属粒子。
(2)基于本发明制备的核壳结构微纳米颗粒，壳层厚度尺寸均匀，形态致密，且可在纳米尺度内精确调控，较单层结构微纳米颗粒抗氧化性与稳定性大大提升，其保存和存储性大大提高。
(3)基于本发明制备的微纳米核壳结构的互连材料可在较低温度下实现无压烧结，核壳金属原子烧结时扩散形成合金烧结颈，具有更高的服役温度，壳层金属的引入有效避免了铜的氧化，延长了使用寿命，广泛应用于微电子封装互连领域。
附图说明
图1为实施例1制得的铜@锡纳米颗粒互连膏体扫描电镜图以及相应的元素扫描分布图。
图2为实施例1制得的铜@锡纳米颗粒互连膏体透射电镜图以及相应的元素扫描分布图。
图3为实施例1制得的铜@锡纳米颗粒互连膏体核壳边缘线扫透射电镜图以及元素分布图。
图4为实施例1制得的铜@锡纳米颗粒互连膏体的X射线衍射表征谱图。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供一种核壳结构的铜@锡纳米膏体制备方法
在丙三醇溶剂中加入尺寸为50nm的纳米铜颗粒和保护剂十六烷基溴化铵，其中，保护剂与纳米铜颗粒的质量比为1:1；在室温下磁力搅拌60min，形成均匀分散的纳米铜溶液；将溶剂乙醇、络合剂硫脲、壳层金属前驱体氯化亚锡、按质量比50：1：1混合反应形成预制液，加入上述纳米铜溶液中，其中，氯化亚锡与纳米铜颗粒的质量比为0.001:1，在室温下逐步升温至50℃，继续搅拌反应至5h，常压过滤、去离子水洗涤、加热烘干，得到铜@锡双金属核壳结构纳米颗粒，壳层锡厚度为30nm；将核壳结构的纳米颗粒与环氧树脂、二乙二醇、氢化蓖麻油混合，经超声、振荡、浓缩，得到铜@锡纳米颗粒互连膏体，核壳纳米颗粒粉体占互连膏体的质量比为80％。如图1-2所示，为制得的互连膏体中铜@锡双金属微纳米颗粒扫描电镜图、透射电镜图以及相应的元素扫描分布图，可以看到锡元素在球体表面呈均匀分布状态，图3的线扫TEM图证明锡的包覆是纳米尺度，图4的XRD表征证明铜@锡核壳结构的颗粒没有氧化峰的出现具有较好的抗氧化性。
实施例2：本实施例提供一种核壳结构的铜@锡微米膏体制备方法
在去离子水的溶剂中加入尺寸为10μm的微米铜颗粒和保护剂聚乙二醇，其中，保护剂与微米铜颗粒的质量比为0.5：1；在室温下磁力搅拌30min，形成均匀分散的微米铜溶液；将草酸亚锡、硫脲、水三种组分混合均匀反应形成预制液，将上述预制液加入微米铜溶液中，其中，草酸亚锡与微米铜颗粒的质量比为0.001：1，将混合溶液在室温下经过1h升温至80℃下并继续搅拌反应12h，经过抽滤、洗涤、真空干燥，得到铜@锡双金属核壳结构微米颗粒，壳层锡厚度为5nm；将微米颗粒与阿拉伯树脂、乙二醇、氢化蓖麻油充分混合均匀，得到铜@锡双金属微米互连膏体，核壳微米颗粒粉体占互连膏体的质量比为85％。
实施例3：本实施例提供一种另一种核壳结构的铜@锡纳米膏体制备方法
在以丙三醇的溶剂中加入尺寸为400nm的纳米铜颗粒和保护剂聚丙烯酰胺，其中，保护剂与纳米铜颗粒的质量比为3：1；在100℃下磁力搅拌90min，形成均匀分散的纳米铜溶液；将硫酸亚锡、硫脲、丙三醇共混形成预制液，将预制液加入上述纳米铜溶液中，其中，硫酸亚锡与纳米铜颗粒的质量比为0.001：1，将混合溶液在2h内经室温升至100℃并继续保温搅拌反应3h，经过过滤洗涤烘干，得到铜@锡双金属核壳结构纳米颗粒，壳层锡厚度为2nm；将纳米颗粒与丁醛树脂、丙三醇、氢化蓖麻油充分混合，得到铜@锡纳米互连膏体，核壳纳米颗粒占互连膏体的质量比为75％。
以上实施例仅为进一步对本发明做出说明，不应该局限于该实施例所公开的内容。本发明技术方案中所公开的产品组分中个具体的物质，均可通过本发明得到实施，并与实施例得到相同的技术效果，在此不单独一一举出实施例进行说明。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种具有微纳米核壳结构的互连材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
i.微纳米铜颗粒与保护剂、溶剂混合，制得微纳米铜分散液；
ii.将溶剂、络合剂、壳层金属前驱体混合均匀进行反应，得到预制液；
iii.将所述微纳米铜分散液与所述预制液混合进行反应，经过滤、洗涤、烘干制得核壳结构微纳米颗粒；
iiii.将所述核壳结构微纳米颗粒与连接剂、溶剂、触变剂混合均匀，经研磨、振荡、超声、浓缩，得到具有微纳米核壳结构的互连材料；所述互连材料中微纳米铜核尺寸为50nm～500μm，纳米金属壳尺寸为1～50nm。
2.如权利要求1所述的互连材料制备方法，其特征在于：所述步骤i中的微纳米铜颗粒尺寸均一，尺寸大小为50nm～500μm。
3.如权利要求1所述的互连材料制备方法，其特征在于：所述步骤i中的微纳米铜颗粒至少具有第一尺寸和第二尺寸，其中第一尺寸为50nm～1μm，第二尺寸为1μm～500μm。
4.如权利要求1所述的互连材料制备方法，其特征在于：所述步骤i中的保护剂为柠檬酸钠、十六烷基溴化铵、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、三乙醇胺、油酸、聚丙烯酰胺中的一种；溶剂为水、乙醇、异丙醇、丙三醇、乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、甲醇中的一种。
5.如权利要求1所述的互连材料制备方法，其特征在于：所述步骤ii中的络合剂为硫脲，所述壳层金属前驱体为草酸亚锡、乙二酸亚锡、氯化亚锡、硫酸亚锡中的一种。
6.如权利要求1所述的互连材料制备方法，其特征在于：所述步骤iii在变温条件下进行，变温范围为20℃～90℃，反应时间为30min～24h。
7.如权利要求1所述的互连材料制备方法，其特征在于：所述步骤iiii中的连接剂包括环氧树脂、纤维素衍生物、酚醛树脂、丁醛树脂、阿拉伯树胶，所述溶剂包括乙醇、丙酮、乙二醇、二乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、丙三醇、异丙醇、松油醇、丁基卡必醇乙酸酯；所述触变剂包括聚酰胺蜡和氢化蓖麻油。
8.如权利要求1所述的互连材料制备方法，其特征在于：所述研磨方式包括湿研、干研和半干研；所述浓缩方式包括常压蒸发和减压蒸发。
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