JP2022046765A - 銅ペースト、接合方法および接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の銅ペーストは、金属粒子および分散媒を含む。金属粒子は、第一種粒子および第二種粒子を含む。第一種粒子の平均粒子径D1は1~100μmであり、第二種粒子の平均粒子径D2は0.05~5μmである。第一種粒子の平均粒子径D1は第二種粒子の平均粒子径D2よりも大きい。D1はD2の2~550倍が好ましい。なお、本願明細書において平均粒子径とは、レーザー回折散乱法により測定した粒子径分布から求められる体積基準の累積中位径(D50)である。
(第一種粒子)
第一種粒子は、表面にナノ構造を有する平均粒子径1~100μmの銅粒子である。銅粒子表面のナノ構造としては、ナノサイズの凹凸、ナノ粒子、ナノファイバー等が挙げられる。例えば、粒子径が1~100μmの銅粒子を加熱酸化させることにより、表面に(亜)酸化銅のナノ構造を有する銅粒子が得られる。
第二種粒子は、平均粒子径0.05~5μmの銅粒子である。第二種粒子は表面にナノ構造を有していてもよく、ナノ構造を有していなくてもよい。第二種粒子は、第一種粒子が融着した際の粒子間の隙間を埋めて、空隙の体積を小さくする作用を有する。そのため、第二種粒子としては第一種粒子よりも平均粒子径が小さい粒子が用いられる。
銅ペーストは、上記の第一種粒子および第二種粒子以外の金属粒子を含んでいてもよい。銅粒子以外の金属粒子としては、銅ナノ粒子、ニッケル、銀、金、パラジウム、白金等の粒子が挙げられる。銅粒子以外の金属粒子の平均粒子径は、0.01~50μm程度が好ましい。金属粒子の全量100質量部に対する銅粒子以外の金属粒子の量は、20質量部以下が好ましく、10質量部以下がより好ましく、5質量部以下がさらに好ましい。換言すると、金属粒子の全量100質量部に対する銅粒子(表面に酸化物のナノ構造を有する銅粒子を含む)の含有量は、80質量部以上が好ましく、90質量部以上がより好ましく、95質量部以上がさらに好ましい。銅粒子の量が上記範囲であることにより、接合強度を確保することが容易となる。
上述のように、第二種粒子は、融着した第一種粒子の隙間を埋める作用を有する。金属粒子中の第一種粒子および第二種粒子の含有量は、両者の粒子径の比D1/D2等に応じて、第二種粒子が上記作用を有するように設定すればよい。
銅ペーストは、上記金属粒子を分散させるための分散媒(溶媒)を含む。分散媒は、金属粒子を分散可能であり、かつペーストの焼結時に揮発可能であれば特に限定されず、各種の水系溶媒や有機溶媒を使用できる。分散媒の沸点は、150~400℃程度が好ましい。沸点の異なる複数の溶媒を混合して分散媒として用いてもよい。
銅ペーストには、必要に応じて、各種の添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、酸化防止剤、界面活性剤、消泡剤、イオントラップ剤等が挙げられる。
上記の金属粒子および任意の添加剤と分散媒とを混合することにより、銅ペーストを調製できる。金属粒子は全量を一度に分散媒に分散させてもよく、金属粒子の一部を分散させた後に残部を添加してもよい。また、第二種粒子を分散させた後に、第一種粒子を添加してもよく、第一種粒子の分散液と第二種粒子の分散液とを混合してもよい。
上記の銅ペーストは、各種の配線や導電膜を形成するための導電性ペースト、複数の部材間を接合するための接合材等の用途に使用できる。特に、上記の銅ペーストは、還元性雰囲気下で焼結することにより高い接合性を実現可能であり、無加圧接合用ペーストとして好適に用いられる。
図2は、第一部材1と第二部材2との間に銅ペースト5を配置した積層体10の構成例を示す断面図である。このような積層体は、例えば、第二部材2の所定領域に上記の銅ペースト5を設け、その上に第一部材1を配置することにより用意することができる。
上記の積層体を加熱することにより、銅ペーストの焼結を行う。還元性雰囲気下で加熱を行うことにより、第一種粒子の表面に形成された(亜)酸化銅のナノ構造が還元されて銅のナノ構造が生成し、ナノ構造のサイズ効果により、低温での融着が進行する。第二種粒子が表面に酸化膜や(亜)酸化銅のナノ構造を有している場合は、第二種粒子も還元性雰囲気下で表面が還元され、融着が促進される。
下記A~Iの銅粉末の市販品を準備した。
A:太陽日酸製「Tn-Cu100」(平均粒子径0.1μmの球状銅粉)
B:三井金属鉱業製「1050YP」(平均粒子径0.9μmのフレーク状銅粉)
C:三井金属鉱業製「MAC03K」(平均粒子径3.0μmの球状銅粉)
D:三井金属鉱業製「MAC03KP」(平均粒子径4.0μmのフレーク状銅粉)
E:三井金属鉱業製「1400YM」(平均粒子径4.2μmの球状銅粉)
F:三井金属鉱業製「1400YP」(平均粒子径5.2μmのフレーク状銅粉)
G:三井金属鉱業製「MA-CF」(平均粒子径21.1μmのフレーク状銅粉)
H:CuLox製「Cu6500」(平均粒子径50μmの球状銅粉)
I:三井金属鉱業製「MACNS」(平均粒子径64μmの球状銅粉)
上記の粒子Eを大気下で撹拌しながら、100℃で10分、150℃で10分、200℃で10分、250℃で10分、300℃で10分、350℃に昇温して10分、400℃で30分加熱した。加熱後の粒子RをSEM観察したところ、凝集塊はほとんど確認されず、図1(C2)に示すように、表面にファイバー状のナノ構造が形成されていた。
第一種粒子として粒子Rを50質量部、第二種粒子として粒子Bを50質量部、および分散媒としてトリプロピレングリコールモノメチルエーテル(MFTG;沸点242.4℃)30質量部を混合した。減圧下で、撹拌機(クラボウ製「マゼルスター KK-V300」)を用いて、公転回転数1340rpm、自転回転数737rpmで2分間混合物を遊星撹拌して無加圧接合用銅ペーストを得た。
金属粒子および溶媒の配合量を表1に示すように変更した(表1における配合の数値は質量部である)。それ以外は実施例1と同様にして、銅ペーストを得た。
(ダイシェア強度試験用試料の作製)
銅ペースト0.009gを、20mm×20mmの銅板(厚み1mm)上の中央に塗布し、その上に厚さ1mm、サイズ5×5mmのCuチップを接触させた後、10gの荷重でCuチップを軽く押し付けて積層体を形成した。
DS-100ロードセルを装着した万能型ボンドテスタ(ノードソン・アドバンスト・テクノロジー製4000シリーズ)を用い、大気下にて、測定スピード1mm/分、測定高さ200μmの条件で、上記試料のダイシェア強度を測定した。
Claims (5)
- 第一種粒子、および前記第一種粒子よりも平均粒子径が小さい第二種粒子を含む金属粒子と、分散媒とを含む銅ペーストであって、
前記第一種粒子は、平均粒子径が1~100μmであり、銅の加熱酸化物により形成されているファイバー状のナノ構造を表面に有する銅粒子であり、
前記第二種粒子は、平均粒子径が0.05~5μmである銅粒子であり、
前記第一種粒子の平均粒子径が前記第二種粒子の平均粒子径の2~550倍であり、
前記金属粒子の全量100質量部に対する銅粒子の含有量が、80質量部以上であり、
前記金属粒子の全量100質量部に対して、前記第一種粒子の含有量が20~95質量部、前記第二種粒子の含有量が5~80質量部である、銅ペースト。 - 前記第一種粒子の平均粒子径が3~50μmであり、前記第二種粒子の平均粒子径が0.1~5μmである、請求項1に記載の銅ペースト。
- 前記金属粒子100質量部に対して前記分散媒を5~100質量部含有する、請求項1または2に記載の銅ペースト。
- 第一部材と第二部材との間に、請求項1~3のいずれか1項に記載の銅ペーストを設けた積層体を準備し、
前記積層体を還元性雰囲気下で加熱して前記銅ペーストを焼結する、接合方法。 - 第一部材と第二部材との間に、請求項1~3のいずれか1項に記載の銅ペーストを設けた積層体を準備し、
前記積層体を還元性雰囲気下で加熱して前記銅ペーストを焼結することにより、前記第一部材と前記第二部材とを接合する、接合体の製造方法。
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