WO2023190450A1 - 接合体の製造方法 - Google Patents

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WO2023190450A1
WO2023190450A1 PCT/JP2023/012388 JP2023012388W WO2023190450A1 WO 2023190450 A1 WO2023190450 A1 WO 2023190450A1 JP 2023012388 W JP2023012388 W JP 2023012388W WO 2023190450 A1 WO2023190450 A1 WO 2023190450A1
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bonded
copper particles
coating film
less
bonding
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PCT/JP2023/012388
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Inventor
隆志 服部
真一 山内
圭 穴井
Original Assignee
三井金属鉱業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/06—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools
    • B22F7/08—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools with one or more parts not made from powder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
    • H01L21/52—Mounting semiconductor bodies in containers

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a joined body.
  • Patent Document 1 describes (a) copper crystals at 30° C. as one of the bonding materials for bonding objects to be bonded at low temperatures, with respect to the relationship between each temperature and crystallite size during heating in an inert atmosphere.
  • the temperature at which the crystallite size ratio to the child size is 1.2 is 250°C or less
  • the amount of change in the crystallite size ratio per unit temperature in a temperature range of 250°C or more and 350°C or less is 2.0.
  • Copper particles having a particle diameter of ⁇ 10 ⁇ 3 or more are disclosed.
  • the copper particles described in Patent Document 1 can be said to have excellent sinterability, they tend to have large volumetric shrinkage, and when a paste containing the copper particles is fired to form a bonded body, shrinkage cracks occur inside the bonding layer. The problem is that it is easy. Similarly, when the bonding layer is viewed from above, cracks due to shrinkage become noticeable even at the end portions of the bonding layer where the semiconductor element is not placed (hereinafter also referred to as "fillet portions"). There was a problem in that the bonding strength between the bonding layer and the substrate (object to be bonded) was not sufficiently exhibited, and the end portion of the bonding layer peeled off from the substrate.
  • an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a bonded body in which the bonding layer at the fillet portion is difficult to peel off from the bonded objects.
  • the present inventors used copper particles having a specific particle size and crystallite size as sinterable metal particles, and sintered the copper particles under specific sintering temperature conditions. It has been found that sintering makes it difficult for the bonding layer at the fillet portion to separate from the objects to be bonded.
  • the coating film is heated to sinter the copper particles.
  • a method for manufacturing a bonded body forming a bonding layer comprising: The copper particles have an average primary particle diameter of 0.06 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or less, and the increase ratio of the crystallite diameter D2 (nm) at 250°C to the crystallite diameter D1 (nm) at 150°C (D2-D1)/ Including those in which D1 ⁇ 100 is 5% or more,
  • the present invention provides a method for producing a bonded body, in which the coating film is held at a heating temperature of 150° C. or more and 350° C. or less for 45 minutes or less to sinter the copper particles.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the steps of the method for manufacturing a joined body of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of a joined body obtained by the manufacturing method of the present invention.
  • FIG. 1 is a process diagram illustrating a method for joining a joined body according to the present invention
  • FIG. 2 is a sectional view of a joined body obtained by the manufacturing method shown in FIG.
  • a paste containing copper particles is applied onto the first object 11 to form a coating film 12X.
  • the method for applying the paste is not particularly limited, and for example, screen printing, dispense printing, gravure printing, offset printing, etc. can be used.
  • the paste used in the present invention appropriately contains copper particles, an organic solvent, a regulator, etc., which will be described later.
  • the average primary particle diameter of the copper particles is preferably 0.06 ⁇ m or more, more preferably 0.08 ⁇ m or more, and particularly preferably 0.1 ⁇ m or more.
  • the average primary particle diameter is preferably 1 ⁇ m or less, more preferably 0.8 ⁇ m or less, particularly preferably 0.5 ⁇ m or less, and particularly preferably 0.3 ⁇ m or less.
  • the average primary particle diameter of the copper particles is 1 ⁇ m or less, it becomes easier to set the ratio of increase in crystallite diameter (D2 ⁇ D1)/D1 ⁇ 100, which will be described later, to a suitable range.
  • the copper particles have an increase ratio (D2-D1)/D1 ⁇ 100 of crystallite diameter D2 (nm) at 250°C to crystallite diameter D1 (nm) at 150°C of 5% or more, preferably 6% or more. , more preferably 7.5% or more, more preferably 8% or more.
  • the increase ratio (D2-D1)/D1 ⁇ 100 is an index of the sinterability of the copper particles. Coupled with the fact that the copper particles have the above-mentioned average primary particle diameter in addition to the increase rate, the bonded body obtained by the present manufacturing method has a bond between the objects to be bonded (first object to be bonded and second object to be bonded).
  • the bonding strength is excellent, and the bonding layer at the fillet portion does not peel off from the first object to be bonded.
  • increase rate we mean a value calculated from "(D2-D1)/D1 ⁇ 100".
  • the upper limit value of the increase rate it can be set to about 100%.
  • Copper particles with an increase rate of 5% or more are not obtained by a special manufacturing method, but are determined by the type of copper source, organic surface treatment agent, reducing agent, organic solvent, etc. used in the manufacturing of the copper particles, and the reaction during manufacturing. It can be adjusted by time and reaction temperature. Alternatively, copper particles having the increase rate of 5% or more can be appropriately selected from commonly used copper particles and used.
  • the increase rate is 5% or more and the average primary particle diameter is within the above range, the sinterability of the copper particles becomes good. Moreover, since excessive volumetric shrinkage of the copper particles can be prevented, the first and second objects can be sufficiently bonded without shrinkage cracking during the process of forming a bonding layer by firing the coating film 12X. Proceed to. Moreover, the bonding strength between the bonding layer and the first object to be bonded at the fillet portion becomes excellent.
  • the proportion of copper particles satisfying the increase rate of 5% or more is preferably 10% by mass or more, more preferably 15% by mass or more of the total copper particles.
  • the average primary particle diameter in the present invention is determined by randomly selecting at least 50 copper particles with clear outlines from a scanning electron microscope image in the range of 10,000 times or more and 150,000 times or less. Then, from the obtained particle size, the volume is calculated assuming that the particle is a true sphere, and the volume cumulative particle size at 50% by volume of the cumulative volume is calculated.
  • the crystallite diameter of the copper particles in the present invention is calculated by analyzing an X-ray diffraction pattern obtained by XRD measurement based on a high-temperature XRD (powder X-ray diffraction) method, and then using the Scherrer formula.
  • the high-temperature XRD method is a method in which the sample is placed in a high-temperature unit that can heat the sample, and XRD measurement is performed while gradually heating the sample.
  • the XRD measurement is performed using a fully automatic horizontal multipurpose X-ray diffraction device manufactured by Rigaku Corporation and a high-speed two-dimensional X-ray detector PILATUS100K/R manufactured by the same company as a detector.
  • the conditions for measuring the X-ray diffraction pattern are as follows.
  • Exposure time 60 seconds
  • Collimator ⁇ 0.2mm
  • Measurement atmosphere Nitrogen Measurement temperature: 150, 250°C Temperature increase rate: 10°C/min During XRD measurement (exposure time 60 seconds) at each measurement temperature, the measurement temperature is maintained without increasing the temperature.
  • the crystallite diameter is calculated from the half-width of the X-ray diffraction pattern of the crystal plane (111) of the copper particles obtained by the above-mentioned XRD measurement using the Scherrer formula below.
  • Scherrer equation: D K ⁇ / ⁇ cos ⁇ D: Crystallite diameter K: Scherrer constant (0.94) ⁇ : X-ray wavelength ⁇ : Half width [rad] ⁇ : Bragg angle [rad]
  • the shape may be spherical, polyhedral, flat, amorphous, or a combination thereof. Among these, spherical shape, flat shape, or a combination thereof are preferable.
  • the properties of the copper particles they may be in the form of powder, or may be in the form of a paste or slurry in which the copper particles are dispersed in an organic solvent.
  • a surface treatment agent may be attached to the surface of the copper particles. By attaching a surface treatment agent to the surface of the copper particles, excessive aggregation of the copper particles can be suppressed.
  • the surface treatment agent is not particularly limited, and includes complexes that have adsorption properties to fatty acids, aliphatic amines, and copper.
  • the viscosity of the paste can be measured using a rheometer MARS III manufactured by Thermo Scientific.
  • the viscosity value at a shear rate of 10 s -1 is preferably 10 Pa-s or more and 200 Pa-s or less, and more preferably 15 Pa-s or more and 200 Pa-s or less. It is preferably 30 Pa ⁇ s or more and 90 Pa ⁇ s or less.
  • the conditions for measuring the viscosity of the paste are as follows. Measurement mode: Shear rate dependent measurement Sensor: Parallel type ( ⁇ 20mm) Measurement temperature: 25°C Gap: 0.300mm Shear rate: 0.05 ⁇ 120.01s -1 Measurement time: 2 minutes
  • the thickness of the coating film 12X is preferably 1 ⁇ m or more, and 5 ⁇ m or more, from the viewpoint of ensuring a sufficient thickness of the bonding layer described below and ensuring sufficient bonding strength between the bonding layer and the object to be bonded. is more preferable, and particularly preferably 10 ⁇ m or more.
  • the thickness is preferably 500 ⁇ m or less, more preferably 300 ⁇ m or less.
  • the content of copper particles in the paste is preferably 60% by mass or more and 99% by mass or less, and 65% by mass or more, from the viewpoint of improving the applicability of the paste to the objects to be joined and the shape retention of the coating film 12X. It is more preferably 95% by mass, and particularly preferably 70% by mass or more and 93% by mass or less.
  • organic solvents examples include monoalcohols, polyhydric alcohols, polyhydric alcohol alkyl ethers, polyhydric alcohol aryl ethers, esters, nitrogen-containing heterocyclic compounds, amides, amines, and saturated hydrocarbons. These organic solvents can be used alone or in combination of two or more.
  • the paste may contain an appropriate adjusting agent for adjusting various properties.
  • modifiers include reducing agents, viscosity modifiers, and surface tension modifiers.
  • the reducing agent is preferably one that promotes sintering of the copper particles, such as monoalcohol, polyhydric alcohol, amino alcohol, citric acid, oxalic acid, formic acid, ascorbic acid, aldehyde, hydrazine and its derivatives, hydroxylamine and its derivatives.
  • examples include derivatives, dithiothreitol, phosphite, hydrophosphite, and phosphorous acid and its derivatives.
  • the viscosity modifier may be one that can adjust the viscosity of the paste, preferably within the above viscosity range, such as ketones, esters, alcohols, glycols, hydrocarbons, and polymers. It will be done.
  • the surface tension adjusting agent may be anything that can adjust the surface tension of the coating film 12X, such as acrylic surfactants, silicone surfactants, alkyl polyoxyethylene ethers, polymers such as fatty acid glycerol esters, and Examples include alcohol-based, hydrocarbon-based, ester-based, and glycol monomers.
  • the coating film 12X is dried at a temperature lower than the sintering temperature of the copper particles constituting the coating film 12X.
  • the drying temperature needs to be a temperature that evaporates the organic solvent, regulator, etc. in the coating film 12X, and does not sinter the copper particles as described above. Therefore, the temperature is preferably 50°C or more and 160°C or less, more preferably 60°C or more and 150°C or less, provided that the temperature is lower than the sintering temperature described below. It is not necessary that the entire amount of the organic solvent be removed; it is sufficient that the organic solvent is removed to the extent that the coating film 12X loses its fluidity. Therefore, the organic solvent may remain in the coating film 12X, and its content may be, for example, 50% by mass or less, particularly 30% by mass or less.
  • the coating film 12X can be dried in an inert atmosphere or in the air. Alternatively, the coating film 12X may be dried under reduced pressure. The drying time may be such that the organic solvent, regulator, etc. in the coating film 12X are evaporated, and the organic solvent is removed to the extent that the coating film 12X loses its fluidity as described above.
  • the second object 13 to be bonded is placed on the dried coating film 12X to form a laminate 15.
  • both the first object 11 and the second object 13 contain metal on their surfaces to be welded.
  • a member having a surface made of metal can be used as at least one of the first object 11 and the second object 13.
  • metal refers to a metal itself that does not form a compound with other elements, or an alloy of two or more metals. Examples of such metals include copper, silver, gold, aluminum, palladium, nickel, and alloys consisting of a combination of two or more thereof.
  • a dried paste containing fine metal particles and an organic solvent can be used as at least one of the first object 11 and the second object 13.
  • a member having a surface made of metal can be used, and as the second object to be joined 13, a dried paste containing fine metal particles and an organic solvent can be used.
  • a dried form of paste it is preferable to apply the paste to a supporting base material made of metal such as copper and dry it to obtain a dried form.
  • first object to be bonded 11 and the second object to be bonded 13 include, for example, a spacer, a heat sink, a semiconductor element made of the above-mentioned metal, and a surface coated with at least one of the above-mentioned metals.
  • examples include a substrate having a.
  • the substrate for example, an insulating substrate having a metal layer such as copper on the surface of a ceramic or aluminum nitride plate can be used.
  • the semiconductor element contains one or more of elements such as Si, Ga, Ge, C, N, and As.
  • the first object to be bonded 11 is preferably a substrate.
  • the second object to be bonded 13 is preferably a spacer, a heat sink, or a semiconductor element.
  • the surface made of metal may be made of one kind of metal, or the surface made of metal may be made of one kind of metal. It may be composed of more than one metal. When composed of two or more metals, the surface may be an alloy. Generally, it is preferable that the metal surface be a flat surface, but it may be a curved surface in some cases.
  • the laminate 15 is held between predetermined jigs (not shown), and the laminate 15, that is, the coating film 12X, is heated at 150° C. or more and 350° C. or less, preferably 170° C. or more, under pressure. Heating is performed at 330°C or lower, more preferably at 190°C or higher and 310°C or lower. At this heating temperature, the temperature is preferably maintained for 45 minutes or less, more preferably 1 minute or more and 40 minutes or less, particularly preferably 2 minutes or more and 35 minutes or less, even more preferably 2 minutes or more and 20 minutes or less, and the copper particles is sintered to form the bonding layer 12. By maintaining the above-mentioned heating temperature for 45 minutes or less, it is possible to prevent the objects to be joined from being damaged by heat and improve productivity.
  • the bonding strength between the bonding layer 12 and the first object to be bonded 11 is increased, so that as shown in FIG.
  • the fillet portion 12A is also prevented from peeling off from the first object 11 to be joined.
  • the laminate 15 is pressurized using a jig, and the first object 11 and the second object 13 are bonded by the bonding layer 12.
  • the first object 11 and the second object 13 may be bonded by the bonding layer 12.
  • the bonding layer 12 at the fillet portion 12A is prevented from peeling off from the first object 11 to be bonded.
  • applying pressure at 0.1 MPa or more and 40 MPa or less allows the first and second objects 11 and 13 to be bonded together through the bonding layer 12. This is preferable from the viewpoint of sufficient bonding.
  • the bonded body obtained by the manufacturing method of the present invention takes advantage of the high bonding properties between the objects to be bonded and the bonding layer in the fillet portion, and is suitable for use in, for example, automotive electronic circuits and electronic circuits in which power devices are mounted. .
  • Example 1 Preparation of paste for bonding Copper particles (CH-0200L1 manufactured by Mitsui Kinzoku Mining Co., Ltd., spherical, average primary particle diameter 0.16 ⁇ m) and terpineol as an organic solvent were stirred with a rotation-revolution mixer. The resulting mixture was kneaded in a three-roll mill (final gap: 10 ⁇ m) to obtain a bonding paste. The proportion of copper particles in the bonding paste was 82%, and the proportion of terpineol was 18%. The viscosity of the bonding paste was 44 Pa ⁇ s. Further, the increase ratio of the crystallite diameter D2 (nm) at 250°C with respect to the crystallite diameter D1 (nm) at 150°C of the copper particles was 8.9%.
  • an Ag-plated alumina chip was prepared (5.1 mm in length x 5.1 mm in width x 0.5 mm in thickness) assuming a model member of a semiconductor power device. Next, this alumina chip was placed on the center of the dried coating film to form a laminate in which the first object to be bonded, the coating film, and the second object to be bonded were laminated in this order.
  • a bonding paste and a bonded body were manufactured.
  • the increase ratio of the crystallite diameter D2 (nm) at 250°C with respect to the crystallite diameter D1 (nm) at 150°C was 8.6%.
  • the viscosity of the bonding paste was 70 Pa ⁇ s.
  • the viscosity of the bonding paste was 35 Pa ⁇ s.
  • the increase ratio of the crystallite diameter D2 (nm) at 250°C to the crystallite diameter D1 (nm) at 150°C was 53.7%.
  • the viscosity of the bonding paste was 61 Pa ⁇ s.
  • the bonded bodies manufactured using the bonding pastes of Examples 1 to 3 have an average primary particle diameter of 0.06 ⁇ m or more and 1.0 ⁇ m or less as the copper particles, and a crystallite diameter D1 (nm) at 150° C.
  • the copper particles are sintered by heating the coating film at 150°C or more and 350°C or less for 45 minutes or less, using a material whose crystallite diameter D2 (nm) increases by 5% or more at 250°C. Therefore, the bonding layer at the fillet portion was difficult to peel off from the first object to be bonded.
  • the present invention it is possible to provide a method for manufacturing a bonded body in which the bonding layer at the fillet portion is difficult to peel off from the bonded objects.

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Abstract

銅粒子を含むペーストの塗膜を被接合体と第２被接合体との間に形成した後に、該塗膜を加熱して該銅粒子を焼結させてなる接合層を形成する接合体の製造方法であって、前記銅粒子として、平均一次粒子径が０．０６μｍ以上１．０μｍ以下であって、１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００が５％以上であるものを含み、前記塗膜を１５０℃以上３５０℃以下の加熱温度で４５分以下保持して前記銅粒子を焼結させる。

Description

接合体の製造方法
　本発明は、接合体の製造方法に関する。
　近年、ＩＧＢＴなど大電流が通電されることで発熱量が大きくなる半導体デバイスの製造方法には、焼結性金属粒子を含む接合材料を用いて半導体素子や回路基板などの被接合体を接合する工程が採用されている。
　例えば特許文献１には低温にて被接合体を接合する接合材料の一つとして、不活性雰囲気中で昇温する間の各温度と結晶子サイズの関係において（ａ）３０℃における銅の結晶子サイズに対する結晶子サイズ比が１．２となる温度が２５０℃以下であり、（ｂ）２５０℃以上３５０℃以下の温度範囲における単位温度あたりの前記結晶子サイズ比の変化量が２．０×１０－３以上となる銅粒子が開示されている。
特開２０１９－２０５４号公報
　特許文献１に記載の銅粒子は焼結性に優れるものといえるが体積収縮が大きい傾向にあり、該銅粒子を含むペーストを焼成して接合体とした場合、接合層内部に収縮割れが生じやすいという問題がある。同様に、前記接合層を平面視したとき、前記半導体素子が載置されていない接合層の端部（以下「フィレット部」ともいう）においても収縮による割れが目立つものにもなり、フィレット部における接合層と基板（被接合体）との接合強度が十分発揮されず、該接合層の端部が基板から剥離する問題があった。
　したがって本発明の課題は、フィレット部における接合層が被接合体から剥離しにくい接合体の製造方法を提供することにある。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、焼結性金属粒子として、特定の粒子径と結晶子径を有する銅粒子を用い、特定の焼結温度条件で該銅粒子を焼結させることで、フィレット部における接合層が被接合体から剥離しにくくなることを見出した。
　すなわち、本発明は、銅粒子を含むペーストの塗膜を第１被接合体と第２被接合体との間に形成した後に、該塗膜を加熱して該銅粒子を焼結させてなる接合層を形成する接合体の製造方法であって、
　前記銅粒子として、平均一次粒子径が０．０６μｍ以上１μｍ以下であって、１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００が５％以上であるものを含み、
　前記塗膜を１５０℃以上３５０℃以下の加熱温度で４５分以下保持して前記銅粒子を焼結させる、接合体の製造方法を提供するものである。
図１は、本発明の接合体の製造方法の工程を示す模式図である。 図２は、本発明の製造方法で得た接合体の断面図である。
　以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。図１は、本発明の接合体の接合方法を説明する工程図であり、図２は、図１に示す製造方法で得た接合体の断面図である。
　最初に、図１（ａ）に示すように、第１被接合体１１上に銅粒子を含むペーストを塗布して塗膜１２Ｘを形成する。ペーストの塗布方法は特に限定されないが、例えば、スクリーン印刷、ディスペンス印刷、グラビア印刷、オフセット印刷などを用いることができる。
　本発明で用いるペーストは、銅粒子、後述する有機溶媒及び調整剤等を適宜含んでなる。
　銅粒子は、平均一次粒子径が０．０６μｍ以上であることが好ましく、０．０８μｍ以上がより好ましく、０．１μｍ以上が特に好ましい。一方、平均一次粒子径が１μｍ以下であることが好ましく、０．８μｍ以下がより好ましく、０．５μｍ以下が特に好ましく、０．３μｍ以下がとりわけ好ましい。前記銅粒子の平均一次粒子径が０．０６μｍ以上であることにより、当該銅粒子を含んだペーストを塗膜化し、焼成して接合層となる過程にて接合層に割れが生じることを防止することができ、被接合体（第１被接合体と第２被接合体）の接合強度に優れるものとすることができるとともに、フィレット部における接合層と第１被接合体との接合強度が増大することとなる。また、前記銅粒子の平均一次粒子径が１μｍ以下であることにより、後述する結晶子径の増加割合（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００を好適な範囲としやすくなる。
　また、前記銅粒子は、１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００が５％以上、好ましくは６％以上、更に好ましくは７．５％以上、より好ましくは８％以上である。前記増加割合（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００は銅粒子の焼結性の指標となるものである。前記銅粒子が、前記増加割合に加えて上述した平均一次粒子径を備えることと相まって、本製造方法によって得られる接合体は、被接合体（第１被接合体と第２被接合体）間の接合強度に優れるものとなり、かつ、フィレット部における接合層が第１被接合体から剥離が生じないものとなる。以下の説明においては、説明の簡便のために「増加割合」というときには「（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００」から算出される値のことを意味する。前記増加割合の上限値に特に制限はないが、１００％程度とすることができる。
　前記増加割合が５％以上の銅粒子は特別な製造方法によって得られるものではなく、銅粒子の製造において用いる銅源、有機表面処理剤、還元剤及び有機溶媒等の種類、並びに製造時の反応時間及び反応温度によって調整することができる。あるいは、汎用されている銅粒子から、前記増加割合が５％以上のものを適宜選択して用いることもできる。
　前記増加割合が５％以上であり、かつ、平均一次粒子径が上述の範囲内であることにより、銅粒子どうしの焼結性が良好なものとなる。しかも銅粒子の過度な体積収縮を防止することができるので、塗膜１２Ｘの焼成によって接合層が生じる過程において収縮割れが生じることなく第１被接合体と第２被接合体との接合が十分に進行する。その上、フィレット部における接合層と第１被接合体との接合強度が優れたものになる。
　前記増加割合が５％以上を満たす銅粒子の割合は全銅粒子の１０質量％以上であることが好ましく、１５質量％以上であることがより好ましい。
　本発明における平均一次粒子径は、１０，０００倍以上１５０，０００倍以下の範囲で銅粒子の走査型電子顕微鏡像から輪郭がはっきりとしたものを無作為に５０個以上選んで粒径（ヘイウッド径）を測定し、次いで、得られた粒径から、粒子が真球であると仮定したときの体積を算出し、該体積の累積体積５０容量％における体積累積粒径をいう。
　本発明における銅粒子の結晶子径は、高温ＸＲＤ（粉末Ｘ線回折）法に基づきＸＲＤ測定によって得られるＸ線回折パターンを解析し、その後、Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式によって算出される。
　高温ＸＲＤ法とは、測定試料を加熱できる高温ユニットに試料を設置し、徐々に加熱しながらＸＲＤ測定を行う方法である。ＸＲＤ測定はリガク社製全自動水平型多目的Ｘ線回折装置と、検出器として同社製の高速二次元Ｘ線検出器ＰＩＬＡＴＵＳ１００Ｋ／Ｒを用いて測定する。Ｘ線回折パターンの測定条件は以下のとおりである。
　光学系　　：　平行ビーム
　Ｘ線源　　：　ＣｕＫα線
　測定モード：　Ｓｔｉｌｌモード　２θ＝４２°固定
　　　　　　　（上述の二次元検出器にて２θ＝３８～４８°に相当するＸ線回折強度が得られる）
　露光時間　：　６０秒
　コリメータ：　Φ０．２ｍｍ
　測定雰囲気：　窒素
　測定温度　：　１５０、２５０℃
　昇温速度　：　１０℃／ｍｉｎ
　各測定温度でＸＲＤ測定（露光時間６０秒）している間は昇温せずに、測定温度を保持する。
　次いで、上述のＸＲＤ測定によって得られる銅粒子の結晶面（１１１）のＸ線回折パターンの半値幅から、下記のＳｃｈｅｒｒｅｒの式により結晶子径を算出する。
　Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式　：　Ｄ＝Ｋλ／βｃｏｓθ
　　　　　Ｄ　　　　　　：　結晶子径
　　　　　Ｋ　　　　　　：　Ｓｃｈｅｒｒｅｒ定数（０．９４）
　　　　　λ　　　　　　：　Ｘ線の波長
　　　　　β　　　　　　：　半値幅[ｒａｄ]
　　　　　θ　　　　　　：　ブラッグ角[ｒａｄ]
　銅粒子の形状や性状に特に制限はない。例えば形状に関しては球状、多面体状、扁平状、不定形、又はそれらの組み合わせであってもよい。これらの中でも、球状、扁平状、又はこれらの組み合わせが好ましい。銅粒子の性状に関しては、粉末状のものであってもよく、銅粒子が有機溶媒中に分散したペースト状やスラリー状のものであってもよい。
　銅粒子は、その表面に表面処理剤が付着していてもよい。銅粒子の表面に表面処理剤を付着させておくことで、銅粒子どうしの過度の凝集を抑制することができる。
　表面処理剤は特に限定されるものではなく、脂肪酸、脂肪族アミン及び銅への吸着性を有する錯体等が挙げられる。
　ペーストの粘度はＴｈｅｒｍｏ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製のレオメータＭＡＲＳ　ＩＩＩを用いて測定することができる。ペーストの塗布性又は印刷性を高める観点から、せん断速度１０ｓ－１のときの粘度値が１０Ｐａ・ｓ以上２００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、１５Ｐａ・ｓ以上２００Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、３０Ｐａ・ｓ以上９０Ｐａ・ｓ以下であることが更に好ましい。ペーストの粘度の測定条件は以下のとおりである。
　測定モード　：　せん断速度依存性測定
　センサー　　：　パラレル型（Φ２０ｍｍ）
　測定温度　　：　２５℃
　ギャップ　　：　０．３００ｍｍ
　せん断速度　：　０．０５～１２０．０１ｓ－１
　測定時間　　：　２分
　塗膜１２Ｘの厚さは、後述する接合層の厚みを十分に確保し接合層と被接合体との接合強度を十分なものとする観点から１μｍ以上であることが好ましく、５μｍ以上であることがより好ましく、１０μｍ以上であることが特に好ましい。一方、塗膜１２Ｘを焼成して接合層とする過程にて接合層に割れが生じ、被接合体（第１被接合体と第２被接合体）間の接合強度が低下したり、フィレット部における接合層が第１被接合体から剥離したりするのを防止する観点から、５００μｍ以下であることが好ましく、３００μｍ以下であることがより好ましい。
　ペースト中における銅粒子の含有量は、被接合体へのペーストの塗布性及び塗膜１２Ｘの保形性を高める観点から、６０質量％以上９９質量％以下であることが好ましく、６５質量％以上９５質量％であることがより好ましく、７０質量％以上９３質量％以下であることが特に好ましい。
　有機溶媒としては、モノアルコール、多価アルコール、多価アルコールアルキルエーテル、多価アルコールアリールエーテル、エステル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、飽和炭化水素などが挙げられる。これらの有機溶媒は、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
　ペーストには、上述したように、各種特性を調整するための調整剤を適宜含有させてもよい。調整剤としては、例えば還元剤、粘度調整剤及び表面張力調整剤が挙げられる。
　還元剤としては、銅粒子の焼結を促進させるものがよく、例えばモノアルコール、多価アルコール、アミノアルコール、クエン酸、シュウ酸、ギ酸、アスコルビン酸、アルデヒド、ヒドラジン及びその誘導体、ヒドロキシルアミン及びその誘導体、ジチオスレイトール、ホスファイト、ヒドロホスファイト、並びに亜リン酸及びその誘導体等が挙げられる。
　粘度調整剤としては、ペーストの粘度の高低を調整して、好ましくは上記粘度範囲内に設定できるものがよく、例えばケトン類、エステル類、アルコール類、グリコール類、炭化水素、及びポリマーなどが挙げられる。
　表面張力調整剤としては、塗膜１２Ｘの表面張力を調整できるものであればよく、例えばアクリル系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、アルキルポリオキシエチレンエーテル、及び脂肪酸グリセロールエステルなどのポリマー、並びにアルコール系、炭化水素系、エステル系及びグリコール等のモノマーが挙げられる。
　次いで、図１（ｂ）に示すように、塗膜１２Ｘを構成する銅粒子の焼結温度未満の温度で塗膜１２Ｘを乾燥する。乾燥温度は塗膜１２Ｘ中の有機溶媒や調整剤等を蒸発させ、かつ上述のとおり銅粒子を焼結させない温度であることが必要である。したがって、後述する焼結温度よりも低温であることを前提として好ましくは５０℃以上１６０℃以下、より好ましくは６０℃以上１５０℃以下である。
　有機溶媒はその全量が除去される必要はなく、塗膜１２Ｘが流動性を失う程度に有機溶媒が除去されていればよい。したがって、塗膜１２Ｘには有機溶媒が残存していてもよく、その含有割合は、例えば５０質量％以下であってもよく、特に３０質量％以下としてもよい。
　塗膜１２Ｘの乾燥は、不活性雰囲気や大気下で行うことができる。あるいは、減圧下で塗膜１２Ｘの乾燥を行ってもよい。乾燥時間は、塗膜１２Ｘ中の有機溶媒や調整剤等を蒸発させ、上述した通り塗膜１２Ｘが流動性を失う程度に有機溶媒が除去される程度まで行えばよい。
　次いで、図１（ｃ）に示すように、乾燥後の塗膜１２Ｘ上に第２被接合体１３を載置して積層体１５を形成する。
　第１被接合体１１及び第２被接合体１３の種類に特に制限はない。一般的には、第１被接合体１１及び第２被接合体１３はいずれも、それらの接合対象面に金属を含むことが好ましい。例えば第１被接合体１１及び第２被接合体１３の少なくとも一方として、金属からなる面を有する部材を用いることができる。なお、本明細書でいう「金属」とは、他の元素と化合物を形成していない金属そのもの、又は２種類以上の金属の合金のことである。このような金属としては、例えば銅、銀、金、アルミニウム、パラジウム、ニッケル又はそれらの２種以上の組み合わせからなる合金が挙げられる。
　また、第１被接合体１１及び第２被接合体１３の少なくとも一方として、金属微粒子及び有機溶媒を含むペーストの乾燥体を用いることもできる。具体的には、第１被接合体１１として、金属からなる面を有する部材を用い、第２被接合体１３として、金属微粒子及び有機溶媒を含むペーストの乾燥体を用いることができる。なお、ペーストの乾燥体を用いる場合には、銅等の金属からなる支持基材にペーストを塗布し乾燥することで乾燥体とすることが好ましい。
　このような第１被接合体１１や第２被接合体１３の具体例としては、それぞれ独立して、例えば上述の金属からなるスペーサーや放熱板、半導体素子、並びに上述した金属の少なくとも一種を表面に有する基板等が挙げられる。基板としては、例えば、セラミックス又は窒化アルミニウム板の表面に銅等の金属層を有する絶縁基板等を用いることができる。被接合体として半導体素子を用いる場合、半導体素子は、Ｓｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｎ、Ａｓ等の元素のうち一種以上を含む。第１被接合体１１は、好ましくは基板である。第２被接合体１３は、スペーサー、放熱板、又は半導体素子のいずれかであることが好ましい。
　第１被接合体１１及び第２被接合体１３のうちの少なくとも一方が、金属からなる面を有する部材である場合、該金属からなる面は一種の金属から構成されていてもよく、あるいは二種以上の金属から構成されていてもよい。二種以上の金属から構成されている場合には、当該面は合金であってもよい。金属からなる面は一般には平面であることが好ましいが、場合によっては曲面であってもよい。
　次いで、図１（ｄ）に示すように、図示しない所定の治具で積層体１５を挟持し、積層体１５、すなわち塗膜１２Ｘを加圧下、１５０℃以上３５０℃以下、好ましくは１７０℃以上３３０℃以下、より好ましくは１９０℃以上３１０℃以下で加熱する。この加熱温度にて、好ましくは４５分以下、より好ましくは１分以上４０分以下、特に好ましくは２分以上３５分以下、更に好ましくは２分以上２０分以下で温度を保持し、前記銅粒子を焼結させて接合層１２を形成する。上述の加熱温度で４５分以下保持することにより、被接合体が熱によるダメージを受けるのを防止したり、生産性を向上させたりすることができる。
　本製造方法によれば、接合層１２と第１被接合体１１との接合強度が増大するので、図２に示されるように、第２被接合体１３が載置されていない接合層１２のフィレット部１２Ａも、第１被接合体１１から剥離しないようになる。結果として、接合層１２が第２被接合体１３のみでなく、第１被接合体１１とも高い接合強度で接合し、剥離が生じないような積層体１５を得ることができる。
　なお、図１においては、治具を用いて積層体１５を加圧し、接合層１２により第１被接合体１１及び第２被接合体１３を接合しているが、積層体１５を加圧することなく、接合層１２によって第１被接合体１１と第２被接合体１３とを接合させてもよい。この場合においても、フィレット部１２Ａにおける接合層１２が第１被接合体１１から剥離しないようになる。結果として、接合層１２が第２被接合体１３のみでなく、第１被接合体１１とも高い接合強度で接合し、剥離が生じないような積層体１５を得ることができる。
　上述のように積層体１５を加圧しながら接合する場合には、０．１ＭＰａ以上４０ＭＰａ以下で加圧することが、第１被接合体１１と第２被接合体１３とを接合層１２を介して十分に接合させる観点から好ましい。
　本発明の製造方法によって得られる接合体は、フィレット部における被接合体と接合層との高い接合特性を活かして、例えば車載用電子回路やパワーデバイスが実装された電子回路などに好適に用いられる。
　以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。
　（実施例１）
（１）接合用ペーストの調製
　銅粒子（三井金属鉱業社製ＣＨ－０２００Ｌ１、球状、平均一次粒子径０．１６μｍ）と、有機溶媒としてターピネオールとを自公転ミキサーで攪拌した。得られた混合物を３本ロールミル（ファイナルギャップを１０μｍとする）で混練し、接合用ペーストを得た。接合用ペーストにおける銅粒子の割合は８２％であり、ターピネオールの割合は１８％であった。接合用ペーストの粘度は４４Ｐａ・ｓであった。
　また、前記銅粒子の１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合は８．９％であった。
（２）接合用ペーストの第１被接合体への塗布
　長さ２０ｍｍ×幅２０ｍｍ×厚さ２ｍｍの銅プレートの中央部上に接合用ペーストを縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚み１００μｍのメタルマスクを用いて印刷し、矩形の塗膜を形成した。この塗膜を、大気雰囲気中、９０℃、２０分乾燥させて有機溶媒を除去した。
（３）乾燥後の塗膜上への第２被接合体の載置（積層体の形成）
　第２被接合体として半導体パワーデバイスのモデル部材を想定して、Ａｇめっきしたアルミナチップを用意した（長さ５．１ｍｍ×幅５．１ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）。次いで、このアルミナチップを乾燥後の塗膜上の中央に載置し、第１被接合体、塗膜及び第２被接合体の順に積層された積層体を形成した。
（４）積層体の焼結（接合体の製造）
　次いで、窒素雰囲気中、積層体を２５０℃に加熱するとともに、当該積層体の第１被接合体及び第２被接合体間に９ＭＰａの圧力を印加して接合体を製造した。なお、温度保持時間及び圧力保持時間は５分とした。昇温速度は１４℃／秒とし、昇圧速度は０．６ＭＰａ／秒とした。
　（実施例２）
　実施例１の（１）で用いた銅粒子を他の銅粒子（三井金属鉱業社製ＣＨ－０２００Ｌ１、球状、平均一次粒子径＝０．１４μｍ）に変更した以外は実施例１と同様にして接合用ペースト及び接合体を製造した。１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合は８．６％であった。接合用ペーストの粘度は７０Ｐａ・ｓであった。
　（実施例３）
　実施例１の（１）で用いた銅粒子を他の銅粒子（三井金属鉱業社製ＣＨ－０２００、球状、平均一次粒子径＝０．１７μｍ）に変更した以外は実施例１と同様にして接合用ペースト及び接合体を製造した。１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合は６．４％であった。接合用ペーストの粘度は４２Ｐａ・ｓであった。
　（比較例１）
　実施例１の（１）で用いた銅粒子を他の銅粒子（球状、平均一次粒子径＝０．７６μｍ）に変更した以外は実施例１と同様にして接合用ペースト及び接合体を製造した。１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合は４．４％であった。接合用ペーストの粘度は３５Ｐａ・ｓであった。
　（比較例２）
　実施例１の（１）で用いた銅粒子を銅粒子（球状、平均一次粒子径＝０．０５μｍ）に変更した以外は実施例１と同様にして接合用ペースト及び接合体を製造した。１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合は５３．７％であった。接合用ペーストの粘度は６１Ｐａ・ｓであった。
＜フィレット部における剥離性の評価＞
　フィレット部における剥離性の評価をするため、疑似的に第２被接合体が存在しない接合体サンプルを製造した。すなわち、上述の（２）で乾燥塗膜を作製した後、（３）を経ずに窒素雰囲気中で２５０℃に加熱した。温度保持時間は５分、昇温速度は１４℃／秒とし、（４）のアルミナチップから露出した接合層部分と同様な状態のサンプルを得た。
　剥離性の評価は、テープ剥離試験に基づいて実施した。すなわち、作製したサンプルの接合層が覆われるように粘着テープ（ニチバン社製：セロテープ（登録商標）Ｎｏ．４０５）を貼り付け、その上に長さ２０ｍｍ×幅２０ｍｍ×厚さ２ｍｍの銅プレートを置き、その上から１．２ｋｇの荷重（銅プレート質量を含む）を２０秒間印加した。その後、荷重印加をやめ、銅プレートを取り除いた。塗膜を覆った粘着テープを１８０°方向に速度０．１～１ｍｍ／秒で剥離した。粘着テープに付着した接合層の質量を測定した。付着した接合層の質量が少ないほど、接合層の未加圧部分が剥離しにくいと考えられる。実施例及び比較例のサンプルの評価結果を表１に示す。
　付着した接合層の質量が０．１ｍｇ未満のものは「＜０．１」ｍｇと示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～３の接合用ペーストを用いて製造された接合体は、前記銅粒子として平均一次粒子径が０．０６μｍ以上１．０μｍ以下であって、１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合が５％以上であるものを用い、前記塗膜を１５０℃以上３５０℃以下で４５分以下加熱して前記銅粒子を焼結させたものであるため、フィレット部における接合層が第１被接合体から剥離しにくいものであった。
　本発明によれば、フィレット部における接合層が被接合体から剥離しにくい接合体の製造方法を提供することができる。

Claims (3)

  1. 　銅粒子を含むペーストの塗膜を第１被接合体と第２被接合体との間に形成した後に、該塗膜を加熱して該銅粒子を焼結させてなる接合層を形成する接合体の製造方法であって、
    　前記銅粒子として、平均一次粒子径が０．０６μｍ以上１μｍ以下であって、１５０℃における結晶子径Ｄ１（ｎｍ）に対する２５０℃における結晶子径Ｄ２（ｎｍ）の増加割合（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００が５％以上であるものを含み、
    　前記塗膜を１５０℃以上３５０℃以下の加熱温度で４５分以下保持して前記銅粒子を焼結させる、接合体の製造方法。
  2. 　前記増加割合（Ｄ２－Ｄ１）／Ｄ１×１００が７．５％以上である、請求項１に記載の接合体の製造方法。
  3. 　前記ペーストは、前記銅粒子を６０質量％以上９９質量％以下含む、請求項１又は２に記載の接合体の製造方法。
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