CN108949041A - 一种基于银包铜纳米粉的led封装用导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶及其制备方法，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 15‑30份、丙三醇三缩水甘油醚10‑20份、己二酸二缩水甘油酯12‑18份、银包铜纳米粉30‑50份、碳纳米管10‑20份、锌粉15‑25份、间二甲苯二胺4‑8份、二乙撑三胺3‑6份、硅烷偶联剂4‑7份、乙二醇二缩水甘油醚7‑15份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯9‑16份、功能助剂3‑7份。本发明制得的导电胶具有良好的导电特性，同时具有良好的剪切强度，并且导热性良好，因此，本发明制得的导电胶用于LED封装具有良好的使用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电胶，具体涉及一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化后具有一定导电、导热、力学性能的胶黏剂。与目前电子封装领域常用的封装材料—焊料相比，导电胶具有以下几方面优点：不含铅类及其他有毒金属，互连过程中无需预清洗和焊后清洗，环境友好；固化温度低，施工工艺简单，特别适合于热敏性材料和不可焊接的材料；基体是高分子材料，具有良好的柔性和抗疲劳性；加工工序简单，减少了加工成本；分辨率高，可在小粒子间形成细间距连接，特别适合精细间距制造，同时其自身密度小，使其更能满足现代微电子连接的需求。近年来导电胶领域发展迅速，作为微电子封装领域的绿色互连材料，应用范围越来越广，得到产业界的高度重视。
现有的导电胶主要以银粉作为导电填料，银的电阻率最低、热导率最高，且银在空气中不易被氧化，即使氧化后形成的氧化银也具有很好的导电性，然而银的价格相对较高，从而提高导电胶的成本，因此为了降低导电胶的生产成本，提高导电胶的导电性和力学性能，有必要对现有的导电胶进行进一步研究。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 15-30份、丙三醇三缩水甘油醚10-20份、己二酸二缩水甘油酯12-18份、银包铜纳米粉30-50份、碳纳米管10-20份、锌粉15-25份、间二甲苯二胺4-8份、二乙撑三胺3-6份、硅烷偶联剂4-7份、乙二醇二缩水甘油醚7-15份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯9-16份、功能助剂3-7份。
优选的，本发明所述的一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 23份、丙三醇三缩水甘油醚15份、己二酸二缩水甘油酯15份、银包铜纳米粉40份、碳纳米管15份、锌粉20份、间二甲苯二胺6份、二乙撑三胺4.5份、乙烯基三甲氧基硅烷7份、γ-氯丙基三甲氧基硅烷6.5份、乙二醇二缩水甘油醚11份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯12.5份、功能助剂5份。
优选的，所述功能助剂为醋酸丁酸纤维素和N-苯基马来酰亚胺的混合物，其质量比为1:（3-5）。
优选的，所述硅烷偶联剂为质量比为（1-4）:1的乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述银包铜纳米粉的粒径为50-200nm。
优选的，所述碳纳米管的直径为5-10nm。
本发明所述的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、碳纳米管、锌粉加入到5-10倍重量份含5-10% PEG1000的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4-5，在搅拌的状态下将温度升至70-80℃反应1-4h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入功能助剂，在40-60℃下搅拌40-60min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将双酚A型环氧树脂E44、丙三醇三缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、间二甲苯二胺、二乙撑三胺、乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，在80-120℃搅拌混合1-2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌30-60min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理20-50min，即得导电胶。
优选的，所述超声功率为100-500W。
有益效果：本发明提供了一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶及其制备方法，银包铜纳米粉代替银粉作为导电填料，在保证导电效果的同时还能够降低产品的生产成本。银包铜纳米粉与碳纳米管、锌粉协同发挥作用，在提高导电性和导热性的同时，对导电胶剪切强度的提高具有重要的作用。功能助剂在填料改性的过程中对填料极性修饰处理，提高了填料在体系中的分散性以及与其他原料之间的交联性，因此对导电胶的综合性能具有重要的作用。
本发明制得的导电胶具有良好的导电特性，体积电阻率达到0.0005Ω•cm，同时具有良好的剪切强度，剪切强度达到28MPa，并且具有良好的导热性，其热导率达到27.8W/(m•K)，因此，本发明制得的导电胶用于LED封装具有良好的使用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以下实施例以及对比例所述银包铜纳米粉的制备方法为：
将15g乙酸铜(II)水合物加入到5mL 20wt%的氨水和10mL水的溶液中以形成蓝色溶液，然后，加入1mL 10M NaOH溶液以形成淡蓝色沉淀浆料；然后将10mL 30wt%的水合肼溶液加入到反应体系中，在室温下于氮气气氛中剧烈搅拌30min，形成铜纳米微粒溶液；向铜纳米微粒溶液中加入硝酸银使其终浓度为15%，然后向溶液中加入5mL质量分数为1%的抗坏血酸溶液，在室温下搅拌反应1h，通过离心去除上清液收集下层沉淀颗粒，烘干后即得银包铜纳米粉。
实施例1
一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 23份、丙三醇三缩水甘油醚15份、己二酸二缩水甘油酯15份、银包铜纳米粉40份、碳纳米管15份、锌粉20份、间二甲苯二胺6份、二乙撑三胺4.5份、乙烯基三甲氧基硅烷7份、γ-氯丙基三甲氧基硅烷6.5份、乙二醇二缩水甘油醚11份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯12.5份、功能助剂5份。
所述功能助剂为醋酸丁酸纤维素和N-苯基马来酰亚胺的混合物，其质量比为1:4。
所述硅烷偶联剂为质量比为2.5:1的乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
所述银包铜纳米粉的粒径为150nm。
所述碳纳米管的直径为8nm。
本发明所述的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、碳纳米管、锌粉加入到7.5倍重量份含8% PEG1000的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4-5，在搅拌的状态下将温度升至75℃反应2.5h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入功能助剂，在50℃下搅拌50min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将双酚A型环氧树脂E44、丙三醇三缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、间二甲苯二胺、二乙撑三胺、乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，在100℃搅拌混合1.5h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌45min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理45min，即得导电胶。
优选的，所述超声功率为250W。
实施例2
一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 15份、丙三醇三缩水甘油醚10份、己二酸二缩水甘油酯12份、银包铜纳米粉30份、碳纳米管10份、锌粉15份、间二甲苯二胺4份、二乙撑三胺3份、硅烷偶联剂4份、乙二醇二缩水甘油醚7份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯9份、功能助剂3份。
所述功能助剂为醋酸丁酸纤维素和N-苯基马来酰亚胺的混合物，其质量比为1:3。
所述硅烷偶联剂为质量比为1:1的乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
所述银包铜纳米粉的粒径为50nm。
所述碳纳米管的直径为5nm。
本发明所述的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、碳纳米管、锌粉加入到5倍重量份含5% PEG1000的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4-5，在搅拌的状态下将温度升至70℃反应1h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入功能助剂，在40℃下搅拌40min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将双酚A型环氧树脂E44、丙三醇三缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、间二甲苯二胺、二乙撑三胺、乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，在80℃搅拌混合1h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌30min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理20min，即得导电胶。
所述超声功率为100W。
实施例3
一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 20份、丙三醇三缩水甘油醚12份、己二酸二缩水甘油酯14份、银包铜纳米粉35份、碳纳米管12份、锌粉18份、间二甲苯二胺5份、二乙撑三胺4份、硅烷偶联剂5份、乙二醇二缩水甘油醚8份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯12份、功能助剂4份。
所述功能助剂为醋酸丁酸纤维素和N-苯基马来酰亚胺的混合物，其质量比为1:3.5。
所述硅烷偶联剂为质量比为2:1的乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
所述银包铜纳米粉的粒径为100nm。
所述碳纳米管的直径为6nm。
本发明所述的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、碳纳米管、锌粉加入到6倍重量份含6% PEG1000的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4-5，在搅拌的状态下将温度升至72℃反应2h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入功能助剂，在45℃下搅拌45min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将双酚A型环氧树脂E44、丙三醇三缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、间二甲苯二胺、二乙撑三胺、乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，在90℃搅拌混合1.2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌40min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理30min，即得导电胶。
所述超声功率为200W。
实施例4
一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 30份、丙三醇三缩水甘油醚20份、己二酸二缩水甘油酯18份、银包铜纳米粉50份、碳纳米管20份、锌粉25份、间二甲苯二胺8份、二乙撑三胺6份、硅烷偶联剂7份、乙二醇二缩水甘油醚15份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯16份、功能助剂7份。
所述功能助剂为醋酸丁酸纤维素和N-苯基马来酰亚胺的混合物，其质量比为1:5。
所述硅烷偶联剂为质量比为4:1的乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
所述银包铜纳米粉的粒径为200nm。
所述碳纳米管的直径为10nm。
本发明所述的导电胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、碳纳米管、锌粉加入到10倍重量份含10% PEG1000的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4-5，在搅拌的状态下将温度升至80℃反应4h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入功能助剂，在60℃下搅拌60min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将双酚A型环氧树脂E44、丙三醇三缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、间二甲苯二胺、二乙撑三胺、乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，在120℃搅拌混合2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌60min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理50min，即得导电胶。
所述超声功率为500W。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中未添加碳纳米管和锌粉。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中填料在改性的过程中未使用功能助剂进行处理。
将实施例1-4与对比例1-2的技术方案进行以下性能测试，测试结果如表1所示：通过测试结果可见，本发明的导电胶具有良好的导电特性，体积电阻率达到0.0005Ω•cm，同时具有良好的剪切强度，剪切强度达到28MPa，并且具有良好的导热性，其热导率达到27.8W/(m•K)，因此，本发明制得的导电胶用于LED封装具有良好的使用效果。
表1
Claims (8)
1.一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 15-30份、丙三醇三缩水甘油醚10-20份、己二酸二缩水甘油酯12-18份、银包铜纳米粉30-50份、碳纳米管10-20份、锌粉15-25份、间二甲苯二胺4-8份、二乙撑三胺3-6份、硅烷偶联剂4-7份、乙二醇二缩水甘油醚7-15份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯9-16份、功能助剂3-7份。
2.根据权利要求1所述的一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：双酚A型环氧树脂E44 23份、丙三醇三缩水甘油醚15份、己二酸二缩水甘油酯15份、银包铜纳米粉40份、碳纳米管15份、锌粉20份、间二甲苯二胺6份、二乙撑三胺4.5份、乙烯基三甲氧基硅烷7份、γ-氯丙基三甲氧基硅烷6.5份、乙二醇二缩水甘油醚11份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯12.5份、功能助剂5份。
3.根据权利要求1所述的一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，其特征在于，所述功能助剂为醋酸丁酸纤维素和N-苯基马来酰亚胺的混合物，其质量比为1:（3-5）。
4.根据权利要求1所述的一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为质量比为（1-4）:1的乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，其特征在于，所述银包铜纳米粉的粒径为50-200nm。
6.根据权利要求1所述的一种基于银包铜纳米粉的LED封装用导电胶，其特征在于，所述碳纳米管的直径为5-10nm。
7.权利要求1-6任一项所述的导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、碳纳米管、锌粉加入到5-10倍重量份含5-10% PEG1000的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4-5，在搅拌的状态下将温度升至70-80℃反应1-4h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入功能助剂，在40-60℃下搅拌40-60min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将双酚A型环氧树脂E44、丙三醇三缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、间二甲苯二胺、二乙撑三胺、乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，在80-120℃搅拌混合1-2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌30-60min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理20-50min，即得导电胶。
8.根据权利要求7所述的导电胶的制备方法，其特征在于，所述超声功率为100-500W。
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