CN108795155A - 一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法 - Google Patents

一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法，所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m‑4.4μΩ·m，所述复合墨水按照以下步骤制备：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，配制以乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水；配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水；将上述的纳米银片墨水和纳米银颗粒墨水按照体积比为(1‑2):(1‑2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。本发明的有益效果：可得到烧结温度低、烧结时间短、烧结后接触性良好和导电性优良的导电墨水。

Description

一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银导电墨水技术领域，特别是涉及一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法。
背景技术
纳米导电墨水的性能对于印刷电子技术的发展至关重要，但目前纳米导电墨水技术还有其明显的局限性，主要是在导电墨水电路烧结过程中，纳米导电墨水有机载体在高温下不易完全去除且烧结电路具有较高的孔洞率，因而需要较高的烧结温度和较长的烧结时间。而过高的烧结温度和过长的烧结时间会对柔性器件的热敏性基质产生破坏，同时影响导电墨水技术的应用范围和生产效率。所以必须降低导电墨水印制涂层的烧结温度和烧结时间，提高纳米导电墨水烧结电路的导电性和机械稳定性。
要达到上述目标，必须开发出可形成致密结构同时具有高导电性和结合强度的导电墨水。在传统纳米银导电墨水中,主要以单一形貌的纳米银粒子作为导电填料,但由于其形状基本相同,导致相互结合的时候纳米银粒子之间会存在间隙，孔洞率高，影响导电通路的形成，导致导电墨水的导电性能较低。纳米银片烧结之后，粒子之间接触比纳米颗粒充分，但是由于烧结时驱动力大小与粒子尺寸成反比，而纳米银片的粒径尺寸较大，所以其需要高的烧结温度，而高的烧结温度极易影响基体性能。现采用纳米银片填充纳米银颗粒烧结之后产生的间隙,形成更加连续更宽的导电通路，能够改善导电墨水的电性能。
发明内容
为了改善传统纳米银导电墨水烧结温度高，烧结时间长，孔洞率高等问题，本发明将传统纳米银颗粒、纳米银片导电墨水按照不同的比例混合，探索两种传统导电墨水的最佳配比，以降低导电墨水烧结温度和时间，得到导电性良好的纳米银复合墨水。本发明的目的是制备Ag纳米颗粒/纳米银片复合导电墨水，发展基于热烧结技术的低温柔性电子电路，研究其低温连接机理、封装工艺，发展纳米导电墨水烧结电路的性能评价技术保证器件长期可靠工作，应用前景值得期待。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
本发明的一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水，其特征在于：所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-4.4μΩ·m，所述复合墨水按照以下步骤制备：
S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；
S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；
S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；
S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1-2):(1-2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。
优选的，所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-0.83μΩ·m。
本发明的另一方面，还包括一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；
S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；
S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；
S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1-2):(1-2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。
优选的，所述步骤S4中，纳米银片墨水和纳米银颗粒墨水的体积比为1:1。
优选的，所述步骤S2中的纳米银颗粒通过化学还原法制备，以AgNO3为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，NaBH4为还原剂，制备银纳米颗粒。
优选的，所述步骤S3中的纳米银片通过化学还原法制备，以AgNO3为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，二甲基甲酰胺为还原剂，制备三角形纳米银片。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
利用纳米银颗粒尺寸小从而需要的烧结温度低的优点以及纳米银片烧结后接触性良好的优点，将两种导电墨水混合来弥补纳米颗粒烧结后孔洞率高，纳米银片需要高的烧结温度的缺点，得到烧结温度低、烧结时间短、烧结后接触性良好和导电性优良的导电墨水。
附图说明
图1为对比例1传统纯纳米银颗粒导电墨水直写烧结后的SEM图(扫描电镜图)；
图2为对比例2传统纯纳米银片导电墨水直写烧结后的SEM图；
图3为将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照不同比例混合，直写烧结后得到的SEM图。
其中：3a为实施例1将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照1:1的比例混合，直写烧结后得到的SEM图；3b为实施例2将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照2:1的比例混合，直写烧结后得到的SEM图；3c为实施例3将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照1:2的比例混合，直写烧结后得到的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的设计思路是将纳米颗粒粒径小和纳米银片接触充分的优点结合，制备Ag纳米片/纳米颗粒复合导电墨水。先各自制备纳米银颗粒和纳米银片，之后按照特定的配比制备导电墨水溶剂，将纳米银颗粒和纳米银片分别溶入溶剂中制备质量分数为10～20wt％的银墨水。之后按照不同的配比将两种墨水混合得到不同的复合墨水。通过直写工艺，将五种墨水涂写于爱普生相纸上，在烧结台上120℃下烧结30min。利用四探针测电阻法测量样品电阻，之后进行比较，获得墨水最佳配比。
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
【实施例1-3】制备Ag纳米片/纳米颗粒复合方块电阻，步骤如下：
S1:制备纳米银颗粒导电墨水:
(1)用精密天平分别称取0.3g AgNO3和1.50g PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，先将PVP加入80mL蒸馏水中在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至完全溶解后加入硝酸银，继续搅拌至溶液呈无色透明；
(2)用天平称取0.078g NaBH4溶解在20ml水中，在磁力搅拌下剧烈搅拌，防止飞溅，使其完全溶解；
(3)将NaBH4溶液以2mL/min的速度逐滴滴加至先前的配制的AgNO3溶液中，反应溶液剧烈反应，迅速由无色变为黑黄色，并产生大量气泡；
(4)滴加结束后，混合液在剧烈搅拌下反应过程继续10min，直至反应完全停止，溶液变为黑色悬浊液；
(5)使用慢速滤纸对反应物过滤两边除去大的颗粒和杂质；
(6)将过滤后的反应物导入离心管中进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为20min，离心后移除上层清液得到纳米银颗粒，依次用乙醇和丙酮对纳米银颗粒进行超声清洗，将清洗后的产物再次离心；
(7)将离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，从而使溶剂和表面活性剂蒸发，得到纳米银粉；
(8)配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合溶剂，乙醇、乙二醇和丙三醇的体积分别占混合溶剂的50％：45％：5％；
(9)将干燥的银颗粒加入到混合溶剂中，超声分散，制备银含量为10wt％的纳米银颗粒导电墨水；
S2:制备纳米银片导电墨水:
(1)使用精密天平分别称取0.17g AgNO3和1.50g PVP，将PVP加入到20ml DMF中，在磁力搅拌器下搅拌均匀；
(2)在混合液中加入AgNO3，继续搅拌至AgNO3完全溶解，混合液由无色变为浅黄色再变为红棕色；
(3)将混合液快速移入总体积为50ml的带有聚四氟乙烯内衬的高压灭菌反应釜中；将反应釜置于160℃恒温的油浴锅中保温45小时，然后移出在室温下冷却；
(4)将反应物导入离心管中进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为20min，离心后移除上层清液，依次用乙醇对纳米银片超声清洗三次，将清洗后的产物再次离心；
(5)将离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，从而使溶剂和表面活性剂蒸发，得到纳米银片；
(6)配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合溶剂，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积分数分别为50％、45％、5％；
(7)将干燥的银颗粒加入到混合溶剂中，超声分散，制备银含量为10～20wt％的纳米银片导电墨水；
S3：将S1制得的纳米银颗粒导电墨水与S2制得的纳米银片导电墨水按照1:1(实施例1)，2:1(实施例2)，1:2(实施例3)比例混合，得到三种纳米银颗粒/纳米银片复合导电墨水；
S4：将S3中的三种纳米银颗粒/纳米银片复合墨水直写、烧结以及电阻测量：
(1)取常用的签字笔笔芯，去除里面的墨水，用乙醇清洗干净笔芯和笔头；
(2)取制备好的均匀分散的纳米银颗粒/纳米银片复合墨水，用注射器注入一定量导电墨水至干净的笔芯中；
(3)将笔头和笔芯重新装备在一起，在爱普生相纸上涂写边长为2mm的方块；
(13)将方块电阻放置于烧结台上在120℃下烧结30min；
(14)用四探针测电阻法测量方块电阻的电阻率，测试时，将方块电阻放置在四探针(型号为KDY-1)的测试台上，读出方块电阻的电阻率。
【对比例1】制备纳米银颗粒方块电阻，步骤如下：
(1)用精密天平分别称取0.3g AgNO3和1.50g PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，先将PVP加入80mL蒸馏水中在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至完全溶解后加入硝酸银，继续搅拌至溶液呈无色透明；
(2)用天平称取0.078g NaBH4溶解在20ml水中，在磁力搅拌下剧烈搅拌，防止飞溅，使其完全溶解；
(3)将NaBH4溶液以2mL/min的速度逐滴滴加至先前的配制的AgNO3溶液中，反应溶液剧烈反应，迅速由无色变为黑黄色，并产生大量气泡；
(4)滴加结束后，混合液在剧烈搅拌下反应过程继续10min，直至反应完全停止，溶液变为黑色悬浊液；
(5)使用慢速滤纸对反应物过滤两边除去大的颗粒和杂质；
(6)将过滤后的反应物导入离心管中进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为20min，离心后移除上层清液得到纳米银颗粒，依次用乙醇和丙酮对纳米银颗粒进行超声清洗，将清洗后的产物再次离心；
(7)将离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，从而使溶剂和表面活性剂蒸发，得到纳米银粉；
(8)配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合溶剂，乙醇、乙二醇和丙三醇的体积分别占混合溶剂的50％：45％：5％；
(9)将干燥的银颗粒加入到混合溶剂中，超声分散，制备银含量为10wt％的纳米银颗粒导电墨水；
(10)取常用的签字笔笔芯，去除里面的墨水，用乙醇清洗干净笔芯和笔头；
(11)取制备好的均匀分散的纳米银颗粒导电墨水，用注射器注入一定量导电墨水至干净的笔芯中；
(12)将笔头和笔芯重新装备在一起，在爱普生相纸上涂写边长为2mm的方块；
(13)将方块电阻放置于烧结台上在120℃下烧结30min；
(14)用四探针测电阻法测量方块电阻的电阻率。
【对比例2】制备纳米银片方块电阻，步骤如下：
(1)使用精密天平分别称取0.17g AgNO3和1.50g PVP，将PVP加入到20ml DMF中，在磁力搅拌器下搅拌均匀；
(2)在混合液中加入AgNO3，继续搅拌至AgNO3完全溶解，混合液由无色变为浅黄色再变为红棕色；
(3)将混合液快速移入总体积为50ml的带有聚四氟乙烯内衬的高压灭菌反应釜中；将反应釜置于160℃恒温的油浴锅中保温45小时，然后移出在室温下冷却；
(4)将反应物导入离心管中进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为20min，离心后移除上层清液，依次用乙醇对纳米银片超声清洗三次，将清洗后的产物再次离心；
(5)将离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，从而使溶剂和表面活性剂蒸发，得到纳米银片；
(6)配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合溶剂，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积分数分别为50％、45％、5％；
(7)将干燥的银片加入到混合溶剂中，超声分散，制备银含量为10～20wt％的纳米银片导电墨水；
直写、烧结以及电阻测量步骤同对比例1。
本申请实施例中的SEM图均通过日立S-4800扫描电镜得到，图1为对比例1传统纯纳米银颗粒导电墨水直写烧结后的SEM图，经过烧结后，颗粒之间有明显的烧结颈，烧结颈可以形成导电通路。同时可以看到，颗粒经过烧结之后孔洞率较大，这导致颗粒之间连接不够充分。通过四探针测量法可测得方块电阻的电阻率。通过扫描电镜测得方块电阻厚度约为40μm。通过公式R＝ρl/dw(R电阻、ρ电阻率、l长度、d方块电阻厚度、w方块电阻宽度)可计算电阻率。由于是方块电阻长度与宽度相等，所以电阻率计算公式可简化为R＝ρ/d，电阻率计算得0.92μΩ·m。
图2为对比例2传统纯纳米银片导电墨水直写烧结后的SEM图。由图可以看出，纳米银片之间没有形成烧结颈，说明导电通路未完全打开。这是由于相比较于纳米颗粒，纳米银片尺寸较大，低的烧结温度和短的烧结时间不能为其提供充足的烧结驱动力，所以颗粒之间只有表面的接触而没有粒子与粒子之间的连接。经测量计算，纳米银片经烧结后电阻率9.3μΩ·m，其值远远高于纳米银颗粒。
图3为将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照不同比例混合，直写烧结后得到的SEM图。如图3a所示，可以看出当配比为1:1时，颗粒之间不仅形成了烧结颈，而且原有的空隙也被纳米银片填充。所以导电通路不仅包括由烧结颈形成的通路，也包括通过银片连接起来的通路。经测量计算，其电阻率为0.71μΩ·m。
当银片与颗粒的比例为2:1时，如图3b所示，颗粒之间没有明显的烧结颈，但从图中可以发现大量小尺寸颗粒。烧结过程是小颗粒溶解，大颗粒吸收小颗粒的过程，这一过程被称作奥斯瓦尔德效应。但是由于银片含量过高，系统烧结驱动力不足，小颗粒未来得及被大颗粒吸收，导致大量小尺寸粒子分布于系统中。经测量计算，其电阻率为4.4μΩ·m。
当银片与颗粒的比例为1:2时，如图3c所示，颗粒之间形成了烧结颈，一部分空洞被银片填充。图中可发现的银片相较于3a较少，所以还有一部分孔洞未被填充。经测量计算，其电阻率为0.83μΩ·m。
结合对比例1、对比例2及实施例1-3可以看出，当将传统纳米银片、纳米银颗粒墨水按照1:1比例混合时，墨水的电阻率达到最低，说明其导电性能最佳。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以配置更多不同比例的复合墨水，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (6)

1.一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水，其特征在于：所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-4.4μΩ·m，所述复合墨水按照以下步骤制备：
S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；
S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；
S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；
S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1-2):(1-2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。
2.一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水，其特征在于：所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-0.83μΩ·m。
3.一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；
S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；
S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；
S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1-2):(1-2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，纳米银片墨水和纳米银颗粒墨水的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的纳米银颗粒通过化学还原法制备，以AgNO3为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，NaBH4为还原剂，制备银纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的纳米银片通过化学还原法制备，以AgNO3为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，二甲基甲酰胺为还原剂，制备三角形纳米银片。
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