CN111151767A - 一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法 - Google Patents

一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法 Download PDF

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Abstract

该墨水制备方法包括如下步骤：提供银盐、还原剂、表面活性剂和溶剂；将表面活性剂溶于溶剂后，加入银盐得混合溶液；在混合溶液中加入还原剂进行氧化还原反应,得到纳米银颗粒溶液；将制备的纳米银颗粒溶液离心分离处理得到纳米银颗粒，同样采用氧化还原的方法，通过改变还原剂和表面活性剂的种类得到纳米银片，将他们超声分散在分散剂、乙二醇与水的混合溶剂中，得到复合纳米银导电墨水。这种导电墨水在室温下保存6个月至24个月纳米银粒子不变质，其制备方法工艺简单，制备条件温和可控，成本低，可批量生产；最终制得的纳米银油墨具有导电性能稳定、良好的特点。

Description

一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体为一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法。
背景技术
喷墨打印中最重要的组件之一柔性电子器件是导电材料。已经研究的导电材料，例如导电聚合物，碳，石墨烯，有机金属化合物，金属前体和金属纳米颗粒。在导电的情况下聚合物，碳和石墨烯，电导率比金属低2-4个数量级。使用有机金属化合物或金属前体需要额外的热量处理以将前体还原为金属物质，这不适用于在柔性基材上进行打印。考虑到这些限制，金属纳米颗粒悬浮液成为最有前途的候选喷墨打印材料。当前，大多数金属纳米颗粒导电油墨都基于银纳米颗粒。在传统纳米银导电墨水中,主要以单一形貌的纳米银粒子作为导电填料,但由于其形状基本相同,导致相互结合的时候纳米银粒子之间会存在间隙,影响导电通路的形成，导致导电墨水的导电性能较低。导电组分含量过少，导电粒子间不能有效地接触，导电率较低；含量过多，导电墨水易于沉降、出现颗粒堆积和堵塞喷头等情况。并且，由于纳米银片的粒径尺寸较大，降低导电墨水的导电性。而以纳米银颗粒作为单一填充的导电墨水，由于纳米银颗粒的极易团聚性也影响了墨水的导电性。所以，提出一种复合纳米银喷墨导电墨水，该纳米银油墨具有导电性能稳定、良好的特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，解决现有技术中导电墨水易于沉降、出现颗粒堆积和堵塞喷头等情况。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，该喷墨导电墨水的制备过程如下：
步骤1：制备纳米银颗粒:配制银盐水溶液、二水合柠檬酸钠水溶液、七水合硫酸亚铁水溶液；
将上述二水合柠檬酸钠与七水合硫酸亚铁混合后超声振荡，逐滴加入到硝酸银溶液中，磁力搅拌后进行离心分离，收集黑色物质，然后用无水乙醇对得到的物质进行清洗；
步骤2：制备纳米银片:取AgNO3、聚乙烯吡咯烷酮K30和柠檬酸钠溶于去离子水,搅拌均匀后超声振荡加入双氧水,最后向混合溶液中滴加NaBH4溶液，机械搅拌后进行离心，用无水乙醇对得到的黑色物质进行清洗；
步骤3：取步骤1制得的纳米银颗粒和步骤2制得的纳米银片，加入到聚乙烯吡咯烷酮K90、乙二醇与水的混合溶液中，超声分散30-60min，得到均匀分散的复合纳米银喷墨导电墨水。
进一步的，导电墨水由球形的纳米银颗粒和二维纳米银片组成。
进一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮K30的分子量是58000。
进一步的，所述纳米银颗粒尺寸为20-60nm。
进一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮K90的分子量是130000。
进一步的，所述超声震荡的条件为超声频率40KHz，超声功率70-1000W条件下进行。
进一步的，所述清洗方式为离心清洗或抽滤清洗。
进一步的，所述步骤3中各物料质量百分比含量为：纳米银颗粒是1-5％，纳米银片是1-5％,聚乙烯吡咯烷酮K90是0.1-1％；
乙二醇与水的体积百分含量是：乙二醇是80-90％，水是10％-20％。
优选地一种方案为，纳米银颗粒的质量百分比为所述复合纳米银喷墨导电墨水总质量的2％，纳米银片的质量百分比为导电墨水总质量的2％，聚乙烯吡咯烷酮K90的质量百分比为导电墨水总质量的0.5％；
溶剂组分中，乙二醇和水的体积百分比分别为90％和10％。
本发明有益效果在于：本发明采用纳米银颗粒和纳米银片作为导电墨水的导电组分，可降低导电组分含量，且使导电线路具有良好的导电性；采用K90作为分散剂，不仅可有效地分散纳米银颗粒，而且也有利于改善纳米银颗粒在溶剂中的流变学行为；采用乙二醇和和水混合物作为溶剂，可有效调节墨水的粘度和干燥速度，避免颗粒堆积造成喷嘴堵塞。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米银颗粒扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的纳米银片扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的复合纳米银喷墨导电墨水低温烧结后扫描电镜图；
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供两种技术方案，两方案展示出的两个实施例均使用同一思路研究，以下进行展示：
步骤1：制备纳米银颗粒:配制银盐水溶液、二水合柠檬酸钠水溶液、七水合硫酸亚铁水溶液；
将上述二水合柠檬酸钠与七水合硫酸亚铁混合后超声振荡，逐滴加入到硝酸银溶液中，磁力搅拌后进行离心分离，收集黑色物质，然后用无水乙醇对得到的物质进行清洗；
步骤2：制备纳米银片:取AgNO3、聚乙烯吡咯烷酮K30和柠檬酸钠溶于去离子水,搅拌均匀后超声振荡加入双氧水,最后向混合溶液中滴加NaBH4溶液，机械搅拌后进行离心，用无水乙醇对得到的黑色物质进行清洗；
步骤3：取步骤1制得的纳米银颗粒和步骤2制得的纳米银片，加入到聚乙烯吡咯烷酮K90、乙二醇与水的混合溶液中，超声分散30-60min，得到均匀分散的复合纳米银喷墨导电墨水。
方案一：
(1)制备纳米银颗粒:将2g的硝酸银和1g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在100ml去离子水中，搅拌至无色透明溶液；将0.5g二水合柠檬酸钠溶液与1g七水合硫酸亚铁溶液溶解在50ml的去离子水中，均匀混合制成还原溶液，将该还原溶液按照每秒2滴的速度滴加到施加有磁力机械搅拌的100ml硝酸银溶液中，磁力机械搅拌60min，得到黑色混合溶液。然后对混合溶液进行离心，离心速率10000rpm，得到黑色物质，即为纳米银颗粒。由于合成过程中的杂质离子较多，因此需要用无水乙醇对纳米颗粒经过3次离心清洗以去除杂质粒子，然后在50℃下真空干燥8h。
(2)制备纳米银片：将2g硝酸银、1g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮K30和0.5g柠檬酸钠溶解在100ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；然后滴加1ml双氧水溶液，继续搅拌10min；将0.7g NaBH4溶解到20ml的去离子水中，最后将NaBH4溶液按照每秒2滴的速度加入到硝酸银混合溶液中，磁力机械搅拌60min,得到黑色混合溶液。然后对混合溶液进行离心，离心速率10000rpm，得到黑色物质，即为纳米银片。由于合成过程中的杂质离子较多，因此需要用无水乙醇对纳米片经过3次离心清洗以去除杂质粒子，然后在50℃下真空干燥8h。
(3)将干燥后的纳米银颗粒和纳米银片分散在，聚乙烯吡咯烷酮K90、乙二醇和水的混合溶液中，超声震荡30min，制得均匀分散的纳米银混合型导电墨水。其中纳米银颗粒的质量百分比为导电墨水总质量的2％，纳米银片的质量百分比为导电墨水总质量的2％，聚乙烯吡咯烷酮K90的质量百分比为导电墨水总质量的0.5％；溶剂组分中，乙二醇和水的体积百分比分别为90％和10％。
方案二：
(1)制备纳米银颗粒:将2g的醋酸银和1.5g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在100ml去离子水中，搅拌至无色透明溶液；将1g二水合柠檬酸钠溶液与1.5g七水合硫酸亚铁溶液溶解在50ml的去离子水中，均匀混合制成还原溶液，将该还原溶液按照每秒2滴的速度滴加到施加有磁力机械搅拌的100ml硝酸银溶液中，磁力机械搅拌60min，得到黑色混合溶液。然后对混合溶液进行离心，离心速率10000rpm，得到黑色物质，即为纳米银颗粒。由于合成过程中的杂质离子较多，因此需要用无水乙醇对纳米颗粒经过3次离心清洗以去除杂质粒子，然后在50℃下真空干燥8h。
(2)制备纳米银片：将2g硝酸银、1g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮K30和0.5g柠檬酸钠溶解在100ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；然后滴加1ml双氧水溶液，继续搅拌10min；将1g NaBH4溶解到20ml的去离子水中，最后将NaBH4溶液按照每秒2滴的速度加入到硝酸银混合溶液中，磁力机械搅拌60min,得到黑色混合溶液。然后对混合溶液进行离心，离心速率10000rpm，得到黑色物质，即为纳米银片。由于合成过程中的杂质离子较多，因此需要用无水乙醇对纳米片经过3次离心清洗以去除杂质粒子，然后在50℃下真空干燥8h。
(3)将干燥后的纳米银颗粒和纳米银片分散在，聚乙烯吡咯烷酮K90、乙二醇和水的混合溶液中，超声震荡30min，制得均匀分散的纳米银混合型导电墨水。其中纳米银颗粒的质量百分比为导电墨水总质量的3％，纳米银片的质量百分比为导电墨水总质量的4％，聚乙烯吡咯烷酮K90的质量百分比为导电墨水总质量的1％；溶剂组分中，乙二醇和水的体积百分比分别为80％和20％。
上述两方案制得墨水均为适合于喷墨打印的复合纳米银导电油墨，该墨水适用于纸质、PI和PET等基材，经50-300℃热处理，具有良好的导电性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
显然，以上所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，该喷墨导电墨水的制备过程如下：
步骤1：制备纳米银颗粒:配制银盐水溶液、二水合柠檬酸钠水溶液、七水合硫酸亚铁水溶液；
将上述二水合柠檬酸钠与七水合硫酸亚铁混合后超声振荡，逐滴加入到硝酸银溶液中，磁力搅拌后进行离心分离，收集黑色物质，然后用无水乙醇对得到的物质进行清洗；
步骤2：制备纳米银片:取AgNO3、聚乙烯吡咯烷酮K30和柠檬酸钠溶于去离子水,搅拌均匀后超声振荡加入双氧水,最后向混合溶液中滴加NaBH4溶液，机械搅拌后进行离心，用无水乙醇对得到的黑色物质进行清洗；
步骤3：取步骤1制得的纳米银颗粒和步骤2制得的纳米银片，加入到聚乙烯吡咯烷酮K90、乙二醇与水的混合溶液中，超声分散30-60min，得到均匀分散的复合纳米银喷墨导电墨水。
2.根据权利要求1所述的一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于：导电墨水由球形的纳米银颗粒和二维纳米银片组成。
3.根据权利要求1所述的一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮K30的分子量是58000。
4.根据权利要求1所述的一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于：所述纳米银颗粒尺寸为20-60nm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银线喷印导电墨水的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮K90的分子量是130000。
6.根据权利要求1所述的一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于：所述超声震荡的条件为超声频率40KHz，超声功率70-1000W条件下进行。
7.根据权利要求1所述的一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于：所述清洗方式为离心清洗或抽滤清洗。
8.根据权利要求1所述的一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤3中各物料质量百分比含量为：纳米银颗粒是1-5％，纳米银片是1-5％,聚乙烯吡咯烷酮K90是0.1-1％；
乙二醇与水的体积百分含量是：乙二醇是80-90％，水是10％-20％。
9.根据权利要求1所述的一种复合纳米银喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于：纳米银颗粒的质量百分比为所述复合纳米银喷墨导电墨水总质量的2％，纳米银片的质量百分比为导电墨水总质量的2％，聚乙烯吡咯烷酮K90的质量百分比为导电墨水总质量的0.5％；
溶剂组分中，乙二醇和水的体积百分比分别为90％和10％。
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