CN107286885B - 一种异方向导电胶膜及其制备方法 - Google Patents

一种异方向导电胶膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种异方向导电胶膜。该新型方向导电胶膜的原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂的用量占原料总重量的60%~70%;以重量份计,所述胶质原料包括:热塑性弹性体90~100份,潜伏性固化剂60~100份,液态环氧树脂1 80~100份,液态环氧树脂2 80~100份,固态环氧树脂10~30份,导电粒子20~30份,球形氧化铝20~30份,抗氧剂0~5份,触变剂0~5份,硅烷偶联剂0~10份。本发明的新型方向导电胶膜能够保护导电微球不被破坏,从而提高导电膜的利用率。

Description

一种异方向导电胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种异方向导电胶膜及其制备方法,属于光电技术领域。
背景技术
方向导电胶膜包括各向同性导电胶膜和各向异性导电胶膜。其中各向异性导电胶膜是一种用于电子元器件封装的导电胶膜,在IC、RFID、触摸屏等封装行业应用前景良好。随着国内高新技术的不断发展,国内各大半导体厂商以及液晶模组等封装企业,对各向异性导电胶膜的需求也越来越旺盛。
各向异性导电胶膜的填料多为窄分布的导电微球,其导通的机理简单来说,是在对胶膜施加合适的压力后,导电微球会被上下两个导通触点夹压,而已经被压到平行的两个PIN脚中间空隙的导电粒子因为没有直接的压力压迫,所以彼此间不会接触到,所以相对绝缘。
但是,现有技术中,各向异性导电胶膜在使用的过程中,因为施工压力过大的问题,常会使得导电微球被破坏性压碎,无法形成导电通道。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提出一种异方向导电胶膜及其制备方法,能够保护导电微球不被破坏,从而提高导电膜的利用率。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
一种异方向导电胶膜,其原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂的用量占原料总重量的60%~70%;以重量份计,所述胶质原料包括:
热塑性弹性体 90~100份,
潜伏性固化剂 60~100份,
液态环氧树脂1 80~100份,
液态环氧树脂2 80~100份,
固态环氧树脂 10~30份,
导电粒子 20~30份,
球形氧化铝 20~30份,
抗氧剂 0~5份,
触变剂 0~5份,
硅烷偶联剂 0~10份。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述热塑性弹性体由端羟基液体丁腈橡胶与液体环氧树脂1以及异氰酸酯按照1:2:2的比例反应合成。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述端羟基液体丁腈橡胶的羟基含量为0.6%~0.7%。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯,但不限于此。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述溶剂为所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯按照1:1的比例混合的混合溶剂。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述液态环氧树脂2为双酚A液体环氧树脂,其环氧当量为245 g/ep~270 g/ep。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述固态环氧树脂为双酚A固体环氧树脂,其环氧当量为:450 g/ep~500 g/ep。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述液态环氧树脂1为普通环氧树脂,其环氧当量为185 g/ep~195 g/ep。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述潜伏性固化剂包括柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂,但不限于此。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述抗氧剂包括四[β-3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,但不限于此。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述触变剂包括气相二氧化硅,但不限于此。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷,但不限于此。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述导电粒子为粒径为3 μm~8 μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2 μm,金属Au镀层厚0.02 μm~0.1 μm。
上述的方向导电胶膜中,优选的,所述球形氧化铝的粒径为2.5 μm~4.5 μm。
上述的方向导电胶膜中,球形氧化铝的粒径比导电粒子(或称导电微球)略小,由于氧化铝的刚性较强,可以保证导电微球的变形量控制在一定的范围内,而这一变形量不足以压破导电微球。
本发明还提供上述的方向导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、液态环氧树脂1、液态环氧树脂2和固态环氧树脂加入到溶剂中,搅拌直至溶解;
溶解后,加入球形氧化铝并搅拌均匀;
再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;
对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂、抗氧剂、触变剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀,得到胶液;
将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30 μm~40 μm,经烘干后即得到方向导电胶膜。
上述的方向导电胶膜的制备方法中,优选的,所述热塑性弹性体是通过下列方法制备得到的:
将异氰酸酯和端羟基液体橡胶在70℃温度下,在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下反应2小时后,加入液体环氧树脂1,在90℃温度下反应1小时,测定-NCO值,直至小于0.5%时停止反应,趁热出料,即得。
本发明的突出效果为:
在导电胶膜中引入一定量的具有一定尺寸的球形氧化铝,能够保护导电微球不被破坏,从而提高导电膜的利用率。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
下述实施例中,热塑性弹性体是由端羟基液体丁腈橡胶与液体环氧树脂1以及异氰酸酯按照1:2:2的比例反应合成。其中端羟基液体丁腈橡胶的羟基含量为0.6%~0.7%。液态环氧树脂1为普通环氧树脂,环氧当量为185 g/ep~195g/ep。异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
具体的,该热塑性弹性体是通过下列方法制备得到的:
将异氰酸酯和端羟基液体橡胶在油浴控制70℃温度下,在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下反应2小时,加入液体环氧树脂1,在油浴控制90℃温度下反应1小时,测定-NCO值,直至小于0.5%时停止反应,趁热出料,即得。
实施例1
本实施例提供一种异方向导电胶膜,其原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯混合溶剂,混合比例为1:1,其用量占原料总重量的60%;
以重量份计,所述胶质原料包括:
热塑性弹性体 100份,
潜伏性固化剂(柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂) 100份,
液态环氧树脂1(普通环氧树脂,其环氧当量为185 g/ep~195g/ep) 80份,
液态环氧树脂2(双酚A液体环氧树脂,其环氧当量为245 g/ep~270g/ep) 100份,
固态环氧树脂(双酚A固体环氧树脂,其环氧当量为450 g/ep~500g/ep) 20份,
导电粒子 20份,
球形氧化铝 20份,
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯) 5份,
触变剂(气相二氧化硅瓦克N20) 5份,
硅烷偶联剂(γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷KH570) 10份。
其中,导电粒子为粒径为5μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2 μm,金属Au镀层厚0.02 μm~0.1 μm,球形氧化铝的粒径为4.5μm。
本实施例还提供上述的方向导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、液态环氧树脂1、液态环氧树脂2和固态环氧树脂加入到溶剂中,加快搅拌直至溶解;
溶解后,加入球形氧化铝并搅拌均匀;
再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;
对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂、抗氧剂、触变剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀,得到胶液;
将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30 μm~40μm,经烘干后即得到方向导电胶膜。
实施例2
本实施例提供一种异方向导电胶膜,其原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯混合溶剂,混合溶剂比例为 1:1,其用量占原料总重量的65%;
以重量份计,所述胶质原料包括:
热塑性弹性体 100份,
潜伏性固化剂(柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂) 100份,
液态环氧树脂1(普通环氧树脂,其环氧当量为185 g/ep~195 g/ep) 100份,
液态环氧树脂2(双酚A液体环氧树脂,其环氧当量为245 g/ep~270 g/ep) 80份,
固态环氧树脂(双酚A固体环氧树脂,其环氧当量为450 g/ep~500 g/ep) 20份,
导电粒子 25份,
球形氧化铝 25份,
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯) 5份,
硅烷偶联剂(KH570) 10份。
其中,导电粒子为粒径为5μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2 μm,金属Au镀层厚0.02 μm~0.1 μm。球形氧化铝的粒径为4.5μm。
本实施例还提供上述的方向导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、液态环氧树脂1、液态环氧树脂2和固态环氧树脂加入到溶剂中,加快搅拌直至溶解;
溶解后,加入球形氧化铝并搅拌均匀;
再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;
对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂、抗氧剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀,得到胶液;
将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30 μm~40μm,经烘干后即得到方向导电胶膜。
实施例3
本实施例提供一种异方向导电胶膜,其原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯混合溶剂,混合溶剂比例为 1:1,其用量占原料总重量的70%;
以重量份计,所述胶质原料包括:
热塑性弹性体 95份,
潜伏性固化剂(柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂) 80份,
液态环氧树脂1(普通环氧树脂,其环氧当量为185 g/ep~195g/ep) 80份,
液态环氧树脂2(双酚A液体环氧树脂,其环氧当量为245 g/ep~270g/ep) 100份,
固态环氧树脂(双酚A固体环氧树脂,其环氧当量为450 g/ep~500g/ep) 10份,
导电粒子 30份,
球形氧化铝 30份,
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯) 5份,
触变剂(瓦克N20) 5份,
硅烷偶联剂(KH570) 5份。
其中,导电粒子为粒径为5μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2 μm,金属Au镀层厚0.02 μm~0.1 μm,球形氧化铝的粒径为4.5μm。
本实施例还提供上述的方向导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、液态环氧树脂1、液态环氧树脂2和固态环氧树脂加入到溶剂中,加快搅拌直至溶解;
溶解后,加入球形氧化铝并搅拌均匀;
再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;
对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂、抗氧剂、触变剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀,得到胶液;
将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30 μm~40μm,经烘干后即得到方向导电胶膜。
实施例4
本实施例提供一种异方向导电胶膜,其原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯混合溶剂,混合溶剂比例为 1:1,其用量占原料总重量的70%;
以重量份计,所述胶质原料包括:
热塑性弹性体 90份,
潜伏性固化剂(柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂) 60份,
液态环氧树脂1(普通环氧树脂,其环氧当量为185 g/ep~195g/ep) 80份,
液态环氧树脂2(双酚A液体环氧树脂,其环氧当量为245 g/ep~270g/ep) 90份,
固态环氧树脂(双酚A固体环氧树脂,其环氧当量为450 g/ep~500g/ep) 30份,
导电粒子 20份,
球形氧化铝 20份,
触变剂(瓦克N20) 5份,
其中,导电粒子为粒径为5μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2 μm,金属Au镀层厚0.02 μm~0.1 μm。球形氧化铝的粒径为4.5μm。
本实施例还提供上述的方向导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、液态环氧树脂1、液态环氧树脂2和固态环氧树脂加入到溶剂中,加快搅拌直至溶解;
溶解后,加入球形氧化铝并搅拌均匀;
再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;
对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂和触变剂,搅拌均匀,得到胶液;
将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30 μm~40μm,经烘干后即得到方向导电胶膜。
对比例1
本对比例提供一种导电胶膜,其原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯混合溶剂,混合溶剂比例为 1:1,其用量占原料总重量的60%;
以重量份计,所述胶质原料包括:
热塑性弹性体 90份,
潜伏性固化剂(柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂) 100份,
液态环氧树脂1(普通环氧树脂,其环氧当量为185 g/ep~195g/ep) 80份,
液态环氧树脂2(双酚A液体环氧树脂,其环氧当量为245 g/ep~270g/ep) 100份,
固态环氧树脂(双酚A固体环氧树脂,其环氧当量为450 g/ep~500g/ep) 20份,
导电粒子 20份,
抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯) 5份,
触变剂(瓦克N20) 5份。
其中,导电粒子为粒径为5μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2 μm,金属Au镀层厚0.02 μm~0.1μm。
本对比例的导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、液态环氧树脂1、液态环氧树脂2和固态环氧树脂加入到溶剂中,加快搅拌直至溶解;
再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;
对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂、抗氧剂、触变剂,搅拌均匀,得到胶液;
将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30 μm~40μm,经烘干后即得到导电胶膜。
对比例2
本对比例提供一种导电胶膜,其原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯混合溶剂,混合溶剂比例为 1:1,其用量占原料总重量的70%;
以重量份计,所述胶质原料包括:
热塑性弹性体 100份,
潜伏性固化剂(柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂) 100份,
液态环氧树脂1(普通环氧树脂,其环氧当量为185 g/ep~195g/ep) 80份,
液态环氧树脂2(双酚A液体环氧树脂,其环氧当量为245 g/ep~270g/ep) 100份,
固态环氧树脂(双酚A固体环氧树脂,其环氧当量为450 g/ep~500g/ep) 20份,
导电粒子 30份,
硅烷偶联剂(KH570) 10份。
其中,导电粒子为粒径为5 μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2 μm,金属Au镀层厚0.02 μm~0.1 μm。
本对比例的导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、液态环氧树脂1、液态环氧树脂2和固态环氧树脂加入到溶剂中,加快搅拌直至溶解;
再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;
对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀,得到胶液;
将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30 μm~40 μm,经烘干后即得到导电胶膜。
对实施例1~4及对比例1~2得到的导电胶膜进行测试。
将样品材制成2 mm×5 mm样品,在50 kg/cm2、130℃情况下,压延20 s。在800倍光学显微镜下进行观察。导电粒子破坏率>50%为差(×),导电粒子破坏率<10%为优(√),具体结果如表1所示。
表1
Figure 121060DEST_PATH_IMAGE001
由上表结果可见,本发明实施例的方向导电胶膜能够保护导电微球不被破坏,从而提高导电膜的利用率。

Claims (2)

1.一种异方向导电胶膜的制备方法,所述异方向导电胶膜的原料包括胶质原料和溶剂,所述溶剂的用量占原料总重量的60%~70%;以重量份计,所述胶质原料包括:
Figure FDA0002246364960000011
其中,所述热塑性弹性体由端羟基液体丁腈橡胶与第一液态 环氧树脂以及异氰酸酯按照1:2:2的比例反应合成,所述溶剂为甲苯/乙酸乙酯按照1:1的比例混合的混合溶剂,所述第一液态环氧树脂为环氧当量为185g/ep~195g/ep的普通环氧树脂,所述第二液态环氧树脂为环氧当量为245g/ep~270g/ep的双酚A液体环氧树脂,所述固态环氧树脂为环氧当量为450g/ep~500g/ep的双酚A固体环氧树脂,所述潜伏性固化剂包括柔性的2-十七烷基咪唑改性固化剂,所述抗氧剂包括四[β-3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,所述触变剂包括气相二氧化硅,所述硅烷偶联剂为γ-(甲基烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷;
所述导电粒子为粒径为3μm~8μm的Ni/Au交联聚合物微球,金属Ni镀层厚0.2μm,金属Au镀层厚0.02μm~0.1μm,所述球形氧化铝的粒径为2.5μm~4.5μm;
所述异方向导电胶膜的制备方法包括如下步骤:
首先,将热塑性弹性体、第一液态环氧树脂、第二液态环氧树脂和固态环氧树脂加入到溶剂中,搅拌直至溶解;溶解后,加入球形氧化铝并搅拌均匀;再加入导电粒子并搅拌均匀,得到初混液;对初混液进行降温,将至40℃以下,然后向初混液中加入潜伏性固化剂、抗氧剂、触变剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀,得到胶液;将得到的胶液涂布到经脱模机处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上,膜厚30μm~40μm,经烘干后即得到方向导电胶膜;
由所述制备方法制备得到的异方向导电胶膜,能够保护导电微球不被破坏,提高导电胶膜的利用率。
2.根据权利要求1所述的方向导电胶膜的制备方法,其特征在于:所述热塑性弹性体是通过下列方法制备得到的:将异氰酸酯和端羟基液体橡胶在70℃温度下,在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下反应2小时后,加入第一液态 环氧树脂,在90℃温度下反应1小时,测定-NCO值,直至小于0.5%时停止反应,趁热出料,即得。
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