CN114085652A - 一种导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热复合材料及其制备方法。该导热复合材料包括导热基材和叠设于导热基材上的热相变层；其中，导热基材为导热薄膜材料，导热薄膜材料的厚度为10‑50μm，热相变层以质量百分比计，包括6－13份的粘接剂，6－13份的热相变材料和74－88份的包覆微胶囊；该方法包括，将热相变层涂覆附着于导热基材的一面上。本发明提供的导热复合材料利用热相变材料和包覆微胶囊提供足够的热焓值，使复合材料兼具材料储热和导热双重功能，能够解决电子元器件的过热缓冲以及散热问题。

Description

一种导热复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种导热复合材料及其制备方法。
【背景技术】
随着集成技术和微电子封装技术的发展，电子元器件的总功率密度不断增长，而电子元器件和电子设备的物理尺寸却逐渐趋向于小型、微型化，所产生的热量迅速积累，集成器件周围的热流密度也在增加，所以，高温环境必将会影响到电子元器件和设备的性能，这就需要更加高效的热控制方案。因此，电子元器件的问题已演变成为当前电子元器件和电子设备制造的一大焦点。
一般散热途径依次为：CPU/GPU产生热量、导热硅脂、铜板或石墨片、热管或均热板、散热鳍片或中框或背板。散热路径过于繁琐，散热效率低，效果不佳。因此，有必要提供一种兼具材料储热与导热双重功能，可以解决电子元器件的过热缓冲以及散热问题的导热复合材料。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种导热复合材料及其制备方法，解决电子元器件的过热缓冲以及散热问题。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种导热复合材料，包括：导热基材和叠设于所述导热基材上的热相变层；
其中，所述导热基材为导热薄膜材料，所述导热薄膜材料的厚度为10-50μm，所述热相变层以质量百分比计，包括6－13份的粘接剂，6－13份的热相变材料和74－88份的包覆微胶囊。
进一步地，所述导热薄膜材料包括石墨片、石墨烯薄膜、碳纳米管薄膜、铜箔、导热PET薄膜、导热PI薄膜中的任意一种。
进一步地，所述粘接剂为弹性无规共聚物、弹性接枝共聚物或弹性嵌段共聚物。
进一步地，所述粘接剂为丁苯树脂、羟基改性丁苯树脂、丙烯酸树脂、水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂乳液中的至少一种。
进一步地，所述热相变材料的热转变温度为25－65℃之间，所述热相变材料为链烷烃结构，分子式为CnH(n+2)，其中，n的取值范围为10－44。
进一步地，所述包覆微胶囊为具有核－壳结构的有机相变微胶囊，所述有机相变微胶囊的粒径为50－500μm。
进一步地，所述有机相变微胶囊的核为囊芯，所述囊芯包括石蜡、正十八烷以及正十四烷中的一种或多种成分，所述有机相变微胶囊的壳为囊壁，所述囊壁包括二氧化硅，三聚氰胺中的一种或多种成分。
进一步地，所述导热复合材料还包括层叠设置于所述热相变层远离所述导热基材一侧的双面粘结层，所述双面粘结层包括PET/PI中间层，及设置于所述PET/PI中间层两侧的胶层。
本发明第二方面提供一种制备方法，用于制备如上所述的导热复合材料，所述制备方法包括：
将5－10份的粘接剂、5－10份的热相变材料和65－70份包覆微胶囊混合于8－20份的有机溶剂中，得到混合样品；
将所述混合样品涂覆于导热基材的表面，然后烘烤处理，除去所述有机溶剂，得到所述导热复合材料。
进一步地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮、丙酮中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的导热复合材料包括导热基材和叠设于所述导热基材上的热相变层；其中热相变层包括粘接剂，热相变材料和包覆微胶囊，本发明利用热相变材料和包覆微胶囊提供足够的热焓值，使形成的复合材料兼具材料储热和导热双重功能，能够解决电子元器件的过热缓冲以及散热问题。
【附图说明】
图1为本发明制备的导热复合材料的结构示意图；
图2为本发明中导热复合材料的制备方法流程图；
图3为本发明中混合样品的制备方法流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
本发明第一方面提供一种导热复合材料，如图1所示的导热复合材料的结构示意图，导热复合材料包括导热基材10和叠设于导热基材10上的热相变层20，作为一种实施方式，导热复合材料还可以包括叠设于热相变层20远离导热基材一侧的双面粘结层30和离型膜40；其中：
导热基材10为导热薄膜材料，厚度为10－50μm，用户根据导热基材的厚度控制最终导热复合材料的厚度，以质量百分比计，热相变层包括6－13份的粘接剂，6－13份的热相变材料和74－88份的包覆微胶囊。
本发明将含有热相变材料和包覆微胶囊的复合涂层涂覆于导热基材上，使形成的复合材料兼具材料储热和导热双重功能，能够解决电子元器件的过热缓冲以及散热问题。
导热基材10具有隔绝空气以及水蒸气，同时具有高导热性的作用，如石墨片、石墨烯薄膜、碳纳米管薄膜、铜箔、导热PET薄膜、导热PI薄膜等薄膜材料。
作为本发明的其中一种实施方式，粘接剂可以是弹性无规共聚物、弹性接枝共聚物或弹性嵌段共聚物。具体可以是丁苯树脂，羟基改性丁苯树脂，丙烯酸树脂等嵌段共聚物，或者水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂乳液中的至少一种。
热相变材料的热转变温度为25－65℃之间，可以是链烷烃，分子式为CnH(n+2)，其中，n的范围可以是10－44，有机烷烃的熔点和熔化点与碳原子数n直接相关。在实施例中，热相变材料可以为具有15－40个碳原子，18－35个碳原子或18－28个碳原子的链烷烃，链烷烃可以是单一烷烃或者为烷烃的混合物，具体的可以是正十四烷烃，正十六烷烃，正十七烷烃，正十八烷烃，正二十烷烃等烷烃结构。
包覆微胶囊为有机相变微胶囊，具有核－壳结构，其中，核是囊芯，包括石蜡、正十八烷以及正十四烷中的一种或多种成分，根据不同烷烃的互混控制热转变温度为35℃，40℃，42℃，45℃；壳是囊壁，包括二氧化硅，三聚氰胺等。包覆微胶囊的粒径在50－1000μm之间，在实施例中该包覆微胶囊为上海儒商的GREENTECH－42。
本发明第二方面提供一种制备前述导热复合材料的制备方法，如图2所示的制备方法流程图，方法包括：
步骤S10、将粘接剂、热相变材料和包覆微胶囊混合于有机溶剂中，得到混合样品。作为本实施例的其中一种实施方式，混合样品的制作可分为三步进行，如图3所示的混合样品制备方法流程图，包括：
步骤S101、将粘结剂溶于有机溶剂中，待粘结剂溶解完全后，加入热相变材料继续搅拌均匀，得到第一样品；
步骤S102、将包覆微胶囊加入有机溶剂中进行分散处理，待包覆微胶囊均匀分散于有机溶液后，得到第二样品；
步骤S103、将第一样品和第二样品混合，搅拌均匀得到混合样品。
在本实施方式中，有机溶剂用于溶解有机化合物，有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮、丙酮中的至少一种。通过分别制作第一样品和第二样品，最后将第一样品和第二样品混合的方式，有利于组成成分分散均匀，需要说明的是，能够将上述混合样品中的各成分均匀混合的方式均在本申请的保护范围内。
步骤S20、将混合样品涂覆于导热基材的表面，然后烘烤处理，除去有机溶剂，得到附着有热相变层的导热基材。
采用涂覆设备进行涂覆处理，优选地，涂覆设备的刮刀间隙为500um，即形成500微米厚度的涂覆层；其中，烘烤处理的方式为，将涂覆有混合样品的导热基材放置于烘箱中，基于有机溶剂易挥发的特性，在80℃－110℃的温度下能够有效去除有机溶剂，经过烘烤后的混合样品形成涂覆于导热基材上的热相变层。
进一步的，对于设置有双面粘接层和离型膜的导热复合材料，还包括步骤S30、在热相变层远离导热基材的一面涂覆双面粘结层，并在双面粘接层远离混合样品的一面粘合离型膜，得到导热复合材料。
作为本发明的其中一种实施方式，双面粘结层包括PET/PI中间层，及设置于PET/PI中间层两侧的胶层，其中，PET/PI中间层的厚度为10μm，两侧的胶层的厚度各为10μm。
通过以上制作方法制备的复合材料兼具材料储热和导热双重功能，能够解决电子元器件的过热缓冲以及散热问题。在获得上述复合材料后，可根据需要对复合材料裁剪出相应形状，以适配不同电子设备散热的要求。以下为制作导热复合材料的具体实施例：
实施例1
1，将5份的丁苯树脂D1118溶于10份的甲苯溶剂中，溶解完全后，加入5份的正二十烷烃继续搅拌均匀，得到第一样品；
2，将70份的热转变温度42℃的包覆微胶囊，加入10份的甲苯溶剂中，采用超声和乳化分散手段，使其均匀分散于溶液中，得到第二样品；
3，将第一样品和第二样品混合，搅拌30min，采用刮刀间隙为500um的涂敷设备，将样品涂敷于厚度为20um的石墨片薄膜上，然后放于110℃烘箱中，除去甲苯溶剂，得到附着有热相变层的导热基材，其中热相变层包括6份的丁苯树脂、6份的正二十烷烃和88份的包覆微胶囊；
4，采用涂敷设备，在导热基材附着有热相变层的一侧面上涂覆一层厚度30um的双面胶，并在双面粘接层远离导热基材的一面上粘合离型膜；
5，根据需求裁切出形状。
实施例2
1，将10份的丁苯树脂D1118溶于5份的甲苯溶剂中，溶解完全后，加入5份的正二十烷烃继续搅拌均匀，得到第一样品；
2，将65份的热转变温度42℃的包覆微胶囊，加入10份的甲苯溶剂中，采用超声和乳化分散手段，使其均匀分散于溶液中，得到第二样品；
3，将第一样品和第二样品混合，搅拌30min，采用刮刀间隙为500um的涂敷设备，将样品涂敷于厚度为20um的石墨片薄膜上，然后放于110℃烘箱中，除去甲苯溶剂，得到附着有热相变层的导热基材，其中热相变层包括12份的丁苯树脂、6份的正二十烷烃和82份的包覆微胶囊；
4，采用涂敷设备，在导热基材附着有热相变层的一侧面上涂覆一层厚度30um的双面胶，并在双面粘接层远离导热基材的一面上粘合离型膜；
5，根据需求裁切出形状。
实施例3
1，将7份的丁苯树脂D1118溶于8份的甲苯溶剂中，溶解完全后，加入8份的正二十烷烃继续搅拌均匀，得到第一样品；
2，将67份的热转变温度42℃的包覆微胶囊，加入10份的甲苯溶剂中，采用超声和乳化分散手段，使其均匀分散于溶液中，得到第二样品；
3，将第一样品和第二样品混合，搅拌30min，采用刮刀间隙为500um的涂敷设备，将样品涂敷于厚度为20um的石墨片薄膜上，然后放于80℃烘箱中，除去甲苯溶剂，得到附着有热相变层的导热基材，其中热相变层包括8份的丁苯树脂、10份的正二十烷烃和82份的包覆微胶囊；
4，采用涂敷设备，在导热基材附着有热相变层的一侧面上涂覆一层厚度30um的双面胶，并在双面粘接层远离导热基材的一面上粘合离型膜；
5，根据需求裁切出形状。
实施例4
1，将5份的丁苯树脂D1118溶于10份的甲苯溶剂中，溶解完全后，加入10份的正二十烷烃继续搅拌均匀，得到第一样品；
2，将65份的热转变温度35℃的包覆微胶囊，加入10份的甲苯溶剂中，采用超声和乳化分散手段，使其均匀分散于溶液中，得到第二样品；
3，将第一样品和第二样品混合，搅拌30min，采用刮刀间隙为500um的涂敷设备，将样品涂敷于厚度为20um的石墨片薄膜上，然后放于110℃烘箱中，除去甲苯溶剂，得到附着有热相变层的导热基材，其中热相变层包括6份的丁苯树脂、12份的正二十烷烃和82份的包覆微胶囊；
4，采用涂敷设备，在导热基材附着有热相变层的一侧面上涂覆一层厚度30um的双面胶，并在双面粘接层远离导热基材的一面上粘合离型膜；
5，根据需求裁切出形状。
实施例5
1，将5份的丁苯树脂D1118溶于10份的甲苯溶剂中，溶解完全后，加入5份的正二十烷烃继续搅拌均匀，得到第一样品；
2，将70份的热转变温度42℃的包覆微胶囊，加入10份的甲苯溶剂中，采用超声和乳化分散手段，使其均匀分散于溶液中，得到第二样品；
3，将第一样品和第二样品混合，搅拌30min，采用刮刀间隙为1000um的涂敷设备，将样品涂敷于厚度为20um的石墨片薄膜上，然后放于110℃烘箱中，除去甲苯溶剂，得到附着有热相变层的导热基材，其中热相变层包括6份的丁苯树脂、6份的正二十烷烃和88份的包覆微胶囊；
4，采用涂敷设备，在导热基材附着有热相变层的一侧面上涂覆一层厚度30um的双面胶，并在双面粘接层远离导热基材的一面上粘合离型膜；
5，根据需求裁切出形状。
实施例6
1，将5份的丁苯树脂D1118溶于10份的甲苯溶剂中，溶解完全后，加入5份的正二十烷烃继续搅拌均匀，得到第一样品；
2，将70份的热转变温度42℃的包覆微胶囊，加入10份的甲苯溶剂中，采用超声和乳化分散手段，使其均匀分散于溶液中，得到第二样品；
3，将第一样品和第二样品混合，搅拌30min，采用刮刀间隙为500um的涂敷设备，将样品涂敷于厚度为35um的铜箔上，然后放于80℃烘箱中，除去甲苯溶剂，得到附着有热相变层的导热基材，其中热相变层包括6份的丁苯树脂、6份的正二十烷烃和88份的包覆微胶囊；
4，采用涂敷设备，在导热基材附着有热相变层的一侧面上涂覆一层厚度30um的双面胶，并在双面粘接层远离导热基材的一面上粘合离型膜；
5，根据需求裁切出形状。
实施例7
1，将5份的丁苯树脂D1118溶于10份的甲苯溶剂中，溶解完全后，加入5份的正二十烷烃继续搅拌均匀，得到第一样品；
2，将70份的热转变温度42℃的包覆微胶囊，加入10份的甲苯溶剂中，采用超声和乳化分散手段，使其均匀分散于溶液中，得到第二样品；
3，将第一样品和第二样品混合，搅拌30min，采用刮刀间隙为500um的涂敷设备，将样品涂敷于厚度为15um的PET薄膜上，然后放于110℃烘箱中，除去甲苯溶剂，得到附着有热相变层的导热基材，其中热相变层包括6份的丁苯树脂、6份的正二十烷烃和88份的包覆微胶囊；
4，采用涂敷设备，在导热基材附着有热相变层的一侧面上涂覆一层厚度30um的双面胶，并在双面粘接层远离导热基材的一面上粘合离型膜；
5，根据需求裁切出形状。
需要说明的是，以下对于制备原材料的选择上，其中，粘接剂为丁苯树脂D1118，有机溶剂为甲苯溶液，热相变材料为正二十烷烃，可以理解的，粘接剂、有机溶剂和热相变材料还可选用其他原材料，但应满足上述对于原材料的要求。
上述各实施例中制备的导热复合材料的性能如表1所示。
表1－导热复合材料性能表
Figure BDA0003357047750000081
表1中，厚度：代表了导热复合材料本体空间厚度以及厚度均匀性，电子产品使用时，空间有限，对厚度以及均匀度有要求；热焓：代表复合材料吸放热的能力，热焓越高，吸热能力越强，热控制效果越好；热转变温度：复合材料开始吸放热时的温度；双85后热焓损失：是在高温高湿状态下300h后，热焓前后的损失比值；热导率：复合材料的导热能力。
通过对表格数据中实施例1，实施例2和实施例3的对比分析，粘结剂丁苯树脂增多，复合材料的关键性能热焓值会减小，所以粘结剂越多，复合材料关键值热焓减小，但粘结剂含量过少，复合材料粘结性能偏差，成膜性较差；实施例1与实施例4的对比分析，热相变材料正二十烷烃的含量越大，复合材料热焓越高，但包覆微胶囊的量减少，复合材料受热后的成型性较差；
实施例1与实施例5的对比分析，涂层厚度越厚，复合材料热焓越高，可根据热焓需求与使用空间制定复合材料厚度；实施例1－5与实施例6和7的对比分析，基材不同，复合材料的热导率，热焓，热转变温度等性能也会发生变化。
以上的仅是本发明的部分实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导热复合材料，其特征在于，包括：导热基材和叠设于所述导热基材上的热相变层；
其中，所述导热基材为导热薄膜材料，所述导热薄膜材料的厚度为10-50μm，所述热相变层以质量百分比计，包括6－13份的粘接剂，6－13份的热相变材料和74－88份的包覆微胶囊。
2.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述导热薄膜材料包括石墨片、石墨烯薄膜、碳纳米管薄膜、铜箔、导热PET薄膜、导热PI薄膜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述粘接剂为弹性无规共聚物、弹性接枝共聚物或弹性嵌段共聚物。
4.根据权利要求3所述的导热复合材料，其特征在于，所述粘接剂为丁苯树脂、羟基改性丁苯树脂、丙烯酸树脂、水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂乳液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述热相变材料的热转变温度为25－65℃之间，所述热相变材料为链烷烃结构，分子式为CnH(n+2)，其中，n的取值范围为10－44。
6.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述包覆微胶囊为具有核－壳结构的有机相变微胶囊，所述有机相变微胶囊的粒径为50－500μm。
7.根据权利要求6所述的导热复合材料，其特征在于，所述有机相变微胶囊的核为囊芯，所述囊芯包括石蜡、正十八烷以及正十四烷中的一种或多种成分，所述有机相变微胶囊的壳为囊壁，所述囊壁包括二氧化硅，三聚氰胺中的一种或多种成分。
8.根据权利要求1所述的导热复合材料，其特征在于，所述导热复合材料还包括层叠设置于所述热相变层远离所述导热基材一侧的双面粘结层，所述双面粘结层包括PET/PI中间层，及设置于所述PET/PI中间层两侧的胶层。
9.一种制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1－7任意一项所述的导热复合材料，所述制备方法包括：
将5－10份的粘接剂、5－10份的热相变材料和65－70份包覆微胶囊混合于8－20份的有机溶剂中，得到混合样品；
将所述混合样品涂覆于导热基材的表面，然后烘烤处理，除去所述有机溶剂，得到所述导热复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮、丙酮中的至少一种。
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