CN106486641A - 一种锂离子电池用改性人造石墨负极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用改性人造石墨负极及其制备方法,由生焦或针状焦和水溶性酚醛树脂混合后,通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥备料,将制备的前驱体在惰性气体中高温石墨化处理,保温,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。本发明石墨负极的电化学性能优秀,首次充放电效率高达91%以上,倍率性能好,容量高达350mAh/g,可应用于电动汽车、航模、电动工具等高倍率动力电池上。
Description
技术领域
本发明涉及材料和电化学领域,具体是一种锂离子电池用改性人造石墨负极及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展,人们对化学电源(电池)的性能提出了更高的要求。如集成电路技术的发展使电子仪器日趋小型化、便携化,相应地要求电池具有体积小、重量轻、比能量高的特点;空间探索技术和国防、军事装备技术的不断发展要求电池具有高比能量和长贮存寿命;环境保护意识的加强使人们对电动汽车的发展日益关注,而这种电池则应具有大的比能量和比功率。在众多的电池体系中,锂电池以其工作电压高、能量密度大和质量轻等优点脱颖而出,受到世界各国的重视。
近些年来便携式电子设备的发展突飞猛进。另外,锂离子二次电池也在逐渐被推向交通领域。因而对锂离子二次电池的要求在不断的提高,由于这种更高的要求,石墨负极材料在容量和功率特性方面的局限性就越发明显。在这种背景下,硬炭包覆石墨负极材料作为一种非常具有前景的负极材料逐渐被更多的研究工作者所关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用改性人造石墨负极及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种锂离子电池用改性人造石墨负极,由以下质量百分比的原料制备而成:基本料65~75%,酚醛树脂25~35%。
作为本发明进一步的方案:所述基本料为石油生焦、石油熟焦、煤系生焦、煤系熟焦、石油系针状焦、煤系针状焦中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案:所述酚醛树脂采用水溶性酚醛树脂,且水溶性酚醛树脂中游离酚含量<2.5%。
一种所述的锂离子电池用改性人造石墨负极的制备方法,制备步骤如下:
(1)将基本料粉碎1~50μm筛网,得到基本料筛下物;
(2)按配比将基本料筛下物与水溶性酚醛树脂进行混合,搅拌25~35min,搅拌速度为600~1100r/min,混合均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2500~3200℃进行高温石墨化处理,保温1~5h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
作为本发明进一步的方案:所述惰性气体为纯度99%以上的氮气或纯度为99%以上的氩气。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明石墨负极的电化学性能优秀,首次充放电效率高达91%以上,倍率性能好,容量高达350mAh/g,可应用于电动汽车、航模、电动工具等高倍率动力电池上。
附图说明
图1是本发明实施例3的倍率放电曲线图。
图2是本发明实施例3的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成为15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与200ml水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2500℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
实施例2
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与300ml水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2500℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
实施例3
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与400ml水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2500℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
实施例4
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与500ml水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2500℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
实施例5
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与400ml水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2700℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
实施例6
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2800℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
实施例7
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与400ml水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至3000℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
实施例8
(1)将针状焦用气流粉碎机粉碎成15μm的颗粒过筛网,得到针状焦筛下物;
(2)称取100g的针状焦细粉,与400ml水溶性酚醛树脂水溶液进行混合,搅拌均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至3200℃进行高温石墨化处理,保温3h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
本发明所用半电池测试方法为:石墨样品、含有6~7%聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮及2%的导电炭黑混合均匀,涂于铜箔上,将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时备用。模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行,电解液为1M LiPF6+EC∶DEC∶DMC=1∶1∶1(体积比),金属锂片为对电极,电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行,充放电电压范围为0.005至1.0V,充放电速率为0.1C。数据列在表1中。
本发明所用全电池测试方法为:本发明实施例或对比例的石墨作负极,钴酸锂作正极,1M-LiPF6EC∶DMC∶EMC=1∶1∶1(体积比)溶液作电解液装配成全电池,测试实施例8在不同放电倍率下的倍率曲线,如图1所示。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种锂离子电池用改性人造石墨负极,其特征在于,由以下质量百分比的原料制备而成:基本料65~75%,酚醛树脂25~35%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用改性人造石墨负极,其特征在于,所述基本料为石油生焦、石油熟焦、煤系生焦、煤系熟焦、石油系针状焦、煤系针状焦中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用改性人造石墨负极,其特征在于,所述酚醛树脂采用水溶性酚醛树脂,且水溶性酚醛树脂中游离酚含量<2.5%。
4.一种如权利要求1所述的锂离子电池用改性人造石墨负极的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
(1)将基本料粉碎过孔径为1~50μm的筛网,得到基本料筛下物;
(2)按配比将基本料筛下物与水溶性酚醛树脂进行混合,搅拌25~35min,搅拌速度为600~1100r/min,混合均匀;
(3)把均匀的混合料通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥,制备粉料,得到前驱体,闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为110~120℃和80~90℃,闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为25000~35000r/min;
(4)将制备的前驱体在惰性气体中以5℃/min的升温速率升温至2500~3200℃进行高温石墨化处理,保温1~5h,自然冷却后,再经过解聚分级处理,即得锂离子电池用改性人造石墨负极。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用改性人造石墨负极的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为纯度99%以上的氮气或纯度为99%以上的氩气。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170308 |
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