CN103022475A - 一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)将电池级碳酸锂、粒度为2.5～5μm的四氧化三钴，以及掺杂原料氧化镁、氧化铝、氧化钛或氧化锆，进行原材料称量；对混合好的生料，进行一次烧结；(2)将电池级碳酸锂、粒度为5～9μm的四氧化三钴，进行球磨混合；对混合好的生料，进行一次烧结；(3)将步骤(1)和(2)制得的粉末，分别称取，进行球磨混合，进行二次烧结。本发明方法具有明显提高极片压实密度、极片加工性能优良、浆料配方通用性高、循环寿命长等优点，特别是具有所需生产设备简单、生产工艺条件转变简单的优点。

Description

一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)，是目前锂离子蓄电池商业化最主要的正极材料。钴酸锂主要用于3C市场，随着人们使用要求的提高，使用钴酸锂作为正极材料的电池，正在向轻薄化、高能量密度方向发展。对于提高电池能量密度方面而言，提高单位体积电池正极材料的装添量，即在同等体积下，提高钴酸锂极片的压实密度，是非常有效的一种方法。
目前，电池材料生产厂家，主要采用减小产品中心粒度的方式来提高极片的压实密度，但中心粒度的减小，会产生浆料配方通用性降低、电芯注液困难、循环次数降低等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，采用该方法能有效提高钴酸锂极片的压实密度。
一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)掺杂小粒度钴酸锂的制作：
将电池级碳酸锂、粒度为2.5～5μm的四氧化三钴，以及掺杂原料氧化镁、氧化铝、氧化钛或氧化锆，按照锂、钴摩尔比为1.01～1.04：1，掺杂原料用量为钴酸锂产品重量的0.2～0.7％，进行原材料称量，然后采用球磨混料机，进行球磨混合，混合时间为3～8小时；
对混合好的生料，进行一次烧结，保温温度为800～970℃，保温时间为8～15hr，烧结后随炉冷却；将烧结品进行粉碎，过300目筛，待用；
(2)大粒度钴酸锂的制作：
将电池级碳酸锂、粒度为5～9μm的四氧化三钴，按照锂、钴摩尔比为1.04～1.08：1进行原材料称量，采用球磨混料机，进行球磨混合，混合时间4～10小时；
对混合好的生料，进行一次烧结，保温温度为800～970℃，保温时间为8～15hr，烧结后随炉冷却；将烧结品进行粉碎，过300目筛，待用；
(3)将步骤(1)和(2)制得的掺杂小粒度钴酸锂粉末和大粒度钴酸锂粉末，按照重量比为1：6～3：5分别称取，然后加入高温表面处理剂，该高温表面处理剂为氧化铝、氧化钛和氧化镁中的至少一种，高温表面处理剂的加入量为钴酸锂产品重量的0.2～0.7％；
再采用球磨混料机，进行球磨混合，混合时间在4～10小时；将混合好的料，进行二次烧结，保温温度为800～970℃，保温时间为8～15hr进行，烧结后随炉冷却；将烧结品进行粉碎，过500目筛，所得过筛品即为最终钴酸锂产品。
其中最终产品由大颗粒和小颗粒混合而成，其物性指标为：中心粒度分布在9μm～14μm之间，比表面积0.1～0.3m2/g，振实密度在3.1～3.4g/cm3之间。
其中小颗粒的粒径为4～6μm，而大颗粒的粒径为12～16μm。
步骤(1)中球磨混料机加介质氧化锆球、玛瑙球或氧化铝球，球重量为粉重量的2倍，其中球为同种材质的大小混合球，大球直径为20mm，小球直径为10mm，大小球重量比为1：1，球磨机转速30～90rpm。
步骤(2)中球磨混料机加介质氧化锆球、玛瑙球或氧化铝球，球重量为粉重量的2倍，其中球为同种材质的大小混合球，大球直径为25mm，小球直径为15mm，大小球重量比为1：1，球磨机转速20～70rpm。
步骤(3)中球磨混料机加介质氧化锆球、玛瑙球或氧化铝球，球重量等于粉重量，其中球为同种材质的大小混合球，大球直径为25mm，小球直径为15mm，大小球重量比为1：1，球磨机转速20～70rpm。
步骤(1)、(2)和(3)中烧结过程的升温速度为1.5～5℃/min之间。
步骤(1)、(2)和(3)中将烧结品进行粉碎是指依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粉碎。
与现有技术相比，本发明方法主要通过材料生产工艺的调整，兼顾极片加工性能和电化学性能发挥等方面，有效地提高了钴酸锂极片的压实密度，在实际生产当中也易于实现，所以本方法有利于加快使用钴酸锂正极材料的电池，向轻薄化和高的能量密度方面的发展进程，更好地满足了3C市场对钴酸锂正极材料进一步的技术要求和使用需要。本发明方法具有明显提高极片压实密度、极片加工性能优良、浆料配方通用性高、循环寿命长等优点，特别是具有所需生产设备简单、生产工艺条件转变简单的优点。
具体实施方式
本发明方法是一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，主要是提高极片中钴酸锂粉末的堆积密度，而纯钴酸锂的堆积密度可用振实密度的提高来间接反映，因此制备高振实密度的钴酸锂，是提高钴酸极片压实密度的重点。钴酸锂粉末堆积密度的提高，主要采用大、小钴酸锂颗粒填充的方式来实现，同时需要兼顾物理特性指标，以达到良好的极片加工效果，利于高压实状态下钴酸锂电化学性能的发挥。
本发明的制备方法分为三个阶段进行，第一阶段，先一次烧结制备粒径为4～6μm的、经过掺杂处理的钴酸锂小颗粒样品，第二阶段，一次烧结制备粒径为12～16μm的钴酸锂大颗粒样品，第三阶段，将上述大、小颗粒样品按一定比例进行混合，其中需要加入一定量的高温表面处理剂，再经过二次烧结热处理制作成最终样品。最终产品的物性指标为：中心粒度分布在9μm～14μm之间，比表面积小于0.3m2/g，振实密度大于3.1g/cm3。
实施例1：
第一步，掺杂小粒度钴酸锂的制作。
称取电池级碳酸锂47.01Kg，粒度为2.5～5μm四氧化三钴100Kg，掺杂原料二氧化钛397.94g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm的大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间在5小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为900℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第二步，大粒度钴酸锂的制作。
称取电池级碳酸锂48.95Kg，粒度为5-9μm四氧化三钴100Kg，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为25mm的大球150Kg，直径为15mm的小球150Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在6小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为900℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第三步，将第一、二步制得的小、大粒度钴酸锂过程品粉末，按照重量比为1：4的比例，称取总重量为120Kg。再加入二氧化钛，加入量为钴酸锂重量的0.2％，然后采用球磨混料机，加介质氧化锆球，球重量为120Kg，其中直径为25mm的大球60Kg，直径为15mm的小球60Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在4小时，进行二次烧结前的混合。
混合好的料，进行二次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为850℃，保温时间为12hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛，所得过筛品为最终产品，其中心粒度为12.3μm，比表面积小于0.25m2/g，振实密度3.19g/cm3。
实施例2：
第一步，掺杂小粒度钴酸锂的制作。称取电池级碳酸锂47.1Kg，粒度为2.5～5μm四氧化三钴100Kg，掺杂原料氧化镁175.65g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间在5小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为890℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第二步，大粒度钴酸锂的制作。称取电池级碳酸锂48.95Kg，粒度为5-9μm四氧化三钴100Kg，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为25mm大球150Kg，直径为15mm的小球150Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在6小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为900℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第三步，将第一、二步制得的小、大粒度钴酸锂过程品粉末，按照重量比为2：6的比例，称取总重量为120Kg。再加入二氧化钛，加入量为钴酸锂重量的0.25％，然后采用球磨混料机，加介质氧化锆球，球重量为120Kg，其中直径为25mm的大球60Kg，直径为15mm的小球60Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在4小时进行二次烧结前的混合。
混合好的料，进行二次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为850℃，保温时间为12hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛，所得过筛品为最终产品，中心粒度为11.5μm，比表面积小于0.27m2/g，振实密度3.22g/cm3。
实施例3：
第一步，掺杂小粒度钴酸锂的制作。称取电池级碳酸锂47.7Kg，粒度为2.5～5μm四氧化三钴100Kg，掺杂原料二氧化钛397.94g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间在5小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为900℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第二步，大粒度钴酸锂的制作。称取电池级碳酸锂49.4Kg，粒度为5-9μm四氧化三钴100Kg，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为25mm大球150Kg，直径为15mm的小球150Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在6小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为900℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第三步，将第一、二步制得的小、大粒度钴酸锂过程品粉末，按照重量比为2：5的比例，称取总重量为120Kg。然后加入二氧化钛，加入量为钴酸锂重量的0.3％，再采用球磨混料机，加介质氧化锆球，球重量为120Kg，其中直径为25mm的大球60Kg，直径为15mm的小球60Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在4小时进行二次烧结前的混合。
混合好的料，进行二次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为850℃，保温时间为12hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛，所得过筛品为最终产品，中心粒度为11.3μm，比表面积小于0.25m2/g，振实密度3.23g/cm3。
实施例4：
第一步，掺杂小粒度钴酸锂的制作。称取电池级碳酸锂47.1Kg，粒度为4μm四氧化三钴100Kg，掺杂原料氧化镁301.1g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间在5小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为900℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第二步，大粒度钴酸锂的制作。称取电池级碳酸锂48.95Kg，粒度为6μm四氧化三钴100Kg，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为25mm大球150Kg，直径为15mm的小球150Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在6小时进行原材料的混合。
混合好的生料，进行一次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为930℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，待用。
第三步，将第一、二步制得的小、大粒度钴酸锂过程品粉末，按照重量比为1：4进行，称取总重量为120Kg。加入一定量的二氧化钛，加入量为钴酸锂重量的0.3％进行称量，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，球重量为120Kg，其中直径为25mm的大球60Kg，直径为15mm的小球60Kg，球磨机转速30rpm，混合时间在4小时进行二次烧结前的混合。
混合好的料，进行二次烧结，烧结制度按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为920℃，保温时间为12hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品分别用鄂破机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛，所得过筛品为最终产品，中心粒度为13.5μm，比表面积小于0.23m2/g，振实密度3.18g/cm3。

Claims (8)

1.一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)掺杂小粒度钴酸锂的制作：
将电池级碳酸锂、粒度为2.5～5μm的四氧化三钴，以及掺杂原料氧化镁、氧化铝、氧化钛或氧化锆，按照锂、钴摩尔比为1.01～1.04：1，掺杂原料用量为钴酸锂产品重量的0.2～0.7％，进行原材料称量，然后采用球磨混料机，进行球磨混合，混合时间为3～8小时；
对混合好的生料，进行一次烧结，保温温度为800～970℃，保温时间为8～15hr，烧结后随炉冷却；将烧结品进行粉碎，过300目筛，待用；
(2)大粒度钴酸锂的制作：
将电池级碳酸锂、粒度为5～9μm的四氧化三钴，按照锂、钴摩尔比为1.04～1.08：1进行原材料称量，采用球磨混料机，进行球磨混合，混合时间4～10小时；
对混合好的生料，进行一次烧结，保温温度为800～970℃，保温时间为8～15hr，烧结后随炉冷却；将烧结品进行粉碎，过300目筛，待用；
(3)将步骤(1)和(2)制得的掺杂小粒度钴酸锂粉末和大粒度钴酸锂粉末，按照重量比为1：6～3：5分别称取，然后加入高温表面处理剂，该高温表面处理剂为氧化铝、氧化钛和氧化镁中的至少一种，高温表面处理剂的加入量为钴酸锂产品重量的0.2～0.7％；
再采用球磨混料机，进行球磨混合，混合时间在4～10小时；将混合好的料，进行二次烧结，保温温度为800～970℃，保温时间为8～15hr进行，烧结后随炉冷却；将烧结品进行粉碎，过500目筛，所得过筛品即为最终钴酸锂产品。
2.如权利要求1所述的一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于：其中最终产品由大颗粒和小颗粒混合而成，其物性指标为：中心粒度分布在9μm～14μm之间，比表面积0.1～0.3m2/g，振实密度在3.1～3.4g/cm3之间。
3.如权利要求2所述的一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于：其中小颗粒的粒径为4～6μm，而大颗粒的粒径为12～16μm。
4.如权利要求1所述的一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中球磨混料机加介质氧化锆球、玛瑙球或氧化铝球，球重量为粉重量的2倍，其中球为同种材质的大小混合球，大球直径为20mm，小球直径为10mm，大小球重量比为1：1，球磨机转速30～90rpm。
5.如权利要求1所述的一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中球磨混料机加介质氧化锆球、玛瑙球或氧化铝球，球重量为粉重量的2倍，其中球为同种材质的大小混合球，大球直径为25mm，小球直径为15mm，大小球重量比为1：1，球磨机转速20～70rpm。
6.如权利要求1所述的一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中球磨混料机加介质氧化锆球、玛瑙球或氧化铝球，球重量等于粉重量，其中球为同种材质的大小混合球，大球直径为25mm，小球直径为15mm，大小球重量比为1：1，球磨机转速20～70rpm。
7.如权利要求1所述的一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)和(3)中烧结过程的升温速度为1.5～5℃/min之间。
8.如权利要求1所述的一种极片压实密度高的钴酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)和(3)中将烧结品进行粉碎是指依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粉碎。
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