CN108390034A - 高电压三元复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料制备领域，具体的说是一种高电压三元复合材料的制备方法。首先将三元材料前驱体、锂盐、钒盐及其锰盐添加到三维混料机中，搅拌均匀、烧结得到材料A；之后将材料A添加到尿素及其石墨烯离子液体混合溶液中，搅拌均匀后，加热保温，再通过喷雾干燥制备出三元复合材料。本发明在镍钴锰三元正极材料表面包覆钒盐和锰盐，提高其电压平台，同时利用石墨烯的导电性提高材料的导电性及其尿素中的特殊作用提高包覆质量，形成一层均匀的包覆膜，并提高其材料在高压条件下的循环性能和倍率性能。

Description

高电压三元复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，具体的说是一种高电压三元复合材料的制备方法。
背景技术
随着市场对锂离子电池能量密度要求的提高，要求锂离子电池在提高能量密度的同时，电池的循环性能、倍率性能及其加工性能不受影响。目前，提高市场上锂离子电池能量密度的方法主要有：1）采用高电压的三元材料及其高电压电解液；2）采用高压实密度的三元材料；3）采用高容量的三元材料；4）优化电池设计，比如提高材料的面密度及其材料的利用率。而方法（1）中采用高电压的三元材料则是一种成本低、工艺简单及其容易产业化的方法。
比如专利（CN106532029A）公开了一种锂离子电池高电压三元材料及其制备方法，其主要梯度共沉积法合成正极材料前驱体，其前驱体中的镍元素由内向外呈现梯度分布，并掺杂有镁铝等物质，该方法制备出的正极材料无杂相、结晶性能好，在4.5V下表现出优良的电化学性能，其制备出的三元材料虽然在高电压下结构稳定，但是其存在包覆效果较差，造成其材料与电解液的相容性一般造成其循环性能较差。
因此为制备出高电压的三元材料的同时，材料的其它电化学性能（比如循环、倍率）也不受影响和得到改善成为研究者的研究方向。而尿素缓释氢氧根的特点和诱导剂对金属离子的引导作用，可以提高材料速率可控的均相包覆体系，其覆盖在内核材料表面形成一层保护膜，能够提高其材料的循环性能。
发明内容
本发明提供一种高电压三元复合材料的制备方法，本发明是通过金属离子掺杂及其包覆制备出电压平台高、循环性能好及其倍率性能佳的三元复合材料，并应用于锂离子电池。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
高电压三元复合材料的制备方法，三元复合材料包含96～99%wt的镍钴锰三元材料、0.5～2%wt钒盐，0.5～2%wt的锰盐；其制备过程为：
1)、前驱体制备：将80～90份三元材料前驱体粉末、10～20份的锂盐粉末、1～5份锰化合物及1～5份钒盐混合均匀，然后置于炉中焙烧，首先在空气气氛下以5～10℃/min速率升温，升至700～800℃后保温2～12h，然后继续以5～10℃/min速率升温升温至850～950℃，恒温焙烧2～12h，最后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)、包覆：称取100份的离子液体，在离子液体中添加20～100份浓度为1～5%的石墨烯搅拌均匀，再添加10～30份尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100份高电压镍钴锰锂材料A添加到500～1000份包覆液B中混合搅拌均匀，最后通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
作为优选，所述的步骤1） 的三元材料前驱体粉末为 NixCoyMnz (OH) 2（X+Y+Z=1，x≥0.6,y>0）。
作为优选，所述的步骤1） 的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂。
作为优选，所述的步骤1） 的锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种。
作为优选，所述的步骤1）的钒盐为VOSO4、（VO2）2 SO4或VCl3中的一种。
作为优选，所述的步骤1） 的离子液体为三甲基己基二（三氟甲基磺酰）亚胺、N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI)中的一种。
对高电压三元复合材料的制备方法进一步说明，包括以下制备步骤，
1）、前驱体制备：使用高速混合机将85g Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH) 2三元材料前驱体粉末、15g的碳酸锂、3g硫酸锰及其3gVOSO4通过三维混料机混合均匀，然后置于罩式炉中，在空气气氛下以8℃/min速率升温到750℃，并在750℃保温6h后继续以8℃/min速率升温至900℃恒温焙烧6h，然后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2）、包覆：称取100g的三甲基己基二（三氟甲基磺酰）亚胺，之后添加50ml，浓度为3%的石墨烯溶液，搅拌均匀后，再添加20g尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100g的高电压镍钴锰锂材料A添加到800ml的包覆液B混合均匀后，搅拌均匀后，通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
对高电压三元复合材料的制备方法进一步说明，包括以下制备步骤，
1)前驱体制备：使用高速混合机将80gNi0.6Co0.2Mn0.2(OH) 2三元材料前驱体粉末、10g的氢氧化锂、1g氯化锰及其1g（VO2）2 SO4通过三维混料机混合均匀，然后置于罩式炉中，在空气气氛下以5℃/min速率升温到700℃，并在700℃保温12h后继续升温至850℃恒温焙烧12h，然后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)包覆：称取100g的N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI)，之后添加20ml，浓度为5%的石墨烯溶液，搅拌均匀后，再添加10g尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100份高电压镍钴锰锂材料A添加到500ml包覆液B混合均匀后，搅拌均匀后，通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
对高电压三元复合材料的制备方法进一步说明，包括以下制备步骤，
1)前驱体制备：使用高速混合机将90gNi0.6Co0.2Mn0.2(OH) 2三元材料前驱体粉末、20g的碳酸锂粉末、5g硝酸锰及其5g的VCl3通过三维混料机混合均匀，然后置于罩式炉中，在空气气氛下以10℃/min速率升温到800℃，并在800℃保温2h后继续升温至950℃恒温焙烧2h，然后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)、包覆：称取100g的三甲基己基二（三氟甲基磺酰）亚胺，之后添加100ml，浓度为1%的石墨烯溶液，搅拌均匀后，再添加30g的尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100份高电压镍钴锰锂材料A添加到1000ml包覆液B混合均匀后，搅拌均匀后，通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
本发明的有益效果是：
1）首先采用掺杂的方式在氧化镍钴锰锂一次料结构中引入金属元素以稳定其结构 ；在对一次料的包覆过程中，利用尿素缓释氢氧根的特点和诱导剂对金属离子的引导作用，创造出一种速率可控的均相包覆体系，这种包覆方法能够使得金属化合物缓慢生成，有序的附着在氧化镍钴锰锂一次料表面，最终形成一层均匀的包覆膜。用此制备方法合成的氧化镍钴锰锂正极材料，在高电压条件下 (4.35V) 具有良好的循环性能。
2）在三元材料包覆石墨烯，利用其石墨烯导电率高、比表面积大的特性提高材料的导电率及其吸液保液能力，进而提高其循环性能；同时利用离子液体稳定性好，电化学窗口宽、不可燃、导电率高，提高正极材料表面性能，提高与电解液的相容性，从而使锂离子电池在过充、过放、挤压针刺状况下，降低正极材料表面与电解液之间的副反应发生。
附图说明
图1为实施例1制备出的三元复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面就本发明进行详细的实施例说明
实施例1
1、前驱体制备：
使用高速混合机将85g Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH) 2三元材料前驱体粉末、15g的碳酸锂、3g硫酸锰及其3gVOSO4通过三维混料机混合均匀，然后置于罩式炉中，在空气气氛下以8℃/min速率升温到750℃，并在750℃保温6h后继续升温至900℃恒温焙烧6h，然后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)、包覆：
称取100g的三甲基己基二（三氟甲基磺酰）亚胺，之后添加50ml，浓度为3%的石墨烯溶液，搅拌均匀后，再添加20g尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100g的材料A添加到800ml的包覆液B混合均匀后，搅拌均匀后，通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
实施例2
1、)前驱体制备：
使用高速混合机将80gNi0.6Co0.2Mn0.2(OH) 2三元材料前驱体粉末、10g的氢氧化锂、1g氯化锰及其1g（VO2）2 SO4通过三维混料机混合均匀，然后置于罩式炉中，在空气气氛下以5℃/min速率升温到700℃，并在700℃保温12h后继续升温至850℃恒温焙烧12h，然后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)、包覆：
称取100g的N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI)，之后添加20ml，浓度为5%的石墨烯溶液，搅拌均匀后，再添加10g尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100份材料A添加到500ml包覆液B混合均匀后，搅拌均匀后，通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
实施例3
1)、前驱体制备：
使用高速混合机将90gNi0.6Co0.2Mn0.2(OH) 2三元材料前驱体粉末、20g的碳酸锂粉末、5g硝酸锰及其5g的VCl3通过三维混料机混合均匀，然后置于罩式炉中，在空气气氛下以10℃/min速率升温到800℃，并在800℃保温2h后继续升温至950℃恒温焙烧2h，然后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)、包覆：
称取100g的三甲基己基二（三氟甲基磺酰）亚胺，之后添加100ml，浓度为1%的石墨烯溶液，搅拌均匀后，再添加30g的尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100份材料A添加到1000ml包覆液B混合均匀后，搅拌均匀后，通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
对比例：
以市场上购置的LiNi6Co2M2O2三元材料作为对比材料；厂家：河南科隆新能源，材料型号：HX66M。
对实施例1-3和对比例进行各项性能检测，确定实施例的性能。
1)SEM电镜测试
之后对实施例1制备出的三元材料复合材料进行扫面电镜测试，由图中可以看出方法得到的得到的三元复合材料大小均一、分布合理，表面粗糙处为生长的石墨烯。
2）扣式电池
取95g实施例1-3和对比例正极材料、1g聚偏氟乙烯、4g导电剂SP中添加220mLN-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀制备正极浆料，涂覆在铜箔上，烘干，辊压制得正极极片。电解液使用LiPF6为电解质，浓度为1.3mol/L，体积比为1:1的EC和DEC为溶剂，金属锂片作为对电极，隔膜采用聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)或聚乙丙烯(PEP)复合膜，在充氢气的手套箱中按照现有方法组装扣式电池A1、A2、A3和B1。将上述扣式电池在新威5V/10mA型电池测试仪上测试，充放电电压范围3-4.35V，充放电倍率0.1C，测试结果如表1所示。
表1 扣式电池测试结果
由表1可以看出，实施例制备出三元复合材料的克容量及其首次效率优于对比例，其原因在三元材料内部掺杂钒、锰元素提高材料的电压平台、从而提高其比容量，同时依靠石墨烯电子导电率高的特性提高充放电过程中材料的电子传导速率，从而提高其材料的克容量发挥，并提高其首次效率。
3）电化学性能测试
电化学性能测试：取实施例1-3和对比例中三元正极材料，并按照配方：90g三元材料，5g聚偏氟乙烯，5g导电剂SP添加到150ml的N-甲基吡咯烷酮中搅拌均匀制备出正极极片，以人造石墨为负极材料，电解液为LiPF6/EC+DEC(体积比1:1)溶液，浓度1.3mol/L，隔膜为Celgard 2400膜，制备5AH软包电池A1、A2、A3、B1。测试正极片的吸液能力以及锂电池的循环性能（1.0C/1.0C）、倍率充电性能（倍率充电的标准为：0.5C、1.0C、2.0C、3.0C），放电倍率为0.3C下的直流内阻。
直流内阻的测定方法为：1）以0.2C5A恒流、4.35V限压，给锂离子电池进行标准充电；2）以0.2C5A恒流放电至10%DOD；3）用大电流对电池进行恒流充（一般为1C5A）实验；4）重复步骤1）~3），每次放电深度增加10%，直至放电深度为90%；5）以0.2C5A恒流放电至终止电压2.75V使电池完全放电。
测试结果见下表2~4及图1：
表2 正极片的吸液能力
由表2可知，实施例1~3中正级片的吸液保液能力均明显优于对比例，分析原因在于：实施例正极片所用三元正极材料中内部和表面含有高比表面积的石墨烯，提高其材料的吸液保液能力，而对比例1石墨烯仅仅在三元材料包覆，而三元材料内部没有石墨烯，其吸液保液能力远不及实施例制备出的三元材料。
表3 软包电池的循环性能
由表2可知，实施例1~3中软包电池的循环性能均明显优于对比例，分析原因在于：锂离子电池充放电过程中，石墨烯承载电子的传递及其降低其膨胀率，为充放电过程中材料膨胀起到缓冲作用，从而提高电池的循环性能；同时利用尿素缓释氢氧根的特点和诱导剂对金属离子的引导作用，创造出一种速率可控的均相包覆体系，最终形成一层均匀的包覆膜，使其在高电压条件下 (4.35V) 具有良好的循环性能。
表4 软包电池的直流内阻比较
由表3可知，不同放电深度条件下，相较对比例，实施例1~3中软包电池的直流内阻得到降低，分析原因在于：电池中石墨烯具有较强的吸液保液能力及其较高的电子传输能力，有利于降低电池内阻。
本发明采用掺杂的方式在氧化镍钴锰锂一次料结构中引入金属元素以稳定其结构 ；在对一次料的包覆过程中，利用尿素缓释氢氧根的特点和诱导剂对金属离子的引导作用，创造出一种速率可控的均相包覆体系，这种包覆方法能够使得金属化合物缓慢生成，有序的附着在氧化镍钴锰锂一次料表面，最终形成一层均匀的包覆膜。用此制备方法合成的氧化镍钴锰锂正极材料，在高电压条件下 (4.35V) 具有良好的循环性能。在三元材料包覆石墨烯，利用其石墨烯导电率高、比表面积大的特性提高材料的导电率及其吸液保液能力，进而提高其循环性能；同时利用离子液体稳定性好，电化学窗口宽、不可燃、导电率高，提高正极材料表面性能，并提高与电解液的相容性，从而使锂离子电池在过充、过放、挤压针刺状况下，降低正极材料表面与电解液之间的副反应发生。

Claims (7)

1.一种高电压三元复合材料的制备方法，其特征在于，三元复合材料包含96～99%wt的镍钴锰三元材料、0.5～2%wt钒盐，0.5～2%wt的锰盐；其制备过程为：
1)、前驱体制备：将三元材料前驱体粉末、锂盐粉末、锰化合物及钒盐混合均匀，然后置于炉中焙烧，首先在空气气氛下以5～10℃/min速率升温，升至700～800℃后保温2～12h，然后继续以5～10℃/min速率升温升温至850～950℃，恒温焙烧2～12h，最后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)、包覆：取离子液体，在离子液体中添加浓度为1～5%的石墨烯搅拌均匀，再添加尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后取高电压镍钴锰锂材料A添加包覆液B中混合搅拌均匀，最后通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
2.根据权利要求1所述的高电压三元复合材料的制备方法，其特征在于，其制备过程为：
1)、前驱体制备：将80～90份三元材料前驱体粉末、10～20份的锂盐粉末、1～5份锰化合物及1～5份钒盐混合均匀，然后置于炉中焙烧，首先在空气气氛下以5～10℃/min速率升温，升至700～800℃后保温2～12h，然后继续以5～10℃/min速率升温升温至850～950℃，恒温焙烧2～12h，最后随炉降温至室温，经粉碎、过筛后得到高电压镍钴锰锂材料A；
2)、包覆：称取100份的离子液体，在离子液体中添加20～100份浓度为1～5%的石墨烯搅拌均匀，再添加10～30份尿素搅拌均匀得到包覆液B；之后称取100份高电压镍钴锰锂材料A添加到500～1000份包覆液B中混合搅拌均匀，最后通过喷雾干燥制备出三元复合材料。
3.根据权利要求1所述的高电压三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）的三元材料前驱体粉末为 NixCoyMnz(OH) 2（X+Y+Z=1，x≥0.6,y>0,x+y+z=1）。
4.根据权利要求1所述的高电压三元复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤1） 中锂盐为碳酸锂、氢氧化锂。
5.根据权利要求1所述的高电压三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的一种。
6.根据权利要求1所述的高电压三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中钒盐为VOSO4、（VO2）2 SO4或VCl3中的一种。
7.根据权利要求1所述的高电压三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中离子液体为三甲基己基二（三氟甲基磺酰）亚胺、N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI)中的一种。
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