CN104835985A - 一种高比能量锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高比能量锂离子电池的制备方法，其正极采用NCM/LFP混合材料，负极采用硅碳负极，电解液采用耐高压电解液，隔膜采用单面涂覆有Al2O3的陶瓷隔膜，其制备方法为：1）正极材料、2）负极材料、3）配制电解液、隔膜、集流体、4）软包电池制作；本发明，其制备出的电池具有能量密度高（≥200Wh/kg），500次循环寿命≥94%，—20℃低温性能≥70%，尤其适用于电动汽车等高端锂离子电池领域。

Description

一种高比能量锂离子电池的制备方法
技术领域
   本发明涉及一种高比能量锂离子动力电池的制造方法，具体的说是一种以NCM/LFP混合材料为正极，采用软包叠片工艺方式制备出的能量密度大于200Wh/g的锂离子电池。
背景技术
   锂离子电池具有能量密度高、重量轻、体积小、循环寿命长、无记忆、污染小等优点，做为储能设备，在手机、笔记本电脑、照相机等便携式电子设备中以及汽车、航天、医疗等设备中均有广泛的应用。目前应用于 3C 电子产品的锂离子电池比能量密度日益提高及其市场对锂离子电池的高容量、高能量密度（140Wh/g）、循环寿命长及其安全性的日益提高。目前磷酸铁锂以其循环寿命好、安全性能好等优点成为电动汽车所用锂离子电池的首选，但是其能量密度低，严重制约其磷酸铁锂电池的普及使用，而三元材料是近几年新发展起来的一种新型材料，以其高能量密度（160~220Wh/g）成为新的选择，但是其存在循环寿命差、安全性差，严重制约其快速发展。
   随着市场对锂离子电池的高能量密度、优异的循环寿命、较低的成本及其较高的安全性能要求，仅仅采用磷酸铁锂电池或三元电池无法满足以上性能，为制备出综合性能高（能量密度、循环寿命）、安全性能优异及其成本低的正极材料，将磷酸铁锂材料与三元材料混合可以利用磷酸铁锂循环性能好、成本低、安全性能好的优点，又可以利用三元材料高能量密度的优点，发挥出磷酸铁锂合三元材料各自的优势，提高锂离子电池的综合性能。比如专利(CN104300123 A),公开了一种混合正极材料，其材料采用具有高能量密度的镍钴锰三元材料
和高安全性能的磷酸锰铁锂进行复配，发挥了镍钴锰和磷酸锰铁锂的互补优势，使正极活性材料安全性能、循环性能及其能量密度得到提高，但是其存在制作工艺复杂、安全性能和能量密度一般及其成本高严重限制其应用推广。
发明内容
基于目前磷酸铁锂和三元电池存在的不足，本发明的目的在于提供一种兼顾磷酸铁锂电池和三元电池的优点，提高锂离子电池的能量密度、安全性能及其循环性能，并易于工业化生产的高比能量锂离子电池的制备方法。
   本发明的技术方案是通过以下方式实现的： 一种高比能量锂离子电池的制备方法，其正极采用NCM/LFP混合材料，负极采用硅碳负极，电解液采用耐高压电解液，隔膜采用单面涂覆有Al2O3的陶瓷隔膜，
其制备方法为：1）正极材料、2）负极材料、3）配制电解液、隔膜、集流体、4）软包电池制作；其特征在于：
1）、正极材料：以溶胶-凝胶法制备了LiFePO4 微粒，将Fe( NO3) 3 9H2 O、Li2CO3、NH4 H2PO4、柠檬酸按物质的量比2∶ l∶ 2∶ 1 分别溶于去离子水中并加入乙二醇络合剂。氨水调节pH 值至5，搅拌形成溶胶，80℃下持续搅拌2 h 至形成浓度为5%~15% LiFePO4溶胶A；称取一定质量的Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2（记为B），添加到密闭的反应釜LiFePO4溶胶A中，并搅拌均匀得到均一的溶胶A/B混合物，之后将材料转移到另外一个反应釜中，将材料放在600℃，Ａｒ气氛下煅烧５ｈ，最后得到NCM/LFP的正极材料。
其中，摩尔比，Fe( NO3) 3 9H2 O、Li2CO3、NH4 H2PO4、柠檬酸、乙二醇=2:1:1:2:1:2；
2）、负极材料：负极材料为硅碳负极，克容量≥600mAh/g，首次效率≥88%，粒径D50为5~15，μm，比表面积2.0~5m2/g，极片压实密度1.5~1.8g/cm3。
3）、配制电解液、隔膜、集流体：电解液为1.5～2.0mol/L LiPF6 的乙基碳酸酯（EC）+二甲基碳酸酯溶液（DMC），添加剂质量百分比：氟代碳酸乙烯酯（FEC ） 0.5％～ 8％，和/或 氟代碳酸乙烯酯(VC) 0.5％～ 2％；隔膜为陶瓷隔膜，厚度22μm，单面涂覆有Al2O3；集流体：铜箔厚度8μm，铝箔厚度为15μm；
4）、软包电池制作：采用步骤（1~3）的材料，经过合浆、涂布、辊切、叠片、干燥、注液、封装、化成定容工序制备出5Ah软包装锂离子电池：其中Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2，LiFePO4溶胶A质量比为：（1~10）：（90~95）。
本发明，利用材料LFP壳，提高内核NCM与电解液的接触机率和锂离子电池的安全性能，具有材料混合均匀、孔隙度小、压实密度高、吸液能力强等优点。同时为保证电池的安全性能使用了涂覆有氧化铝的陶瓷隔膜，为了进一步降低涂层厚度，采用了单层涂覆氧化铝，进一步提高了电池的能量密度。
附图说明
图1是实施例1与对比例锂离子电池的循环曲线图。
具体实施方式
实施例1：
一种高比能量锂离子电池的制备方法，其正极采用NCM/LFP混合材料，负极采用硅碳负极，电解液采用耐高压电解液，隔膜采用单面涂覆有Al2O3的陶瓷隔膜，其制备方法为：
1、正极材料：称取80.8克（0.2mol）Fe( NO3) 3 9H2 O、7.39克（0.1mol）Li2CO3、11.5克（0.1mol）NH4 H2PO4、38.4克（0.2mol）柠檬酸溶于2070克去离子水中并加入乙二醇12.4克（0.2mol）。之后添加80毫升氨水调节pH 值至5，搅拌形成溶胶，80℃下持续搅拌2 h 至形成浓度为10% LiFePO4溶胶A。之后称取一定质量的121克Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2（记为B），添加到密闭的反应釜LiFePO4溶胶A中，并搅拌均匀得到均一的溶胶A/B混合物，之后将材料转移到另外一个反应釜中，将材料放在600℃，Ａｒ气氛下煅烧５ｈ，最后得到NCM/LFP的正极材料。
   2、负极材料选用硅碳负极（克容量700mAh/g，首次效率89%，粒径D50为12μm，比表面积3.2m2/g，极片压实密度1.7g/cm3）；电解液为2.0mol/L LiPF6 的乙基碳酸酯（EC）+二甲基碳酸酯溶液（DMC），添加剂质量百分比：氟代碳酸乙烯酯（FEC）2％；所述隔膜为陶瓷隔膜，厚度22μm，单面涂覆有Al2O3；集流体，铜箔厚度8μm，铝箔厚度为15μm。之后采用步骤（1~5）为材料，并经过合浆、涂布、辊切、叠片、干燥、注液、封装、化成定容等工序制备出5Ah软包装锂离子电池。
实施例2：
1、正极材料：称取80.8克（0.2mol）Fe( NO3) 3 9H2 O、7.39克（0.1mol）Li2CO3、11.5克（0.1mol）NH4 H2PO4、38.4克（0.2mol）柠檬酸溶于4370克去离子水中并加入乙二醇12.4克（0.2mol）。之后添加160毫升氨水调节pH 值至5，搅拌形成溶胶，80℃下持续搅拌2 h 至形成浓度为5% LiFePO4溶胶A。之后称取一定质量的48克Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2（记为B），添加到密闭的反应釜LiFePO4溶胶A中，并搅拌均匀得到均一的溶胶A/B混合物，之后将材料转移到另外一个反应釜中，将材料放在600℃，Ａｒ气氛下煅烧５ｈ，最后得到NCM/LFP的正极材料。
   2、负极材料选用硅碳负极（克容量650mAh/g，首次效率90%，粒径D50为10μm，比表面积3.2m2/g，极片压实密度1.6g/cm3）；电解液为2.0mol/L LiPF6 的乙基碳酸酯（EC）+二甲基碳酸酯溶液（DMC），添加剂质量百分比：氟代碳酸乙烯酯（FEC）2％；所述隔膜为陶瓷隔膜，厚度22μm，单面涂覆有Al2O3；集流体，铜箔厚度8μm，铝箔厚度为15μm。之后采用步骤（1~5）为材料，并经过合浆、涂布、辊切、叠片、干燥、注液、封装、化成定容等工序制备出5Ah软包装锂离子电池。
实施例3：
 1、正极材料：称取80.8克（0.2mol）Fe( NO3) 3 9H2 O、7.39克（0.1mol）Li2CO3、11.5克（0.1mol）NH4 H2PO4、38.4克（0.2mol）柠檬酸溶于1303克去离子水中并加入乙二醇12.4克（0.2mol）。之后添加60毫升氨水调节pH 值至5，搅拌形成溶胶，80℃下持续搅拌2 h 至形成浓度为15% LiFePO4溶胶A。之后称取一定质量的16克Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2（记为B），添加到密闭的反应釜LiFePO4溶胶A中，并搅拌均匀得到均一的溶胶A/B混合物，之后将材料转移到另外一个反应釜中，将材料放在600℃，Ａｒ气氛下煅烧５ｈ，最后得到NCM/LFP的正极材料。
   2、负极材料选用硅碳负极（克容量850mAh/g，首次效率88%，粒径D50为15μm，比表面积3.2m2/g，极片压实密度1.6g/cm3）；电解液为2.0mol/L LiPF6 的乙基碳酸酯（EC）+二甲基碳酸酯溶液（DMC），添加剂质量百分比：氟代碳酸乙烯酯（FEC）2％；所述隔膜为陶瓷隔膜，厚度22μm，单面涂覆有Al2O3；集流体，铜箔厚度8μm，铝箔厚度为15μm。之后采用步骤（1~5）为材料，并经过合浆、涂布、辊切、叠片、干燥、注液、封装、化成定容等工序制备出5Ah软包装锂离子电池。
1、对实施例1，实施例2，实施例3制备出5Ah软包电池C1，C2，C3，并测试其软包电池的循环性能；作为对比电池：以市场上购置未改性的三元材料作为正极材料，其它与实施例相同，测试其电池的循环性能、直流内阻及其安全性能。详见表1。
直流内阻测试：取实施例1～3及对比例制备的锂离子电池，测试方法：参考《FreedomCAR电池测试手册》，结果见下表1。
针刺短路试验：取实施例1～3及对比例制备的锂离子电池，测试方法：见UL2054安全标准测试标准，结果见下表1。
表1  实施例及对比例制备锂离子电池性能比较
   由表1可以看出，在三元材料与磷酸铁锂混合后，材料的内阻和循环性能得到提高，其原因是由于磷酸铁锂在充放电过程中的结构稳定性提高了整体电池的结构稳定性，并降低了电池内阻。同时由于磷酸铁锂具有加高的安全性能，从而采用三元材料和磷酸铁锂制备出的电池的安全性能得到大幅度提高。

Claims (3)

1.一种高比能量锂离子电池的制备方法，其正极采用NCM/LFP混合材料，负极采用硅碳负极，电解液采用耐高压电解液，隔膜采用单面涂覆有Al2O3的陶瓷隔膜，其制备方法为：1）正极材料、2）负极材料、3）配制电解液、隔膜、集流体、4）软包电池制作；其特征在于：
1）、正极材料：以溶胶-凝胶法制备了LiFePO4 微粒，将Fe( NO3) 3 9H2 O、Li2CO3、NH4 H2PO4、柠檬酸按物质的量比2∶ l∶ 2∶ 1 分别溶于去离子水中并加入乙二醇络合剂；
氨水调节pH 值至5，搅拌形成溶胶，80℃下持续搅拌2 h 至形成浓度为5%~15% LiFePO4溶胶A；称取一定质量的Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2（记为B），添加到密闭的反应釜LiFePO4溶胶A中，并搅拌均匀得到均一的溶胶A/B混合物，之后将材料转移到另外一个反应釜中，将材料放在600℃，Ａｒ气氛下煅烧５ｈ，最后得到NCM/LFP的正极材料；
2）、负极材料：负极材料为硅碳负极，克容量≥600mAh/g，首次效率≥88%，粒径D50为5~15，μm，比表面积2.0~5m2/g，极片压实密度1.5~1.8g/cm3；
3）、配制电解液、隔膜、集流体：电解液为1.5～2.0mol/L LiPF6 的乙基碳酸酯+二甲基碳酸酯溶液，添加剂质量百分比：氟代碳酸乙烯酯0.5％～ 8％，氟代碳酸乙烯酯0.5％～ 2％；隔膜为陶瓷隔膜，厚度22μm，单面涂覆有Al2O3；集流体：铜箔厚度8μm，铝箔厚度为15μm；
4）、软包电池制作：采用步骤（1~3）的材料，经过合浆、涂布、辊切、叠片、干燥、注液、封装、化成定容工序制备出5Ah软包装锂离子电池。
2. 根据权利要求1所述的一种高比能量密度锂离子电池，其特征在于：所述的步骤1）中的Fe( NO3) 3 9H2 O、Li2CO3、NH4 H2PO4、柠檬酸、乙二醇的摩尔比为2：1：1：2：1：2。
3.根据权利要求1所述的一种高比能量密度锂离子电池，其特征在于：所述的步骤4）中Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2和LiFePO4溶胶A质量比为：（1~10）：（90~95）。
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