CN108550848A - 富锂碳材料、其制备方法及应用 - Google Patents

富锂碳材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富锂碳材料、其制备方法及应用。所述富锂碳材料包括碳材料以及与碳材料所含官能团结合的Li元素，其中Li元素与碳元素的摩尔比在1：100以上。所述富锂碳材料可以由碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应后形成。本发明提供的富锂碳材料制备工艺简单，可控性高，成本低廉，绿色环保，且在应用于锂电池中时，能有效提升其能量密度，提高其充放电速度，并改善其循环性能以及低温使用性能，提升安全性，应用前景广泛。

Description

富锂碳材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种新型碳材料，特别涉及一种富锂碳材料、其制备方法及应用。
背景技术
锂电池目前已经在诸如数码设备、电动车辆等领域广泛应用。传统的锂电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料，并使用非水电解质。此类锂电池在应用时仍存在诸多缺陷，例如充放电速度慢、能量密度低、循环性能差等，且安全性也没有保障。为了克服传统锂电池的这些缺陷，众多研究人员提出了大量的改进方案，例如发展了多种新型正极、负极、隔膜、电解液材料等，尽管这些新型的材料可以在一定程度上改善锂电池在某一个方面或几个方面的性能，但其均或多或少存在一些缺陷等。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种富锂碳材料、其制备方法及应用，以克服现有技术中的不足。为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种富锂碳材料，其包括碳材料以及与碳材料所含官能团结合的Li元素，其中Li元素与碳元素的摩尔比在1：100以上。
在一些优选实施方案中，其中Li元素与碳元素的摩尔比为1：100～35：100。
本发明实施例提供的一种富锂碳材料主要由碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应后形成，并且所述富锂碳材料中Li元素与碳元素的摩尔比在1：100以上。
本发明实施例还提供了一种制备所述富锂碳材料的方法，包括：使碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应，使Li元素与碳材料结合，从而形成富锂碳材料。
本发明实施例还提供了所述富锂碳材料在制备锂电池中的用途。
本发明实施例还提供了所述富锂碳材料在制备锂电池的正极材料、负极材料、隔膜或电解液中的用途。
本发明实施例还提供了一种锂电池，所述锂电池的正极、负极、隔膜及电解液中的至少一者包含前述的富锂碳材料。
与现有技术相比，本发明提供的富锂碳材料制备工艺简单，可控性高，成本低廉，绿色环保，且在应用于锂电池尤其是锂离子电池中时，可以提升Li离子在电池中传输速度，能有效提升锂电池的能量密度，提高其充放电速度，倍率性能提高，并改善其循环性能以及低温使用性能，延长电池使用寿命，提升安全性，应用前景广泛。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
图2是本发明实施例2所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
图3是本发明实施例3所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
图4是本发明实施例4所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
图5是本发明实施例5所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
图6是本发明实施例6所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
图7是本发明实施例7所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
图8是本发明实施例8所获电池与未添加富锂碳材料的电池的放电性能对比示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明实施例提供的一种富锂碳材料包括碳材料以及与碳材料所含官能团结合的Li元素，其中Li元素与碳元素的摩尔比在1：100以上。
在一些优选实施方案中，其中Li元素与碳元素的摩尔比为1：100～35：100。
在一些实施方案中，所述碳材料包括零维碳材料、一维碳材料、二维碳材料及三维碳材料中的任意一种或两种以上的组合。
例如，所述碳材料可以包括碳量子点、富勒烯、石墨、碳纤维、炭黑、碳纳米管、软碳、硬碳以及石墨烯中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述碳材料的尺寸为20nm～180μm。应当理解的是，此处的“尺寸”系指一维碳材料的径向尺寸和/或长度，二维碳材料的长度和/或宽度，三维碳材料的长度和/或宽度和/或厚度或者粒径等。
在一些较为优选的实施方案中，所述碳材料的比表面积为50～3000m2/g。
在一些较为优选的实施方案中，所述碳材料所含官能团可以包括羧基(-COOH)、氨基(-NH2)、羟基(-OH)、磺酸基(-SO3H)等活性基团中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。在一些实施方案中，其中Li元素与碳材料所含官能团通过离子键结合。
本发明实施例提供的一种富锂碳材料可以主要由碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应后形成，并且所述富锂碳材料中Li元素与碳元素的摩尔比在1：100以上，优选为1：100～35：100。
在一些实施方案中，所述碳材料包括零维碳材料、一维碳材料、二维碳材料及三维碳材料中的任意一种或两种以上的组合。
例如，所述碳材料可以包括碳量子点、富勒烯、石墨、碳纤维、炭黑、碳纳米管、软碳、硬碳以及石墨烯中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述碳材料的尺寸为20nm～180μm。应当理解的是，此处的“尺寸”系指一维碳材料的径向尺寸和/或长度，二维碳材料的长度和/或宽度，三维碳材料的长度和/或宽度和/或厚度或者粒径等。
在一些较为优选的实施方案中，所述碳材料的比表面积为50～3000m2/g。
在一些实施方案中，所述官能团可以包括羧基(-COOH)、氨基(-NH2)、羟基(-OH)、磺酸基(-SO3H)等活性基团中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些实施方案中，所述含锂化合物可以包括碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂、氧化锂等，且不限于此。
在一些实施方案中，其中Li元素与碳材料所含官能团通过离子键结合。
本发明实施例提供的一种制备前述富锂碳材料的方法包括：使碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应，使Li元素与碳材料结合，从而形成富锂碳材料。
在一些实施方案中，所述的方法具体包括：使载于碳材料上的官能团与含锂化合物在液相体系中混合反应，从而使Li离子与来源于官能团的阴离子通过离子键结合，从而形成富锂碳材料。
进一步地，所述反应的温度为0～150℃，时间为0.5～10h。
进一步地，前述的液相体系中所采用的溶剂可以是水、有机溶剂或其混合物。所述有机溶剂优选为极性有机溶剂，例如乙醇、DMSO、乙腈等等，且不限于此。
在一些实施方案中，所述含锂化合物所含Li元素与碳材料所含碳元素的摩尔比在1：100以上，优选为1：100～35：100。
在一些实施方案中，所述的方法包括具体步骤：
将具有官能团的碳材料分散于溶剂中，形成稳定分散液；
向所述稳定分散液内加入含锂化合物并在室温条件下均匀混合反应，形成富锂碳材料。
例如，在一个典型的实施例中，可以使载于碳材料上的R基与含锂化合物反应，从而使Li离子与-R-通过离子键结合形成【碳材料-R-Li】，获得富锂碳材料。其中，R即为前述的官能团，其可以包括羧基、氨基、羟基、磺酸基的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施方案中，前述具有官能团的碳材料可以通过市购等途径获取，也可参照业界已知的方式制取。例如，可以通过对初始的碳材料或有机材料进行氧化处理的方式，从而在其表面和/或内部加载羧基、磺酸基等官能团(参考PCT/CN2015/072176等文献)。
在一些实施方案中，所述的制备方法还可包括：在碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应结束后，对所获反应产物进行后处理，例如提纯处理，从而获得纯化的富锂碳材料。
本发明实施例还提供了前述任一种富锂碳材料于制备锂电池，特别是锂离子电池中的用途。本发明实施例还提供了前述任一种富锂碳材料在制备锂电池的正极材料、负极材料、隔膜或电解液中的用途。
本发明实施例还提供了一种锂电池，其正极、负极、隔膜及电解液中的至少一者包含所述的富锂碳材料。
本发明实施例还提供了前述任一种富锂碳材料在制备锂离子电池的正极材料、负极材料、隔膜或电解液中的用途。
本发明实施例还提供了一种锂离子电池，其正极、负极、隔膜及电解液中的至少一者包含所述的富锂碳材料。
本案发明人非常意外地发现，当前述正极、负极、隔膜及电解液中的任一者包含所述的富锂碳材料时，Li离子在锂电池中的传输速度都得到了明显的提升。
例如，当在前述的电解液中应用所述的富锂碳材料时，其有利于降低电解质的用量和电解液的粘度，提升其流动性，同时保障电解液的其它性能不受影响或有改善。又例如，当在前述的正极、负极中应用所述的富锂碳材料时，还可使电解液对于正、负极片的浸润性也显著提高(吸液性能)。
进一步地，所述富锂碳材料在正极、负极、隔膜或电解液中的添加量优选为0.1～5wt％。
进一步的，前述正极材料还可以包括诸如磷酸铁锂等正极活性材料、super-p等导电剂、PVDF等粘结剂等。其中各组分的比例可以依据实际需要而定，例如，在一种典型的正极材料中，正极活性材料、导电剂、粘结剂、富锂碳材料的质量份比例范围可以为80～99：0.1～5：0.1～8：0.05～5。
进一步的，前述负极材料还可以包括诸如人造石墨等负极活性材料、super-p等导电剂、LA133或SBR等粘结剂等。其中各组分的比例可以依据实际需要而定，例如，在一种典型的负极材料中，负极活性材料、导电剂、粘结剂、富锂碳材料的质量份比例范围可以优选为80～99：0.1～5：0.1～8：0.05～5。
进一步的，前述隔膜还可以包括隔膜基材。其中，可以将所述富锂碳材料与纳米氧化铝等复合形成浆料，再涂覆到隔膜基材上，经干燥等后处理，形成所述隔膜。其中，纳米氧化铝的加入可以提高电池安全性能。其中，富锂碳材料与纳米氧化铝的质量比例范围可以优选为1：20～1：1000。涂覆的厚度范围可以优选为1～6μm。
进一步的，前述电解液还可以包括LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4等任意一种或两种以上组合作为溶质，EC、DEC、EMC、DMC等任意一种或两种以上组合作为有机溶剂。其中，各组分的比例范围可以优选为溶质浓度在0.8～1.2mol/L之间，各有机溶剂之间摩尔比在0.8～1.2：1之间。
总之，所述的富锂碳材料在锂电池中的应用，能有效提升锂电池的能量密度、充放电速度，倍率性能提高，并改善其循环性能以及低温使用性能，延长电池使用寿命，并提升安全性。本发明实施例还提供了一类装置，其包含所述的富锂碳材料。
所述的装置可以是各类数码设备(如手机、平板电脑、笔记本电脑、摄像机、照相机等)、也可以是包含电力驱动源的机械设备(如车辆、飞行设备、电动工具、航运设备等)，也可以是各类储能设备(如储能电池、动力电池等)，且不限于此。
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1
称取100g羟基化富勒烯放入500ml烧杯中，然后加入200g去离子水，置于50℃的磁力搅拌油浴锅中搅拌1小时，然后加入0.1g碳酸锂，而后于0℃搅拌10小时后，再经过喷雾干燥设备进行脱水处理，脱水温度为220℃，得到富锂碳材料。然后将得到富锂碳材料按比例加入到锂电池正极材料中，质量比例为磷酸铁锂：super-p：PVDF：富锂碳材料＝90：5：5：0.27，然后与金属锂组装成2032型纽扣电池，测试倍率放电性能与未添加富锂碳材料比较，5C倍率放电性能提升8.3％，参见图1所示。
实施例2
称取100g羧基化碳纳米管放入500ml烧杯中，然后加入200g去离子水，置于40℃的磁力搅拌油浴锅中搅拌2小时，然后加入35.6g氢氧化锂，而后于40℃搅拌3小时后，再经过自然干燥设备进行脱水处理，脱水温度110℃，得到富锂碳材料。然后将得到富锂碳材料按比例加入到锂电池负极材料中，质量比例为人造石墨：super-p：LA133(成都茵地乐产)：富锂碳材料＝96：1.5：2.5：0.48，然后与钴酸锂正极材料组装成软包电池，测试不同倍率充放电性能与未添加富锂碳材料比较，3C倍率充放电循环性能提升186％，参见图2所示。
实施例3
称取80g羧基化石墨烯放入500ml烧杯中，然后加入200g去离子水，置于60℃的磁力搅拌油浴锅中搅拌1.5小时，然后加入0.97g氧化锂，而后于60℃搅拌4小时后，再经过冷冻干燥设备进行脱水处理，得到富锂碳材料。然后将得到富锂碳材料与纳米氧化铝按比例进行搅拌混合，质量比例为氧化铝：富锂碳材料＝1000：1，然后涂覆在隔膜上，然后组装成锂电池，测试低温放电性能与未添加富锂碳材料比较，-20℃低温1C放电性能提升10％，参见图3所示。
实施例4
先将30％的双氧水与98％的浓硫酸按1：2的比例进行混合，然后加入到球磨罐中，并向其中加入石墨，石墨与混合液比例为1mg石墨：1mL混合液，进行球磨，球磨转速为200rpm，球磨时间为3h，然后缓慢倒入大量的去离子水中进行稀释，加入氢氧化锂溶液中和，然后冷冻干燥，得到富锂石墨材料，然后加入到锂电池磷酸铁锂正极材料中，提高正极压实密度，测试锂电池克容量，压实密度为3.5g/cm3时，克容量提升7％，参见图4所示。
实施例5
称取93g磺化碳纳米管放入500ml烧杯中，然后加入220g去离子水，置于45℃的磁力搅拌油浴锅中搅拌1小时，然后加入13g碳酸锂，而后于100℃搅拌2小时后，再经过自然干燥设备进行脱水处理，脱水温度110℃，得到富锂碳材料。然后将富锂碳材料按比例加入到锂电池磷酸铁锂正极材料中，质量比例为磷酸铁锂：super-p：PVDF：富锂碳材料＝95：2：3：0.3，然后组装成圆柱电池，电解液用量减少10％，测试电池容量发挥与未添加富锂碳材料比较，克容量保持不变，参见图5所示。
实施例6
称取90g羧基化软碳放入500ml烧杯中，然后加入210g去离子水，置于55℃的磁力搅拌油浴锅中搅拌1.5小时，然后加入1.2g碳酸锂，而后于120℃搅拌3小时后，再经过喷雾干燥设备进行脱水处理，脱水温度为220℃，得到富锂碳材料。然后将得到富锂碳材料按比例加入到锂电池正极材料中，质量比例为镍钴锰酸锂：super-p：PVDF：富锂碳材料＝92：4：4：0.27，然后与金属锂组装成2032型纽扣电池，测试倍率放电性能与未添加富锂碳材料比较，10C倍率放电性能提升17％，参见图6所示。
实施例7
称取90g羟基化硬碳放入500ml烧杯中，然后加入250g去离子水，置于50℃的磁力搅拌油浴锅中搅拌3小时，然后加入13g氢氧化锂，而后于150℃搅拌0.5小时后，再经过自然干燥设备进行脱水处理，脱水温度为110℃，得到富锂碳材料。然后将得到富锂碳材料按比例加入到锂电池负极材料中，质量比例为人造石墨：super-p：LA133(成都茵地乐产)：富锂碳材料＝97：1.5：1.5：0.97，然后与正极材料组装成电池，测试低温放电循环性能与未添加富锂碳材料比较，零下20℃循环寿命提升78％，零下40℃循环寿命提升84％，参见图7所示。
实施例8
称取80g磺化石墨烯放入500ml烧杯中，然后加入150g去离子水，置于25℃的磁力搅拌器搅拌0.5小时，然后加入11g碳酸锂，搅拌3小时后，再经过喷雾干燥设备进行脱水处理，脱水温度220℃，得到富锂碳材料。然后将富锂碳材料加入到锂电池电解液中，提高电解液浓度由1mol/L提高至1.2mol/L，然后在镍钴锰酸锂锂离子电池中使用，电解液用量减少20％，测试电池容量发挥与未添加富锂碳材料比较，克容量保持不变，参见图8所示。
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例8的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了能有效提升锂电池能量密度，提高其充放电速度，并改善其循环性能以及低温使用性能，提升其安全性的富锂碳材料。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明的富锂碳材料在锂电池中的应用，能有效提升锂电池的能量密度、充放电速度，倍率性能提高，并改善其循环性能以及低温使用性能，延长电池使用寿命，并提升安全性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (25)

1.一种富锂碳材料，其特征在于包括碳材料以及与碳材料所含官能团结合的Li元素，其中Li元素与碳材料所含碳元素的摩尔比在1:100以上。
2.根据权利要求1所述的富锂碳材料，其特征在于：其中Li元素与碳元素的摩尔比为1：100～35：100。
3.根据权利要求1所述的富锂碳材料，其特征在于：所述碳材料包括零维碳材料、一维碳材料、二维碳材料及三维碳材料中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1或3所述的富锂碳材料，其特征在于：所述碳材料包括碳量子点、富勒烯、石墨、碳纤维、炭黑、碳纳米管、软碳、硬碳以及石墨烯中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的富锂碳材料，其特征在于：所述碳材料的尺寸为20nm～180μm；和/或，所述碳材料的比表面积为50～3000m2/g。
6.根据权利要求1所述的富锂碳材料，其特征在于：所述官能团包括羧基、氨基、羟基、磺酸基的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的富锂碳材料，其特征在于：其中Li元素与碳材料所含官能团通过离子键结合。
8.一种富锂碳材料，其特征在于，所述富锂碳材料主要由碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应后形成，并且所述富锂碳材料中Li元素与碳元素的摩尔比在1：100以上。
9.根据权利要求8所述的富锂碳材料，其特征在于：其中Li元素与碳元素的摩尔比为1：100～35：100。
10.根据权利要求8所述的富锂碳材料，其特征在于：所述碳材料包括零维碳材料、一维碳材料、二维碳材料及三维碳材料中的任意一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求8或10所述的富锂碳材料，其特征在于：所述碳材料包括碳量子点、富勒烯、石墨、碳纤维、炭黑、碳纳米管、软碳、硬碳以及石墨烯中的任意一种或两种以上的组合。
12.根据权利要求8所述的富锂碳材料，其特征在于：所述碳材料的尺寸为20nm～180μm；和/或，所述碳材料的比表面积为50～3000m2/g。
13.根据权利要求8所述的富锂碳材料，其特征在于：所述官能团包括羧基、氨基、羟基、磺酸基的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述含锂化合物包括碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂、氧化锂的任意一种或两种以上的组合。
14.根据权利要求8所述的富锂碳材料，其特征在于：其中Li元素与碳材料所含官能团通过离子键结合。
15.如权利要求1-14中任一项所述富锂碳材料的制备方法，其特征在于包括：使碳材料以其具有的官能团与含锂化合物反应，使Li元素与碳材料结合，从而形成富锂碳材料。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为0～150℃，时间为0.5～10h；和/或，所述反应在液相体系中进行。
17.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述含锂化合物所含Li元素与碳材料所含碳元素的摩尔比在1：100以上。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：所述含锂化合物所含Li元素与碳材料所含碳元素的摩尔比为1：100～35：100。
19.根据权利要求15所述的富锂碳材料，其特征在于：其中Li元素与碳材料所含官能团通过离子键结合。
20.如权利要求1-14中任一项所述富锂碳材料在制备锂电池中的用途。
21.如权利要求1-14中任一项所述富锂碳材料在制备锂离子电池中的用途。
22.如权利要求1-14中任一项所述富锂碳材料在制备锂电池的正极材料、负极材料、隔膜或电解液中的用途。
23.一种锂电池，其特征在于：所述锂电池的正极、负极、隔膜及电解液中的至少一者包含权利要求1-14中任一项所述的富锂碳材料。
24.一种装置，其特征在于包含权利要求1-14中任一项所述的富锂碳材料。
25.如权利要求24所述的装置，其特征在于：所述的装置包括数码设备、包含电力驱动源的机械设备或者储能设备。
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