JP5894513B2 - リチウムイオン二次電池用正極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のリチウムイオン二次電池は、従来のリチウムイオン二次電池と同様に、正極及び負極がセパレータを介して重ね合わされ、それらが非水電解液と共に、鉄やアルミニウム等からなる缶やアルミラミネートフィルム等からなる容器に封入された構成を有する。以下、本発明のリチウムイオン二次電池の各構成について詳細に説明する。
本発明のリチウムイオン二次電池に用いられる正極は、従来と同様に、正極活物質を例えば導電材及び結着剤と共に溶媒中に分散させて正極塗工インクを調製し、これを集電体上に塗布し溶媒を除去することによって製造される。本発明では、上記正極活物質が、正極材料及びエポキシ樹脂、あるいは正極材料、シランカップリング剤及びエポキシ樹脂を含むことを特徴とする。
正極材料としては、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料であり、例えば以下のようなものが挙げられる。なお、以下に例示する正極材料は、1種類を単独で用いても良く、2種類以上を混合して用いても良い。
・Li及びNiに加えて、Mで示される少なくとも1種類の金属元素を含むリチウムニッケル含有金属複合酸化物(LixNi1−yMyO2等:ここで、xは0<x≦1.2、yは0<y<1であり、MはAl、Mg、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ti、Ge、W及びZrからなる群、好ましくはMn、Co及びAlからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である)。
・Li及びCoを含むリチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2等)。
・Li及びCoに加えて、Mで示される少なくとも1種類の金属元素を含むリチウムコバルト含有金属複合酸化物(LixCo1−yMyO2等:ここで、xは0<x≦1.2、yは0<y<1であり、MはAl、Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ti、Ge、W及びZrからなる群、好ましくはMn、Ni及びAlからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である)。
・その他のリチウム含有複合酸化物(LixMO2又はLiyM2O4等:ここで、xは0<x≦1であり、yは0<y≦2であり、MはAl、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn、Ti、Ge、W及びZrからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である)。特に、スピネル型リチウム含有複合酸化物。
・リチウム含有金属複合カルコゲン化物(二硫化チタン、二硫化モリブデン等の金属硫化物等)。
・オリビン型結晶構造を有するリチウム含有化合物(LiMPO4等:ここで、MはFe、Mn及びNiからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素である)。
本発明におけるシランカップリング剤は、上述の正極材料と結合可能な構造を有する。ここで「シランカップリング剤」とは、一般式:Y−SiR1 n(OR2)3−n[式中、R1はC1〜6アルキル基(特にメチル)、R2はC1〜6アルキル基又はC1〜6アルコキシC1〜6アルキル基(特にメチル、エチル又は2−メトキシエチル)、Yは反応性官能基含有部分を示し、nは0又は1(特に0)である]で表される化合物である。シランカップリング剤は、例えばケイ素上のアルコキシ基(上記一般式のOR2)が加水分解されてシラノールとなり、それにより生じたヒドロキシ基が、正極材料表面に存在するヒドロキシ基との間で脱水縮合することで正極材料と結合する。
本発明におけるエポキシ樹脂は、少なくとも構造中に2個のエポキシ基を有する2官能タイプが好ましいが、2個以上のエポキシ基を有する多官能タイプや、単官能タイプも使用できる。汎用のエポキシ樹脂として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂及びノボラック型エポキシ樹脂が挙げられる。さらに、脂肪族型エポキシ樹脂を用いた低粘度タイプ、希釈タイプ、臭素化エポキシ樹脂を用いた難燃性タイプ、ハロゲンフリー難燃性エポキシ樹脂、可とう性型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等を用いることも可能である。エポキシ当量(エポキシ基1個当たりのエポキシ樹脂の分子量)に特に制限はないが、好ましくは600(g/eq)より低いものであれば、粘度が低く、正極材料の処理に適している。
本発明のリチウムイオン二次電池における正極は、例えば以下の手順に従って製造することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池における負極には、従来用いられているリチウムイオンを吸蔵放出可能な化合物を用いることが可能であり、天然黒鉛、鱗片状や塊状等の人造黒鉛、石油コークスや石炭ピッチコークス等から得られる易黒鉛化材料を2500℃以上の温度で熱処理したもの、メソフェーズピッチ系黒鉛、フルフリルアルコール等のフラン樹脂等を焼成した非晶質炭素、炭素繊維、炭素粒子表面に金属を担持した材料、並びにリチウム、銀、アルミニウム、スズ、ケイ素、インジウム、ガリウム及びマグネシウムからなる群から選択される金属もしくはその合金又はその酸化物等を用いることができる。さらに、チタン酸リチウム等も用いることができる。これらの材料は、複数種を組み合わせて用いても良い。
本発明のリチウムイオン二次電池におけるセパレータは、正極と負極を隔離して短絡を防ぐことができるものであれば、電池に悪影響を及ぼさないものである限りどのような材質のものを用いても良い。セパレータの具体例としては、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル等のポリマーからなるもの、ガラス繊維を用いたガラスクロスからなるもの等が挙げられ、特にポリオレフィンからなるものが好ましい。ポリオレフィンとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられ、例えばそれらの材料からなるフィルムを重ね合わせたものをセパレータとして使用することができる。セパレータの通気度(sec/100ml)は、10〜1000、特に50〜800、特に90〜700の範囲内であることが好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池に用いる非水電解液は、非水性溶媒(有機溶媒)と電解質塩とを含む。
本発明のリチウムイオン二次電池は、上述したような正極と負極とをセパレータを介して重ね合わせて、非水電解液と共に、鉄やアルミニウム等からなる缶やアルミラミネートフィルムからなる容器に封入して製造される。リチウムイオン二次電池は、その容器の形状により、角型や円筒型等の形状とすることができる。
以下、実施例を用いて本発明をより詳細に説明するが、本発明は以下の内容に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内で任意に変更して実施することができる。
1.正極活物質の被覆
正極材料としてリチウム、ニッケル、コバルト及びアルミニウムを含む遷移金属複合酸化物を用いた。この正極材料を原子吸光分析法により元素分析したところ、LiNi0.6Co0.2Al0.2O2の組成が確認された(以下、この複合酸化物を「NCA正極材料」と称する)。カップリング剤及びエポキシ樹脂は、予めN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶解させたものを用いた。
上記1で得られた正極活物質と、導電材としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデンとを94:3:3の重量比となるように秤量し、これを溶媒であるNMPに分散させて正極塗工インクを調製した。得られた塗工インクを、アルミ箔からなる集電体にバーコーターを用いて塗布した。乾燥させることにより溶媒を除去し、ロールプレス装置を用いてプレスした。プレス後、4.9cm2の大きさに切り出して正極を得た。正極活物質の塗布密度は200g/m2であった。
グラファイト、炭素繊維及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を86:10:4の重量比となるように秤量し、これを溶媒であるNMPに分散させて負極塗工インクを調製した。得られた塗工インクを、銅箔からなる集電体にバーコーターを用いて塗布した。乾燥させることにより溶媒を除去し、ロールプレス装置を用いて嵩密度が1.0g/cm3になるようプレスした。プレス後、4.9cm2の大きさに切り出して負極を得た。
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びエチルメチルカーボネートを体積比で1:1:1となるよう混合し、そこにLiPF6を1mol/dm3となるように溶解させて非水電解液を得た。
上記2で作製した正極と、上記3で作製した負極との間にポリオレフィン系のセパレータを挿入し、アルミラミネートを使用して作製したラミネートセルにそれらを入れた。上記4で調製した非水電解液を注入してラミネートセルを閉じ、ラミネート電池を得た。作製したラミネート電池は、4.2Vに充電後2.5Vまで放電するサイクルを3回行った後、再度4.2Vに充電した。その後、ラミネート電池を解体し、ラミネート電池2個分の正極を取り出した。取り出した正極を、新しい電解液と共に小さなラミネート袋に入れ、溶着して密閉し、体積を測定した。ラミネート袋を85℃の恒温槽に入れて24時間保存した後、室温まで冷却してから再度体積を測定した。加熱前後の体積変化からラミネート袋内のガス発生量を評価した。
上記2と同様の手順により作製した正極と、上記3と同様の手順により作製した負極(いずれも電極の切り出しサイズのみ異なる)とを用いて角型電池を作製した。正極と負極の間にポリオレフィン系のセパレータを挿入し、これを長手方向に巻き取るように扁平円形状に捲回して電極群を作製した。作製した電極群と上記4で調製した非水電解液を角型の缶に入れて蓋をし、角型電池を得た。作製した角型電池は、4.2Vに充電後2.5Vまで放電するサイクルを3回行い、初期特性を確認した。再度4.2Vに充電後、85℃の恒温槽に入れて24時間保存し、室温まで冷却してから電池の厚みを測定した。電池の厚みは電池の中心点で測定した。加熱前後の電池の厚みの変化から電池の膨れ(厚み増加量)を評価した。
上記5のガス発生量評価の結果、0.23mlのガスが発生していた。また、上記6の角型電池評価の結果、角型電池の初期容量は740mAhであり、加熱後の電池の厚みは1.3mm増加していた。
工程1において、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤A)をNCA正極材料100重量部に対して0.1重量部添加した以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
工程1において、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤A)をNCA正極材料100重量部に対して0.1重量部添加し、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂A)をNCA正極材料100重量部に対して0.5重量部添加した以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
工程1において、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤A)をNCA正極材料100重量部に対して0.1重量部添加し、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂A)に代えて脂環式エポキシ樹脂(エポキシ樹脂B)を用い、NCA正極材料100重量部に対して0.1重量部添加した以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
工程1において、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤A)をNCA正極材料100重量部に対して0.05重量部添加し、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂A)に代えて脂肪族型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂C)を用い、NCA正極材料100重量部に対して0.1重量部添加した以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
工程1において、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤A)に代えて3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM−402、カップリング剤B)を用い、NCA正極材料100重量部に対して0.1重量部添加した以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
工程1において、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤A)を使用しなかった以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
シランカップリング剤及びエポキシ樹脂を使用せず、NCA正極材料を未処理のまま使用した以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(カップリング剤A)をNCA正極材料100重量部に対して0.1重量部添加し、エポキシ樹脂を添加しなかった以外は、上記実施例1と同様にしてガス発生量及び角型電池の評価を行った。
Claims (9)
- 正極材料と、前記正極材料の表面に形成された、シランカップリング剤及びエポキシ樹脂の被覆層とを含むリチウムイオン二次電池用正極活物質、並びに結着剤を有するリチウムイオン二次電池用正極。
- シランカップリング剤が、エポキシ基又はアミノ基を有する請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 正極材料が、Niを含む請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- シランカップリング剤が、正極材料100重量部に対して0.01〜5.0重量部含まれる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- エポキシ樹脂が、正極材料100重量部に対して0.01〜5.0重量部含まれる請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- リチウムイオン二次電池用正極活物質の被覆層の内部におけるシランカップリング剤の比率が、被覆層の表面におけるシランカップリング剤の比率よりも高い請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項6に記載のリチウムイオン二次電池用正極の製造方法であって、正極材料をシランカップリング剤と接触させ、その後にエポキシ樹脂と接触させる工程を含むリチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
- シランカップリング剤が、エポキシ基又はアミノ基を有する請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
- 正極として、請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極を含むリチウムイオン二次電池。
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