JP7135282B2 - 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、および、非水系電解質二次電池 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態の非水系電解質二次電池用正極活物質(以下、「正極活物質」ともいう。)の一例を示す模式図である。正極活物質PAは、図1に示すように、一次粒子1および複数の一次粒子1が凝集して形成される二次粒子2の少なくとも一方からなるリチウム金属複合酸化物粉末10と、リチウム金属複合酸化物粉末10の表面に形成される被覆層20とを有する。
被覆層20は、二オブとリチウムとを含む化合物を含有し、ニオブとリチウムとを含む化合物から形成されてもよい。ニオブとリチウムとを含む化合物は、誘電体を含むリチウムイオン伝導体であることが好ましい。
ニオブとリチウムとを含む化合物は、ニオブ酸リチウムを含むことが好ましく、LiNbO3及びLi3NbO4の少なくとも一種を含むことがより好ましく、LiNbO3を含むことがさらに好ましい。また、二オブとリチウムとを含む化合物は、ニオブ酸リチウムからなってもよい。なお、ニオブとリチウムとを含む化合物は、粉末X線回折(XRD)などにより確認することができる。
被覆層20に含まれるニオブの含有量は、正極活物質PA中のニッケル、コバルトおよびアルミニウムの原子数の合計に対して、0.1原子%以上2.0原子%以下であることが好ましい。ニオブの含有量が上記範囲である場合、高い出力特性と耐久性を両立することができる。一方、ニオブの含有量が0.1原子%未満である場合、出力特性の改善効果が十分に得られない場合がある。また、ニオブ量が2.0原子%を超える場合、ニオブ酸リチウムが多くなり過ぎて、リチウム金属複合酸化物と電解液との間のリチウムイオン伝導が阻害され、電池性能が低下することがある。
(粒子形状)
リチウム金属複合酸化物粉末10は、図1に示すように、一次粒子1および複数の一次粒子1が凝集して形成される二次粒子2の少なくとも一方からなる。このような粒子形状を有する場合、電解液との接触面積が多くなり、出力特性の向上に有利である。リチウム金属複合酸化物粉末10は、二次粒子2のみから構成されてもよく、単独の一次粒子1のみから構成されてもよく、二次粒子2と単独の一次粒子1の両方から構成されてもよい。また、リチウム金属複合酸化物粉末10は、二次粒子2を主成分として含み、少量の単独の一次粒子1を含んでもよい。
リチウム金属複合酸化物粉末10は、比表面積が0.3m2/g以上2m2/g以下であることが好ましい。比表面積が上記範囲である場合、電解液との接触を高めて出力特性や電池容量をより良好なものとするとともに熱安定性安も確保することができる。一方、比表面積が0.3m2/g未満である場合、電解液との接触が十分に得られず、出力特性や電池容量が低下することがある。また、比表面積が2m2/gを超える場合、電解液の分解が促進され熱安定性が低下することがある。
リチウム金属複合酸化物粉末10は、層状の結晶構造を有することができ、例えば、一般式(1):LizNi1-x-y-tCoxAlyMtO2+α(ただし、Mは、Mg、Ca、Al、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、及び、Wから選択される1種以上の元素であり、0.01≦x≦0.15、0<y≦0.05、0≦t≦0.1、0.97≦z≦1.20、-0.1≦α≦0.1を満たす。)で表され、一般式(2):LizNi1-x-yCoxAlyO2(ただし、0.01≦x≦0.15、0<y≦0.05、0.97≦z≦1.20を満たす。)で表されることが好ましい。
正極活物質PAは、リチウム金属複合酸化物粉末10の表面に、ニオブ酸リチウムなどを含む被覆層20を有することにより、出力特性を改善したものであり、正極活物質PAの主な粉体特性は、母材として用いられるリチウム金属複合酸化物粉末10の特性を引き継ぐものとなる。リチウム金属複合酸化物粉末10の粒径、タップ密度などの粉体特性は、通常に用いられる正極活物質の範囲内とすることができ、要求される電池特性等に応じて、適宜、選択することができる。また、リチウム金属複合酸化物粉末10は、公知の方法で得られたものを用いることができ、上記組成および粉体特性を満たすものを用いることができる。
正極活物質PAは、上述したように、一次粒子1および二次粒子2の少なくとも一方からなるリチウム金属複合酸化物粉末10と、リチウム金属複合酸化物粉末10の表面に形成される被覆層20とを有する。
上記原子比において、リチウム(Li)の含有量を示すzは、0.97以上1.20以下である。また、zは、リチウム金属複合酸化物10中のニッケル(Ni)、コバルト(Co)およびアルミニウム(Al)の原子数の和(Me)とリチウム(Li)の原子数との比(Li/Me)を表す。Li/Meが0.97未満である場合、正極活物質PAを用いた二次電池における正極の反応抵抗が大きくなるため、二次電池の出力が低くなる。一方、Li/Meが1.20を超える場合、正極活物質の放電容量が低下するとともに、正極の反応抵抗も増加する。また、より大きな放電容量を得るという観点から、Li/Meは、1.10以下であることが好ましい。
上記原子比において、コバルト(Co)の含有量を示すxは、0.01以上0.15以下である。Coの含有量が上記範囲である場合、正極活物質PAを用いた二次電池のサイクル特性や出力特性などの電池特性を向上させることができ、かつ、電池容量をより向上させることができる。一方、xが0.15を超える場合、Redox反応に貢献するNiが減少するため、電池容量が低下する。また、xが0.01未満である場合、サイクル特性や熱安定性が十分に得られない。
上記原子比において、アルミニウム(Al)の含有量を示すyは、0を超え0.05以下である。Alの含有量が上記範囲である場合、正極活物質PAを用いた二次電池のサイクル特性や出力特性などの電池特性を向上させることができる。一方、yが0.05を超える場合、Redox反応に貢献するNiが減少するため、電池容量が低下する。
上記原子比において、ニッケル(Ni)の含有量を示す(1-x-y)は、0.8以上0.99未満である。(1-x-y)が上記範囲である場合、正極活物質PAを用いた二次電池は、高い電池容量を有することができる。
なお、リチウム金属複合酸化物粉末10中の金属元素は、上記リチウム、ニッケル、コバルト及びアルミニウムからなることができるが、これら以外の他の金属元素(M)を含んでもよい。他の金属元素(M)としては、例えば、Mは、Mg、Ca、Al、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、及び、Wから選択される1種以上の元素が挙げられる。他の金属元素(M)を含む場合、金属元素(M)の原子比は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)およびアルミニウム(Al)の原子数の和(Me)に対して、0以上0.05以下である。
正極活物質PAの主な粉体特性は、母材として用いられるリチウム金属複合酸化物粉末20の特性を引き継ぐ。よって、正極活物質PAの比表面積は、上述したリチウム金属複合酸化物粉末10の比表面積と、同様の範囲であることが好ましい。
図2は、本実施形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法(以下、「正極活物質の製造方法」ともいう。)の一例を示す図である。本実施形態に係る正極活物質の製造方法を用いることにより、上記の被覆層20を、リチウム金属複合酸化物粉末10の表面に均一に被覆させた正極活物質PAを、容易にかつ高い生産性で得ることができる。
まず、撹拌されている状態のリチウム金属複合酸化物粉末に、ニオブアルコキシドと、リチウムアルコキシド及びリチウムのうち少なくとも一種と、を含むアルコキシド溶液を噴霧する(ステップS10)。
次いで、アルコキシド溶液を噴霧した後のリチウム金属複合酸化物粉末を加熱処理する(ステップS20)。ニオブとリチウムとを含むアルコキシド溶液をリチウム金属複合酸化物粉末に噴霧したのみの状態では、リチウム金属複合酸化物粉末の表面にカーボンが残り易くなり、正極の界面抵抗を増大させる要因となり得る。そのため、加熱処理をしてアルコキシド溶液中の金属アルコキシドを熱分解させる。
本実施形態に係る非水系電解質二次電池(以下、「二次電池」ともいう。)は、正極、負極および非水系電解液を備える。また、二次電池は、一般の非水系電解質二次電池と同様の構成要素により構成されることができる。以下、本実施形態に係る二次電池の各構成について説明する。
正極は、上記の本実施形態に係る正極活物質PAを含む。正極は、例えば、以下のようにして、作製することができる。
負極は、金属リチウムやリチウム合金等を用いることができる。また、負極は、リチウムイオンを吸蔵および脱離できる負極活物質に、結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布し、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを用いることができる。
正極と負極との間には、セパレータを挟み込んで配置する。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、ポリエチレン、ポリプロピレン等の樹脂を含む薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。
以上のように説明してきた正極、負極、セパレータおよび非水系電解液で構成される本発明の非水系電解質二次電池の形状は、円筒型、積層型等、種々のものとすることができる。
本実施形態に係る正極活物質PAを用いた非水系電解質二次電池は、低い正極抵抗と高い放電容量維持率を有するため、高い出力特性と高い耐久性を有することができる。例えば、好ましい形態で得られた正極活物質PAを用いた正極を有するコイン二次電池CBAの正極抵抗は、被覆層20を有さない正極活物質(リチウム複合酸化物粉末)の正極抵抗を1とした場合、好ましくは0.97以下、より好ましくは0.95以下、さらに好ましくは0.90以下の低い正極抵抗が得られる。また、例えば、好ましい形態で得られた正極活物質PAを用いた正極を有するコイン二次電池CBAでは、100サイクル後の放電容量維持率が、好ましくは80%を超え、より好ましくは85%を超え、さらに好ましくは90%を超えるような、高い放電容量維持率が得られる。
以下の方法により評価用のコイン型二次電池CBA(図3参照)を作製し、正極界面抵抗の測定、及び、充放電サイクル試験を行った。
正極活物質52.5mg、アセチレンブラック15mg、およびポリテトラフッ化エチレン樹脂(PTFE)7.5mgを混合し、100MPaの圧力で直径11mm、厚み100μmにプレス成形して、正極(評価用電極)PEを作製した。次に作製した正極PEを真空乾燥機中120℃で12時間乾燥した。乾燥した正極(評価用電極)PE、負極NE、セパレータSE、および、電解液を用いて、図3に示すようにコイン型二次電池CBAを、露点が-60℃に管理されたAr雰囲気のグローブボックス内で作製した。
製造したコイン型二次電池CBAを充電電位4.0Vで充電して、周波数応答アナライザおよびポテンショガルバノスタット(ソーラトロン社製、1255B)を使用して交流インピーダンス法により測定して図4に示すようなインピーダンススペクトルを得た。
充放電サイクル試験は、60℃の環境下で3.0-4.2Vの電圧範囲で、充電と放電を100サイクル繰り返し行った。
母材として、ニッケルを主成分とする酸化物と水酸化リチウムを混合して焼成する公知の技術で得られたLi1.02Ni0.82Co0.15Al0.03O2で表されるリチウム金属複合酸化物粉末を用いた。母材の比表面積は、0.3m2/gであった。なお、リチウム金属複合酸化物粉末の組成はICP法により評価した。
母材となるリチウム金属複合酸化物粉末に、1.6gのLiと、74gのNb(OC2H5)5とを、742gの無水エタノールに溶解して作製したアルコキシド溶液を噴霧したこと以外は、実施例1と同様の条件にて正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いてコイン型電池CBAを作製し、その電池評価を行った。正極活物質におけるNbの含有率は1.5原子%であり、Nbの形態はLiNbO3であった。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。
母材となるリチウム金属複合酸化物粉末に、1.1gのLiと、50gのNb(OC2H5)5とを、508gの無水エタノールに溶解して作製したアルコキシド溶液を噴霧したこと以外は、実施例1と同様の条件にて正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いてコイン型電池を作製し、その電池評価を行った。正極活物質におけるNbの含有率は1.0原子%であり、Nbの形態はLiNbO3であった。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。
母材となるリチウム金属複合酸化物粉末に0.55gのLiと、25gのNb(OC2H5)5とを、250gの無水エタノールに溶解して作製したアルコキシド溶液を噴霧したこと以外は、実施例1と同様の条件にて正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いてコイン型電池CBAを作製し、その電池評価を行った。正極活物質のNbの含有率は0.5原子%であり、Nbの形態はLiNbO3であった。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。
母材となるリチウム金属複合酸化物粉末に、0.1gのLiと、5gのNb(OC2H5)5とを、39gの無水エタノールに溶解して作製したアルコキシド溶液を噴霧したこと以外は、実施例1と同様の条件で正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いて、コイン型二次電池CBAを作製し、その電池特性の評価を行った。得られた正極活物質におけるNbの含有率は0.1原子%であり、Nbの形態はLiNbO3であった。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。
350℃で1時間加熱処理したこと以外は、実施例3と同様の条件で正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いて、コイン型電池CBAを作製し、その電池評価を行った。正極活物質におけるNbの含有率は1.0原子%であり、Nbの形態はLiNbO3であった。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。
300℃で1時間加熱処理したこと以外は、実施例3と同様の条件で正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いて、コイン型電池CBAを作製し、その電池評価を行った。得られた正極活物質におけるNbの含有率は1.0原子%であり、Nbの形態はLiNbO3であった。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。
母材となるリチウム金属複合酸化物粉末に、3.3gのLiと、50gのNb(OC2H5)5とを、1539gの無水エタノールに溶解して作製したアルコキシド溶液を噴霧したこと以外は、実施例1と同様の条件で正極活物質を得た。得られた正極活物質を用いてコイン型電池CBAを作製し、その電池評価を行った。得られた正極活物質におけるNbの含有率は1.0原子%であり、Nbの形態はLi3NbO4であった。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。なお、表1中の実施例8は、参考例8である。
実施例1で母材として用いたリチウム金属複合酸化物粉末を正極活物質として用いてコイン型電池CBAを作製し、その電池評価を行った。正極活物質の組成及び評価結果を表1に示す。
実施例の正極活物質を用いた非水系電解質二次電池は、比較例に比べて、正極界面抵抗が低く、かつ、サイクル試験後の放電容量維持率も高くなっており、優れた電池特性を有することが確認された。特に、実施例3の正極活物質を用いた非水系電解質二次電池は、正極界面抵抗が非常に低減され、出力特性に優れることが確認された。
1…一次粒子
2…二次粒子
10…リチウム金属複合酸化物粉末
20…被覆層
PE…正極(評価用電極)
NE…負極
SE…セパレータ
GA…ガスケット
WW…ウェーブワッシャー
PC…正極缶
NC…負極缶
CBA…コイン型二次電池
Claims (7)
- 一次粒子および複数の一次粒子が凝集して形成される二次粒子の少なくとも一方からなるリチウム金属複合酸化物粉末と、前記リチウム金属複合酸化物粉末の表面に形成される被覆層とを有する、非水系電解質二次電池用正極活物質であって、
前記正極活物質は、LiとNiとCoとAlを含有し、それぞれの金属の原子比がLi:Ni:Co:Al=z:(1-x-y):x:y(ただし、0.01≦x≦0.15、0<y≦0.05、0.97≦z≦1.20を満たす。)で表され、
前記被覆層中、LiNbO3からなるニオブ酸リチウムが粉末X線回折により検出され、
前記被覆層に含まれるニオブの量が、前記非水系電解質二次電池用正極活物質に含まれるNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して、0.1原子%以上2.0原子%以下である、
非水系電解質二次電池用正極活物質。 - 前記被覆層に含まれるニオブの量が、前記非水系電解質二次電池用正極活物質に含まれるNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して、0.5原子%以上2.0原子%以下である、請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 撹拌されている状態のリチウム金属複合酸化物粉末に、ニオブアルコキシドと、リチウムアルコキシド及びリチウムのうち少なくとも一種と、を含むアルコキシド溶液を噴霧することと、
前記噴霧後のリチウム金属複合酸化物粉末を加熱処理して、前記リチウム金属複合酸化物粉末の表面に、被覆層を形成することと、を備え、
前記リチウム金属複合酸化物粉末は、LiとNiとCoとAlを含有し、それぞれの金属の原子比がLi:Ni:Co:Al=z:(1-x-y):x:y(ただし、0.01≦x≦0.15、0<y≦0.05、0.97≦z≦1.20を満たす。)で表され、
前記アルコキシド溶液に含まれるニオブの量が、前記リチウム金属複合酸化物粉末に含まれるニッケル、コバルトおよびアルミニウムの原子数の合計に対して、0.1原子%以上2.0原子%以下であり、
前記被覆層中、LiNbO 3 からなるニオブ酸リチウムが粉末X線回折により検出される、
非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記加熱処理は、300℃以上400℃以下の範囲で1時間以上加熱する、請求項3に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記アルコキシド溶液に含まれるニオブの量が、前記リチウム金属複合酸化物粉末に含まれるニッケル、コバルトおよびアルミニウムの原子数の合計に対して、0.5原子%以上2.0原子%以下である、請求項3又は請求項4に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ニオブアルコキシドは、ニオブペンタエトキシドを含む、請求項3~請求項5のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 正極、負極、セパレータ、及び、非水系電解液を含み、
前記正極は、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を含む、非水系電解質二次電池。
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