JP2015201372A - 活物質複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固体電解質が180℃以下の沸点を有する溶媒に溶解している固体電解質溶液と、正極活物質及び負極活物質のいずれかの活物質を接触させることで、前記活物質に、前記固体電解質溶液を付着させ、前記固体電解質溶液が付着している活物質を乾燥し、前記活物質に前記固体電解質が被覆している活物質複合体を得る活物質複合体の製造方法。
【選択図】なし
Description
一方、固体電解質は不燃性であるため、上記システムを簡素化できる。それため、不燃性である固体の電解質(以下適宜「固体電解質層」という。)が備えられるリチウムイオン二次電池が提案されている。
1.固体電解質が180℃以下の沸点を有する溶媒に溶解している固体電解質溶液と、正極活物質及び負極活物質のいずれかの活物質を接触させることで、
前記活物質に、前記固体電解質溶液を付着させ、
前記固体電解質溶液が付着している活物質を乾燥し、
前記活物質に前記固体電解質が被覆している活物質複合体を得る活物質複合体の製造方法。
2.前記固体電解質が、Li、P及びSを含む1記載の活物質複合体の製造方法。
3.前記固体電解質に含まれるLi、P及びSを、Li2SとP2S5に換算すると、モル比がLi2S:P2S5=60:40〜82:18である2記載の活物質複合体の製造方法。
4.前記モル比が、Li2S:P2S5=70:30〜80:20である3記載の活物質複合体の製造方法。
5.前記固体電解質がガラスであり、前記モル比がLi2S:P2S5=73:27〜78:22である3記載の活物質複合体の製造方法。
6.前記溶媒の沸点が150℃以下である1〜5のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
7.前記溶媒がアルコール類である1〜6のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
8.前記溶媒が1級又は2級アルコールである1〜7のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
9.前記溶媒が炭素数1〜8のアルカノールである1〜5のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
10.前記活物質が正極活物質である1〜9のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
11.前記活物質が粒子である1〜10のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
12.前記活物質が下記式(1)又は(2)で表される化合物を含む1〜11のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
LiNixM1−xO2 (1)
LiNiaCobAl1−a−bO2 (2)
(式中、xは0.1<x<0.9を満たす数であり、MはFe,Co,Mn及びAlからなる群から選ばれる元素であり、0≦a≦1、0≦b≦1である。)
13.前記活物質は、表面に、下記式(3)で表される化合物を含む被覆層を有する1〜12のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
LiyTi3−yO4 (3)
(式中、yは0<y<3を満たす数である。)
14.前記接触を浸漬により行う1〜13のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
15.前記乾燥を真空下で行う1〜14のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
活物質複合体は、活物質表面に固体電解質層が形成されたものである。
加熱処理温度及び時間は、通常200〜400℃、1〜3時間である。
ここで、Li7P3S11構造は、X線回折(CuKα:λ=1.5418Å)において、2θ=17.8±0.3deg,18.2±0.3deg,19.8±0.3deg,21.8±0.3deg,23.8±0.3deg,25.9±0.3deg,29.5±0.3deg,30.0±0.3degに回折ピークを有する。
上記結晶構造であれば、非晶体よりイオン伝導度が高くなるからである。
ここで、固体電解質の結晶化された部分は、1つの結晶構造のみからなっていてもよく、複数の結晶構造を有していてもよい。
溶媒の沸点が180℃以下であることにより、活物質複合体の製造が容易となる。また、得られる活物質複合体の固体電解質層のイオン伝導度を向上することができる。
固体電解質層のイオン伝導度が向上すること、及び沸点が180℃以下であるため、溶媒を十分除去できることにより、電池として安定動作することができる。
R−OH (3)
式(3)中、Rは、炭素数1〜8の炭化水素基である。エステル基、エーテル基、水酸基、ニトリル基や、フッ素、臭素、塩素等のハロゲン基等の他の置換基を有していてもよく、芳香族環等の環状基であってもよく、分岐していても分岐していなくてもよい。
Rは、好ましくは炭素数2〜6のアルキル基であり、より好ましくは炭素数3〜5のアルキル基である。
具体的には、例えば、エタノールやイソプロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、1−ヘキサノール、2−オクタノール等が好ましい。
溶媒は、アルコール類の混合物でもよく、アルコール類と他の有機溶媒との混合物でもよい。
固体電解質の濃度が上記範囲内の場合、溶媒を除去する際に必要とするエネルギー量を節約することができ、また固体電解質膜の厚み制御が容易になる。
バインダーとしては、結着性や柔軟性等の機能を付与できれば特に制限はないが、固体電解質溶液中に溶解するか、懸濁するものが好ましい。
固体電解質溶液がバインダーを含む場合、バインダーを含まない場合と比較して、固体電解質溶液を成膜して得られる電解質膜が強固となる。
バインダーを固体電解質溶液に溶解する段階は、固体電解質を溶解させる前でもよいし、溶解させると同時でもよく、また溶解させた後でもよい。
また、活物質は、粒子であることが好ましく、平均粒径が0.01μm〜100μmであることが好ましく、より好ましくは0.1μm〜80μmであり、例えば0.2μm〜50μm、0.5μm〜30μmである。活物質粒子の表面積は、公知の粉砕方法等によって粒子径を調整することによって制御できる。平均粒径の測定は、溶媒に活物質粒子を分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて行う。
尚、固体電解質のTgにより用いることが好ましい活物質が異なるため、融着させる固体電解質により好ましい活物質は選択できる。
尚、LMOとはマンガン酸リチウム(LiMn2O4)、NMCとはニッケルマンガンコバルト酸リチウム(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2)、LCOとはコバルト酸リチウム(LiCoO2)、LNCOとはニッケルコバルト酸リチウム(LiNi0.8Co0.2O2)、LNCAOとはニッケルコバルトアルミ酸リチウム(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)である。
LiNixM1−xO2 (1)
LiNiaCobAl1−a−bO2 (2)
(式中、xは0.1<x<0.9を満たす数であり、MはFe,Co,Mn及びAlからなる群から選ばれる元素であり、0≦a≦1、0≦b≦1である。)
aは、0.7〜0.9が好ましく0.75〜0.85がより好ましい。
bは、0.09〜0.2が好ましく、0.13〜0.18がより好ましい
例えば、炭素材料、具体的には、人造黒鉛、黒鉛炭素繊維、樹脂焼成炭素、熱分解気相成長炭素、コークス、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、フルフリルアルコール樹脂焼成炭素、ポリアセン、ピッチ系炭素繊維、気相成長炭素繊維、天然黒鉛及び難黒鉛化性炭素等が挙げられ、特に人造黒鉛が好適である。
これらの負極活物質は1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
上記活物質を用いることより、放電容量や性能のよい電池が得られる。
例えば、Li3N、LISICON類、Thio−LISICON類、La0.55Li0.35TiO3等のペロブスカイト構造を有する結晶や、NASICON型構造を有するLiTi2P3O12、さらにこれら結晶化させた化合物等を用いることができる。
また、Li2O−B2O3−P2O5系、Li2O−B2O3−ZnO系、Li2O−Al2O3−SiO2−P2O5−TiO2系の非晶質酸化物や、Li4Ti5O12,LiNbO3,LiTaO3を用いることができる。
LiyTi3−yO4 (3)
(式中、yは0<y<3を満たす数である。)
被覆層の材料を構成する元素を含む溶液としては、例えば、各種金属のアルコキシドの水溶液が使用できる。アルコキシドとしては、リチウムエトキシド、チタンイソプロポキシド、ニオブイソプロポキサイド、タンタルイソプロポキサイド等が使用できる。
尚、溶剤は特に制限はないが、例えば、エタノール等のアルコール、トルエン等の芳香族系溶剤、ヘキサン等の炭化水素系溶剤、Nメチルピロリドン等のアミド系溶剤等を使用できる。
溶液の濃度については、被覆層の膜厚や使用する化合物の粘度等を考慮して適宜調整することができる。
また、正極活物質等の材料の表面への付着法も制限はなく、例えば、浸漬やスプレーコーティング法等を使用できる。
焼成時間は1分〜10時間が好ましく、特に、10分〜4時間が好ましい。
尚、被覆層の形成については、下記文献を参照できる。
「N.Ohta,K.Takada,L.Zhang,R.Ma,M.Osada,T.Sasaki,Adv.Mater.18,2226(2006)」
尚、被覆率は透過型電子顕微鏡(TEM)による断面観察により、膜の厚さを測定し、その値と元素分析値、BET表面積値から計算した値である。
乾燥温度の下限値は、特に限定されないが、通常室温以上である。
固体電解質としては、上記の固体電解質と同様のものが挙げられる。
活物質複合体と固体電解質の混合比(活物質複合体:固体電解質 「重量比」)は95:5〜5:95である。好ましくは、95:5〜50:50である。
高純度硫化リチウムの製造は、国際公開公報WO2005/040039A1の実施例と同様に行った。具体的には、下記のように行った。
硫化リチウムは、特開平7−330312号公報の第1の態様(2工程法)の方法に従って製造した。具体的には、撹拌翼のついた10リットルオートクレーブにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)3326.4g(33.6モル)及び水酸化リチウム287.4g(12モル)を仕込み、300rpm、130℃に昇温した。昇温後、液中に硫化水素を3リットル/分の供給速度で2時間吹き込んだ。
上記(1)で得られた500mLのスラリー反応溶液(NMP−硫化リチウムスラリー)中のNMPをデカンテーションした後、脱水したNMP100mLを加え、105℃で約1時間撹拌した。その温度のままNMPをデカンテーションした。さらにNMP100mLを加え、105℃で約1時間撹拌し、その温度のままNMPをデカンテーションし、同様の操作を合計4回繰り返した。
デカンテーション終了後、窒素気流下230℃(NMPの沸点以上の温度)で硫化リチウムを常圧下で3時間乾燥した。得られた硫化リチウム中の不純物含有量を測定した。
その結果、硫黄酸化物の総含有量は0.13質量%であり、LMABは0.07質量%であった。
製造例1の(2)で得られた平均粒径30μm程度のLi2Sを0.766g、P2S5(アルドリッチ社製)を1.22gと、直径10mmのアルミナ製ボール10ケとを45mLのアルミナ製容器に入れ、遊星型ボールミル(フリッチュ社製:型番P−7)にて、窒素中、室温(25℃)にて、回転速度を370rpmとし、20時間メカニカルミリング処理することで、白黄色の粉末であるリチウム・リン系硫化物ガラス固体電解質(75Li2S/25P2S5固体電解質ガラス)を得た。このもののガラス転移温度をDSC(示差走査熱量測定)により測定したところ、220℃であった。
この固体電解質ガラス粒子のイオン伝導度は、0.3×10−3S/cmであった。
Li2SとP2S5をモル比70:30に調製した混合物約1gを用いた以外は、製造例2と同様にして固体電解質ガラス粒子(硫化物系固体電解質:平均粒径50μm)を得た。このときの回収率は82%であった。
このガラスセラミックス粒子のイオン伝導度は、1.3×10−3S/cmであった。イオン伝導度は交流インピーダンス法により測定した結果から、算出した。
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(粒径(D50):6.2μm、表面積:0.43m2/g、「以下、LNCAOと略記する」)を、下記文献を参照して作製した。
「N.Ohta,K.Takada,L.Zhang,R.Ma,M.Osada,T.Sasaki,Adv.Mater.18,2226(2006)」
被覆層を形成する溶液として、純度が99%のチタンイソプロポキシド(TiOCHCH2CH3)208.9gと、Li金属4.1gとエタノール487gで調製したリチウムエトキシド(LiOCH2CH3)溶液491.1gの混合液を使用した。
この溶液をLNCAO粒子にスプレー法にて塗布した。乾燥して余分な溶剤を除去した後、マッフル炉を使用し、300℃で0.5時間、粒子を焼成して、LNCAO表面にLTO(Li4/3Ti5/3O4)層を形成した活物質粒子(以下、cLNCAOと略記する)を得た。
尚、活物質粒子の粒径、表面積及び被覆層の厚さは、下記方法で測定した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(シスメックス社製、マスターサイザー2000)で測定した。
試料を200℃で20分間脱気後、カンタクロム社製の商品名「NOVA2000」を用いてN2吸着BET法により測定した。
SIIナノテクノロジー(株)のSPS5100(ICP発光分光分析装置)によって測定した。
(1)正極合材の作製
製造例2で調製した75Li2S/25P2S5固体電解質ガラス25mgと、製造例4で調製したcLNCAO475mgをシュレンク管内に投入した。さらに、モレキュラーシーブスにより脱水した2−ブタノール(沸点:100℃)を10mL加え、18時間撹拌した。撹拌後、室温にて2時間、次いで50℃で2時間真空引きを行い、溶媒を除去した。さらに、150℃で2時間真空引きを行い十分に乾燥し、固体電解質を表面に被覆したcLNCAO(活物質複合体)を得た。
製造例1の(4)で調製した70Li2S/30P2S5固体電解質ガラスセラミックス50mgを直径10mmのセラミック製の円筒に投入し、加圧成型し電解質層とした。次に、実施例1の(1)で作製した正極合材15mgを電解質層の上部に投入し、加圧成型することで作用極とした。電解質層を挟んで作用極とは反対側に、InLi合金箔を貼り合せ、加圧成型することで参照極かつ対極とした。最後にセルの周囲を90°おきに4箇所ネジ締めを行うことで、3層構造の2極式ハーフセルを作製した。
尚、InLi合金は原子量比Li/Inが0.8以下であれば、Li脱挿入の反応電位が一定に保たれるため、参照極として使用することが可能となる。
作製したハーフセルを、室温又は55℃下で24時間静置し、室温又は55℃下にて評価を行った。ハーフセルについて、カットオフ電圧を、充電時は3.6V、放電時は2.5Vに設定し、充電時及び放電時の電流密度を0.48mAcm−2で一定とし、サイクル特性評価を行った。サイクル特性評価結果を表1に示す。
元素マッピングの結果から、cLNCAO粒子の表面にP及びS元素が観測されており、cLNCAO粒子の表面に固体電解質が被覆されていることが確認できた。
cLNCAOと固体電解質ガラスの重量比が80重量%:20重量%となるように秤量し、正極合材を13.1mg投入した以外は、実施例1の(1)〜(3)と同様に、ハーフセルを作製し、評価した。結果を表1に示す。
固体電解質を被覆しなかったcLNCAOを用いて正極合材を作製した以外は、実施例1の(1)〜(3)と同様に、ハーフセルを作製し、評価した。結果を表1に示す。
2−ブタノールに代えて、NMF(沸点:183℃)を用いた以外は、実施例1の(1)〜(3)と同様に、ハーフセルを作製し、評価した。この結果、充放電することができなかった。
製造例2で調製した75Li2S/25P2S5固体電解質ガラス500mgをシュレンク管内に投入した。さらに、モレキュラーシーブスにより脱水した2−ブタノール(沸点:100℃)を10mL加え、18時間撹拌した。撹拌後、室温にて2時間、次いで50℃で2時間真空引きを行い、溶媒を除去した。さらに、150℃で2時間真空引きを行い十分に乾燥した。この固体電解質をシュレンク管内から取り出し、300mgを錠剤成形機に充填し、22MPaの圧力を加え、成型体を得た。さらに、カーボンを成型体の両面に乗せ、再度錠剤成形機にて圧力を加えることで、伝導度測定用の成型体を作製した。この成型体について交流インピーダンス測定により、イオン伝導度を測定したところ、2.6×10−5S/cmであった。
参考例1の2−ブタノールに代えてNMF(沸点:183℃)を用いた以外は、参考例1と同様にして固体電解質を製造、評価した。イオン伝導度は2.1×10−7S/cmであった。
Claims (15)
- 固体電解質が180℃以下の沸点を有する溶媒に溶解している固体電解質溶液と、正極活物質及び負極活物質のいずれかの活物質を接触させることで、
前記活物質に、前記固体電解質溶液を付着させ、
前記固体電解質溶液が付着している活物質を乾燥し、
前記活物質に前記固体電解質が被覆している活物質複合体を得る活物質複合体の製造方法。 - 前記固体電解質が、Li、P及びSを含む請求項1記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記固体電解質に含まれるLi、P及びSを、Li2SとP2S5に換算すると、モル比がLi2S:P2S5=60:40〜82:18である請求項2記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記モル比が、Li2S:P2S5=70:30〜80:20である請求項3記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記固体電解質がガラスであり、前記モル比がLi2S:P2S5=73:27〜78:22である請求項3記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記溶媒の沸点が150℃以下である請求項1〜5のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記溶媒がアルコール類である請求項1〜6のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記溶媒が1級又は2級アルコールである請求項1〜7のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記溶媒が炭素数1〜8のアルカノールである請求項1〜5のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記活物質が正極活物質である請求項1〜9のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記活物質が粒子である請求項1〜10のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記活物質が下記式(1)又は(2)で表される化合物を含む請求項1〜11のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
LiNixM1−xO2 (1)
LiNiaCobAl1−a−bO2 (2)
(式中、xは0.1<x<0.9を満たす数であり、MはFe,Co,Mn及びAlからなる群から選ばれる元素であり、0≦a≦1、0≦b≦1である。) - 前記活物質は、表面に、下記式(3)で表される化合物を含む被覆層を有する請求項1〜12のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
LiyTi3−yO4 (3)
(式中、yは0<y<3を満たす数である。) - 前記接触を浸漬により行う請求項1〜13のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
- 前記乾燥を真空下で行う請求項1〜14のいずれか記載の活物質複合体の製造方法。
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