JP5665896B2 - 活物質材料およびリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
まず、本発明の活物質材料について説明する。本発明の活物質材料は、Liイオン伝導を利用した電気化学デバイスに用いられる活物質材料であって、Liイオンを吸蔵放出可能な活物質と、上記活物質の表面に配置され、ポリアニオン構造を有するNaイオン伝導体と、を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の活物質材料について構成ごとに説明する。
本発明の活物質材料におけるNaイオン伝導体は、後述する活物質の表面に配置され、ポリアニオン構造を有するものである。ここで、ポリアニオン構造は、通常、複数の酸素元素と共有結合をした中心元素から構成されるものである。中心元素および酸素元素が共有結合しているため、電気化学的安定性を高くすることができる。
本発明における活物質は、Liイオンを吸蔵放出できるものであれば特に限定されるものではない。本発明における活物質は、正極活物質であっても良く、負極活物質であっても良い。なお、正極活物質と負極活物質とには明確な区別はなく、2種類の活物質の充放電電位を比較して貴な電位を示すものを正極に、卑な電位を示すものを負極に用いることができる。また、本発明における活物質としては、中でも酸化物活物質であることが好ましい。高容量な活物質材料とすることができるからである。
本発明の活物質材料は、上述した活物質の表面に、上述したNaイオン伝導体が配置されているものであれば特に限定されるものではなく、例えば、Naイオン伝導体が活物質の表面を被覆したものであっても良く、Naイオン伝導体が活物質の表面を被覆せず、単に接触しているものであっても良い。
次に、本発明の電気化学デバイスについて説明する。本発明の電気化学デバイスは、上記「A.活物質材料」の項に記載した活物質材料を有することを特徴とするものである。また本発明の電気化学デバイスは、通常、Liイオン伝導を利用したものであり、例えばリチウムイオン電池、リチウムイオンキャパシタ、センサ等を挙げることができる。このような電気化学デバイスの具体的な構成については、一般的な電気化学デバイスの構成と同様である。また本発明においては、電気化学デバイスが、リチウムイオン電池であることがより好ましい。
以下、本発明の電気化学デバイスの一態様であるリチウムイオン電池について説明する。
以下、本態様のリチウムイオン電池について、構成ごとに説明する。
本態様における正極活物質層は少なくとも正極活物質を含有する層である。また正極活物質層は、正極活物質以外に、必要に応じて、導電化材、結着材および固体電解質材料の少なくとも一つを含有していても良い。
本態様における負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。また、負極活物質層は、負極活物質以外に、必要に応じて、導電化材、結着材および固体電解質材料の少なくとも一つを含有していても良い。
次に、本態様における電解質層について説明する。本態様における電解質層は、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成された層である。電解質層の形態は、特に限定されるものではなく、例えば液体電解質層、ゲル電解質層、固体電解質層等を挙げることができる。
本態様のリチウムイオン電池は、上述した正極活物質層、負極活物質層および電解質層を少なくとも有するものである。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および負極活物質層の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボン等を挙げることができる。一方、負極集電体の材料としては、例えばSUS、銅、ニッケルおよびカーボン等を挙げることができる。また、正極集電体および負極集電体の形状としては、例えば、箔状、メッシュ状、多孔質状等を挙げることができる。
本態様のリチウムイオン電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、中でも二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。また、本態様のリチウムイオン電池の形状としては、例えばコイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。また、本態様のリチウムイオン電池の製造方法としては、上述したリチウムイオン電池を製造できる方法であれば特に限定されるものではない。
出発原料として、Na2CO3、TiO2およびP2O5を準備し、高純度Arが充填されたグローブボックス内で混合して原料混合物を得た。なお、原料混合物中におけるNa、TiおよびPの割合が、Na:Ti:P=1:2:3(モル比)となるように混合した。得られた原料混合物2.0gを密閉型粉砕容器に入れ、遊星型ボールミル装置(フリッチュ・ジャパン製、P−7)に取り付けてメカニカルミリング(MM)処理を行い、a−NaTi2(PO4)3(a−NTP)を得た。ここで、MM処理条件としては、台盤回転数450rpm、20時間とした。また、密閉型粉砕容器の容積は45cc、ボール径は直径10mm、ボールの個数は10個とした。また、得られたa−NTPを850℃、2時間熱処理してc−NaTi2(PO4)3(c−NTP)を得た(図3参照)。
出発原料として、Na2CO3、Li2O、TiO2およびP2O5を準備し、高純度Arが充填されたグローブボックス内で混合して原料混合物を得た。なお、原料混合物中におけるLi、Na、TiおよびPの割合が、Li:Na:Ti:P=0.1:0.9:2:3(モル比)となるように混合した。得られた原料混合物2.0gを密閉型粉砕容器に入れ、遊星型ボールミル装置(フリッチュ・ジャパン製、P−7)に取り付けてMM処理を行い、Li0.1Na0.9Ti2(PO4)3(未熱処理)を得た。ここで、MM処理条件等については合成例1と同様とした。得られたLi0.1Na0.9Ti2(PO4)3(未熱処理)を850℃、2時間熱処理してLi0.1Na0.9Ti2(PO4)3(熱処理後)を得た。
出発原料として、Li2O、Al2O3、TiO2およびP2O5を準備し、高純度Arが充填されたグローブボックス内で混合して原料混合物を得た。なお、原料混合物中におけるLi、Al、TiおよびPの割合が、Li:Al:Ti:P=1.3:0.3:1.7:3(モル比)となるように混合した。得られた原料混合物2.0gを密閉型粉砕容器に入れ、遊星型ボールミル装置(フリッチュ・ジャパン製、P−7)に取り付けてMM処理を行い、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(未熱処理、a−LATP)を得た。ここで、MM処理条件等については合成例1と同様とした。得られたa−LATPを850℃、2時間熱処理してLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(熱処理後、c−LATP)を得た。
(XRD測定)
合成例1、2において、熱処理前後に、それぞれCuKα線によるX線回折(XRD)測定を行った。すなわち、それぞれの試料を空気中でX線回折用サンプルホルダーに均等に入れ、X線回折装置(Rigaku製、Mini Flex)により測定した。測定条件は、次の通りである。その結果を図4、5に示す。
X線源:CuKα線(管電圧:30kV、管電流:15mA)
回折角:5°≦2θ≦80°
スキャンスピード:2°/min
サンプリング幅:0.01°
合成例1で得られた未熱処理試料(a−NTP)を白金パン容器に入れ、差動型示差熱天秤(Rigaku製、Thermo Plus 2シリーズTG8120)を用いて、開放系で熱重量・示唆熱分析(TG−DTA)を行った。測定条件としては、次の通りである。その結果を図6に示す。
リファレンス:アルミナ(Al2O3)
昇温速度:10℃/min(空気350mL/minでフロー)
測定温度範囲:室温〜1000℃
合成例1で得られた熱処理後の試料(c−NTP)について、走査型電子顕微鏡(日本電子製、JSM5300)を用いて観察した。観察条件は、加速電圧:20kV、動作距離WD:15mmとした。その結果を図7に示す。図7に示すように、0.2μm程度の微粒子が観察できた。また、それらが一部凝集した様子が観察された。
(活物質材料の作製)
活物質であるLiNi0.5Mn1.5O4と、合成例1で得られたc−NTPとを80:20(重量比)の割合で、めのう乳鉢を用いた乾式方法によって混合し、活物質材料を得た(図3参照)。
得られた活物質材料を用いて評価用電池を作製した(図8参照)。まず、得られた活物質材料と、アセチレンブラック(AB)とを混合し、さらにn−メチルピロリドン(NMP)に溶解したポリフッ化ビニリデン(PVDF)バインダーを添加してスラリーを作製した。スラリーにおける活物質材料、ABおよびPVDFの割合は、活物質材料:AB:PVDF=85:5:10(重量比)とした。次に、得られたスラリーをドクターブレード法により集電体であるアルミニウム箔(15μm厚)上に塗布し、空気中において80℃程度で真空乾燥し、NMPを除去した。その後、120℃で10時間真空乾燥した。さらに、プレスして圧着し、120℃で10時間真空乾燥して塗布型試験電極を作製した。なお、試験電極における電極面積は、1.77cm2(直径1.5cmの円形)とした。
活物質であるLiNi0.5Mn1.5O4と、アセチレンブラック(AB)とを混合し、さらにn−メチルピロリドン(NMP)に溶解したポリフッ化ビニリデン(PVDF)バインダーを添加してスラリーを作製した。スラリーにおける活物質、ABおよびPVDFの割合は、活物質:AB:PVDF=85:5:10(重量比)とした。次に、得られたスラリーをドクターブレード法により集電体であるアルミニウム箔(15μm厚)上に塗布し、空気中において80℃で真空乾燥し、NMPを除去した。その後、120℃で10時間真空乾燥した。さらに、プレスして圧着し、120℃で10時間真空乾燥して塗布型試験電極を作製した。なお、試験電極における電極面積は、1.77cm2(直径1.5cmの円形)とした。
上記試験電極を正極層として用いたこと以外は、実施例1と同様に評価用電池を得た。
活物質であるLiNi0.5Mn1.5O4と、合成例3で得られたc−LATPとを80:20(重量比)で混合し、活物質材料を得た。
上記活物質材料を用いたこと以外は、実施例1と同様に評価用電池を得た。
(充放電試験)
実施例1、比較例1および2で得られた評価用電池において、充放電試験を行った。試験電極からLiイオンを脱離させる過程を「充電」、試験電極にLiイオンを挿入させる過程を「放電」として測定を行った。測定装置は充放電試験装置(北斗電工製、HJ-1001 SM8A)を使用した。測定条件は、次の通りである。その結果を、図9、10に示す。
電位範囲:3.0V〜5.0V(vs.Li/Li+)
温度:25℃
電流値(1サイクル目):0.2mA/cm2
電流値(2サイクル目以降):0.5mA/cm2
実施例1および比較例1で得られた評価用電池において、CV測定を行った。具体的には、挿引速度(スキャンスピード)0.5mV/Sで、1サイクル目は開回路電位より5Vまで挿引し、その後3Vまで挿引した。2〜5サイクルの間は、3〜5Vの電位範囲でCV測定を行った。その結果を、図11に示す。なお、縦軸は、正極活物質LiNi0.5Mn1.5O4の単位重量当たりの電流値で示した。図11に示すように、実施例1で得られた評価用電池の方が、酸化還元電流値が大きく、酸化側および還元側のピーク面積が増加していることが確認できた。これより、活物質の表面にNaイオン伝導体が配置された活物質材料を使用することで、電池容量が増加していると考えられる。
2 … Naイオン伝導体
10 … 活物質材料
11 … 正極活物質層
12 … 負極活物質層
13 … 電解質層
14 … 正極集電体
15 … 負極集電体
16 … 電池ケース
20 … 電気化学デバイス(リチウムイオン電池)
Claims (4)
- Liイオン伝導を利用した電気化学デバイスに用いられる活物質材料であって、
Liイオンを吸蔵放出可能な活物質と、前記活物質の表面に配置され、ポリアニオン構造を有するNaイオン伝導体と、を有し、
前記Naイオン伝導体が、一般式Na 1−w Li w M 1 x M 2 2−x (AO y ) z (M 1 は、Al、Fe、In、Cr、Sc、Ga、La、Yの少なくとも一種であり、M 2 は、Ti、Zr、Ge、Sn、Hfの少なくとも一種であり、Aは、P、Si、Ti、V、W、Nbの少なくとも一種であり、0≦x≦1、0<y、0<z、0≦w<1)で表されるものであることを特徴とする活物質材料。 - 前記Naイオン伝導体が、ナシコン型結晶相を備えることを特徴とする請求項1に記載の活物質材料。
- 請求項1または請求項2に記載の活物質材料を有することを特徴とする電気化学デバイス。
- リチウムイオン電池であることを特徴とする請求項3に記載の電気化学デバイス。
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