JP2014209463A - 正極活物質、非水電解質電池および電池パック - Google Patents
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Abstract
【解決手段】実施形態によれば、正極活物質粒子を含む正極活物質が提供される。正極活物質粒子は、オリビン構造を有し、LiMn1−x−yFexMyPO4で表され、かつ下記(1)式を満たす。
β<α (1)
但し、αは正極活物質粒子の表面の組成をLiMn1−α−yFeαMyPO4で表した時のFe比率である。また、βは正極活物質粒子の中心部の組成をLiMn1−β−yFeβMyPO4で表した時のFe比率である。
【選択図】 図1
Description
但し、αは正極活物質粒子の表面の組成をLiMn1−α−yFeαMyPO4で表した時のFe比率であり、βは正極活物質粒子の中心部の組成をLiMn1−β−yFeβMyPO4で表した時のFe比率である。
第1の実施形態によれば、正極活物質粒子を含む正極活物質が提供される。正極活物質粒子は、オリビン構造を有し、LiMn1−x−yFexMyPO4(0<x≦0.5、0≦y≦0.2、Mは、Mg、Ni、Co、Sn及びNbよりなる群から選択される少なくとも一種類の元素である)で表される。正極活物質粒子は、下記(1)式を満たす。
但し、αは正極活物質粒子の表面の組成をLiMn1−α−yFeαMyPO4(Mは、Mg、Ni、Co、Sn及びNbよりなる群から選択される少なくとも一種類の元素である)で表した時のFe比率であり、βは正極活物質粒子の中心部の組成をLiMn1−β−yFeβMyPO4(Mは、Mg、Ni、Co、Sn及びNbよりなる群から選択される少なくとも一種類の元素である)で表した時のFe比率である。
一次粒子又は二次粒子いずれかを構成する任意の粒子において、表面部及び中心部それぞれから一箇所以上(例えば10箇所)を選択する。表面部の場合、粒子の断面における表面から厚さ数nmの範囲(例えば、1〜10nmの範囲)か、粒子の表面から深さ数nmの範囲(例えば、1〜10nmの範囲)、いずれかの領域中から一箇所以上を選択する。各箇所の組成を測定する。粒子の重心には、粒子の断面の重心が用いられ、以下の方法で求められる。断面の面積を測定する。断面の形状を、その面積値を変えずに、実際の粒子形状に近いモデル形状(例えば、正方形、円)に近似する。得られた形状の中心を重心とする。重心部の組成は、以下の方法で求める。重心の組成と、重心から数nmの範囲(例えば、1〜10nmの範囲)離れた周辺部から1箇所以上選択し、選択した箇所の組成を測定する。
以上のようにして得られた複数箇所の組成から、平均組成を得る。一次粒子及び二次粒子のうち少なくとも一方の平均組成が、(1)式を満足すれば良い。
第2の実施形態によれば、正極と、負極と、非水電解質とを含む非水電解質電池が提供される。正極は、第1の実施形態の正極活物質を含む。第2の実施形態の電池は、正極と負極の間にセパレータを配置することができ、また、これらと非水電解質を収納するための容器をさらに含むことができる。
この正極は、正極集電体と、正極集電体の片面もしくは両面に担持され、第1の実施形態の正極活物質、導電剤および結着剤を含む正極材料層(正極活物質含有層)とを有する。
この負極は、負極集電体と、集電体の片面もしくは両面に担持され、活物質、導電剤および結着剤を含む負極材料層(負極活物質含有層)とを有する。
非水電解質には、電解質を有機溶媒に溶解することにより調製される液状の非水電解質、有機溶媒と高分子材料を複合化したゲル状の非水電解質、またはリチウム塩電解質と高分子材料を複合化した固体非水電解質が含まれる。また、リチウムイオンを含有した常温溶融塩(イオン液体)を非水電解質として使用してもよい。高分子材料としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリエチレンオキサイド(PEO)等を挙げることができる。
正極と負極の間にはセパレータを配置することができる。セパレータとしては、例えば、合成樹脂製不織布、セルロース不織布、ポリオレフィン系多孔質膜(例えば、ポリエチレン多孔質フィルム、ポリプロピレン多孔質フィルム)などを用いることができる。セパレータは、ポリオレフィン系多孔質膜やセルロース繊維の不織布が好ましい。
正極、負極及び非水電解質が収容される容器には、金属製容器や、ラミネートフィルム製容器を使用することができる。
第3の実施形態に係る電池パックは、第2の実施形態に係る非水電解質電池を1つ以上含む。電池パックは、複数の電池から構成された組電池を備えていても良い。電池間の接続は、直列でも並列でも良いが、特に、直列接続とし、6直列のn倍数(nは1以上の整数)接続することが好ましい。第1の実施形態に係る正極活物質を含む正極と、スピネル構造のリチウムチタン酸化物、ニオブチタン酸化物またはTiO2(B)を含む負極とを用いることにより、電池の中間電圧を2Vにすることができる。この場合の直列数を6直列のn倍数(nは1以上の整数)にすると、6直列で12Vとなり、鉛蓄電池パックと互換性が非常に良くなる。また、この正極及び負極を用いた電池は、電圧曲線に適度に傾きを持たせることができるため、鉛蓄電池と同様に電圧監視のみで容易に容量、SOC、SOD、DODを検出することができる。その結果、直列接続数が6直列のn倍数の電池パックにおいても、電池間のバラツキによる影響が小さくなり、電圧監視のみで制御することが可能となる。
正極活物質を以下の方法で合成した。第1ステップとして、硫酸マンガン(MnSO4・5H2O)を2.7mol/L、硫酸鉄(FeSO4・7H2O)を0.3mol/L、硫酸リチウム(Li2SO4)を4.5mol/L及びリン酸水素アンモウムを3.0mol/L含む水溶液を用いて200℃で水熱合成を行い、前駆体を得た。次いで、前駆体をボールミルで粉砕し、700℃のアルゴン雰囲気で熱処理行うことにより、xが0.1組成のLiMn0.9Fe0.1PO4粒子を得た。
硫酸鉄(FeSO4・7H2O)の配合量を調整することにより、平均組成、表面層のFe比率α、中心部のFe比率βが下記表1に示す値を有する正極活物質粒子を合成した。なお、実施例10では、水溶液にMg源として、硫酸マグネシウム(MgSO4)を0.15mol/L添加した。合成した正極活物質を用いると共に、下記表1に示す負極活物質を用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。なお、実施例8では、TiO2(B)とLi4/3+xTi5/3O4が質量比1:1で混合された負極活物質を用いた。また、放電時の平均放電電圧を表1に併記する。
硫酸鉄(FeSO4・7H2O)の配合量を調整することにより、平均組成、表面層のFe比率α、中心部のFe比率βが下記表1に示す値を有する正極活物質粒子を合成した。なお、実施例11〜14では、水溶液にNi,Co、Sn,Nb源として、Ni,Co、SnまたはNbの金属の硫酸塩を0.15mol/L添加した。合成した正極活物質を用いると共に、下記表1に示す負極活物質を用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。なお、また、放電時の平均放電電圧を表1に併記する。
正極活物質を以下の方法で合成した。第1ステップとして、硫酸マンガン(MnSO4・5H2O)を0.45mol/L、硫酸鉄(FeSO4・7H2O)を2.55mol/L、硫酸リチウム(Li2SO4)を4.5mol/L及びリン酸水素アンモウムを3.0mol/L含む水溶液を用いて200℃で水熱合成を行い、前駆体を得た。次いで、前駆体をボールミルで粉砕し、700℃のアルゴン雰囲気で熱処理行うことにより、xが0.85組成のLiMn0.15Fe0.85PO4粒子を得た。
下記表1に示す正極活物質を用いること以外は、比較例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。なお、放電時の平均放電電圧を表1に併記する。
硫酸マンガン(MnSO4・5H2O)を1.5mol/L、硫酸鉄(FeSO4・7H2O)を4.5mol/L、硫酸リチウム(Li2SO4)を4.5mol/L及びリン酸水素アンモウムを3.0mol/L含む水溶液に炭素源になるカルボキシメチルセルロース(CMC)を0.009mol/L添加し、攪拌した後、200℃で水熱合成を行い、前駆体を得た。これをボールミルで粉砕し、700℃のアルゴン雰囲気で熱処理行うことにより、xが0.5組成のLiMn0.5Fe0.5PO4粒子を得た。得られた粒子は、二次粒子を含むものであった。一次粒子の平均直径は0.5μmであった。また、正極活物質粒子の組成は、表面及び中心部で等しく、LiMn0.5Fe0.5PO4であった。正極活物質粒子の表面の一部は、粉末X線回折による(002)面の面間隔d002が実施例1と同様な炭素質物で被覆されていた。
下記表1に示す負極活物質を用いること以外は、比較例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。なお、放電時の平均放電電圧を表1に併記する。
下記表1に示す正極活物質及び負極活物質を用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。なお、放電時の平均放電電圧を表1に併記する。
Claims (8)
- オリビン構造を有し、LiMn1−x−yFexMyPO4(0<x≦0.5、0≦y≦0.2、Mは、Mg、Ni、Co、Sn及びNbよりなる群から選択される少なくとも一種類の元素である)で表され、かつ下記(1)式を満たす正極活物質粒子を含むことを特徴とする正極活物質。
β<α (1)
但し、前記αは前記正極活物質粒子の表面の組成をLiMn1−α−yFeαMyPO4で表した時のFe比率であり、前記βは前記正極活物質粒子の中心部の組成をLiMn1−β−yFeβMyPO4で表した時のFe比率である。 - 前記αが0.1≦α<1の範囲であり、前記正極活物質粒子の表面の少なくとも一部に付着した炭素材料を含むことを特徴とする請求項1に記載の正極活物質。
- 前記βが0≦β≦0.5の範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の正極活物質。
- 前記αが0.3≦α≦0.5の範囲であり、前記βが0≦β≦0.3の範囲であり、前記正極活物質粒子の表面の少なくとも一部に付着した炭素材料を含むことを特徴とする請求項1に記載の正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の正極と、
負極と、
非水電解質とを含むことを特徴する非水電解質電池。 - 前記負極は、チタン含有の金属酸化物を含むことを特徴する請求項5に記載の非水電解質電池。
- 前記チタン含有金属酸化物は、スピネル構造のチタン酸リチウム、単斜晶系構造の二酸化チタン及びニオブチタン酸化物よりなる群から選択される少なくとも一種を含むことを特徴する請求項6に記載の非水電解質電池。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質電池を含むことを特徴とする電池パック。
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