JP7041814B2 - 正極活物質プレ分散体組成物、二次電池用正極、およびそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
1(%)≦HBDwt%/(BD+HBD)wt%×100≦30(%)
Li1+aFe1-xMxPO4-bAb
平均粒径(D50)1μmのLiFePO4正極活物質100重量部、HNBR分散剤(AN37重量%、HBDの割合21%)1重量部、NMP溶媒65.7重量部を混合し、ホモミキサー(Homo mixer)を用いて30分間湿潤工程を行った。その後、ビーズミル(Beads mill)(Beads size 1mm)を用い、3,000rpmで90分間循環(circulation)工程を行うことで、正極活物質プレ分散体組成物を製造した。
HNBR分散剤を0.5重量部混合したことを除き、実施例1と同様に行って正極活物質プレ分散体組成物を製造した。
HNBR分散剤を2重量部混合したことを除き、実施例1と同様に行って正極活物質プレ分散体組成物を製造した。
分散剤としてHNBR分散剤(AN37重量%、HBDの割合12%)1重量部を混合したことを除き、実施例1と同様に行って正極活物質プレ分散体組成物を製造した。
分散剤としてHNBR分散剤(AN37重量%、HBDの割合25%)1重量部を混合したことを除き、実施例1と同様に行って正極活物質プレ分散体組成物を製造した。
平均粒径(D50)1μmのLiFePO4正極活物質100重量部、NMP溶媒66.7重量部を混合し、ホモミキサー(Homo mixer)を用いて30分間湿潤工程を行った。その後、ビーズミル(Beads mill)(Beads size 1mm)を用い、3,000rpmで15分間循環(circulation)工程を行うことで、正極活物質プレ分散体組成物を製造した。
正極活物質として平均粒径(D50)1μmのLiFePO4、導電材としてカーボンブラック、バインダーとしてPVDFを、NMP溶媒に、85:10:5の割合(重量比)で混合して正極スラリー組成物を製造した。
前記実施例1~5および比較例1の正極活物質プレ分散体組成物の製造時に、ビーズミル分散工程で、15分単位で粒径変化および粘度変化を測定した。
Claims (15)
- リン酸鉄リチウム系正極活物質、分散剤、および溶媒を含み、
前記分散剤が水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)を含み、
前記水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の分散剤は、水素化ブタジエン(HBD)の割合が下記式1を満たし、
[式1]
1(%)≦HBDwt%/(BD+HBD)wt%×100≦30(%)
前記式1中、HBDwt%は、水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の全重量に対する、水素化ブタジエン(HBD)由来の繰り返し単位の重量%であり、(BD+HBD)wt%は、水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の全重量に対する、ブタジエン(BD)由来の繰り返し単位と水素化ブタジエン(HBD)由来の繰り返し単位の重量%である、正極活物質プレ分散体組成物。 - 前記水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の分散剤は、水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の全重量に対して、アクリロニトリル(AN)由来の繰り返し単位の含有量が20~50重量%のものである、請求項1に記載の正極活物質プレ分散体組成物。
- 前記水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の分散剤の重量平均分子量(MW)が10,000~700,000である、請求項1又は2に記載の正極活物質プレ分散体組成物。
- 前記リン酸鉄リチウム系正極活物質は、平均粒径(D50)が2μm未満の一次粒子である、請求項1から3のいずれか一項に記載の正極活物質プレ分散体組成物。
- 前記水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の分散剤は、正極活物質100重量部に対して0.8~1.5重量部で含まれる、請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質プレ分散体組成物。
- 前記リン酸鉄リチウム系正極活物質が下記化学式1で表され、
[化学式1]
Li1+aFe1-xMxPO4-bAb
前記化学式1中、Mは、Mn、Ni、Co、Cu、Sc、Ti、Cr、V、およびZnからなる群から選択される何れか一つ以上であり、Aは、S、Se、F、Cl、およびIからなる群から選択される何れか一つ以上であり、-0.5<a<0.5、0≦x<0.5、0≦b≦0.1である、請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質プレ分散体組成物。 - 前記正極活物質プレ分散体組成物の粘度が2,000~20,000cps(25℃)である、請求項1から6のいずれか一項に記載の正極活物質プレ分散体組成物。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の正極活物質プレ分散体組成物に、導電材およびバインダーをさらに含む、二次電池正極用スラリー組成物。
- 前記バインダーは、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)、ビニリデンフルオライド-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVDF‐co‐HFP)、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、カルボキシメチルセルロース(CMC)、澱粉、ヒドロキシプロピルセルロース、再生セルロース、ポリビニルピロリドン、テトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン-プロピレン-ジエンポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレンブタジエンゴム(SBR)、およびフッ素ゴムからなる群から選択される何れか一つ以上またはこれらの共重合体である、請求項8に記載の二次電池正極用スラリー組成物。
- 前記導電材は、カーボンブラック、黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック、金属粉末、金属繊維、導電性金属酸化物、導電性ウィスカー、導電性高分子からなる群から選択される何れか一つ以上である、請求項8又は9に記載の二次電池正極用スラリー組成物。
- リン酸鉄リチウム系正極活物質、分散剤、導電材、およびバインダーを含み、
前記分散剤が水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)を含み、
前記水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の分散剤は、水素化ブタジエン(HBD)の割合が下記式1を満たし、
[式1]
1(%)≦HBDwt%/(BD+HBD)wt%×100≦30(%)
前記式1中、HBDwt%は、水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の全重量に対する、水素化ブタジエン(HBD)由来の繰り返し単位の重量%であり、(BD+HBD)wt%は、水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の全重量に対する、ブタジエン(BD)由来の繰り返し単位と水素化ブタジエン(HBD)由来の繰り返し単位の重量%である、二次電池用正極。 - 前記水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の分散剤は、水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の全重量に対してアクリロニトリル(AN)由来の繰り返し単位の含有量が20~50重量%のものである、請求項11に記載の二次電池用正極。
- 前記水素化ニトリルブタジエンゴム(HNBR)の分散剤の重量平均分子量(MW)が10,000~700,000である、請求項11又は12に記載の二次電池用正極。
- 前記リン酸鉄リチウム系正極活物質は、平均粒径(D50)が2μm未満の一次粒子である、請求項11から13のいずれか一項に記載の二次電池用正極。
- 請求項11から14のいずれか一項に記載の二次電池用正極を含むリチウム二次電池。
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