JP7051184B2 - リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法、それを含むリチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年10月12日付韓国特許出願第10-2017-0132681号及び2018年10月10日付韓国特許出願第10-2018-0120667号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
Li1+x(NiaCobMe1-(a+b))1-xO2
前記化学式1で、0≦x≦0.3、0.65≦a≦0.9、0.05≦b≦0.2、0.7≦a+b<1、好ましくは、0≦x≦0.3、0.65≦a≦0.8、0.1≦b≦0.2、0.75≦a+b≦0.95、MeはMn及びAlからなる群から選択された少なくとも一つ以上である。
実施例1
Ni0.65Co0.2Mn0.15(OH)2前駆体とLi2CO3を遷移金属:Liのモル比が1.0:1.07となるように混合し、これをアルミナるつぼに入れて酸素雰囲気下で750℃で5時間の間熱処理を進めた後、870℃で10時間の間熱処理して正極活物質を製造した。
粉砕された正極活物質100重量部に対してコーティング元素-含有原料物質としてB4C及びCo(OH)2をそれぞれ0.02重量部及び0.4重量部を混合することを除いては、前記実施例1と同一の方法を用いて正極活物質を製造した。
コーティング元素-含有原料物質としてH3BO3を正極活物質100重量部に対して0.05重量部含み、380℃に8時間の間熱処理を行うことを除いては、前記実施例1と同一の方法を用いて正極活物質を製造した。
コーティング元素-含有原料物質としてCo(OH)2を正極活物質100重量部に対して0.5重量部含み、600℃に5時間の間熱処理を行うことを除いては、前記実施例1と同一の方法を用いて正極活物質を製造した。
コーティング元素-含有原料物質としてB4Cを正極活物質100重量部に対して0.05重量部含み、600℃で5時間の間熱処理を行うことを除いては、前記実施例1と同一の方法を用いて正極活物質を製造した。
コーティング-元素含有原料物質としてH3BO3及びWO3を正極活物質100重量部に対してそれぞれ0.02重量部及び0.6重量部含み、380℃で8時間の間熱処理を行うことを除いては、前記実施例1と同一の方法を用いて正極活物質を製造した。
コーティング-元素含有原料物質としてB2O3及びLi2CO3を正極活物質100重量部に対してそれぞれ0.163重量部及び0.161重量部含み、600℃で5時間の間熱処理を行うことを除いては、前記実施例1と同一の方法を用いて正極活物質を製造した。
前記実施例1及び比較例1、2、5で製造した正極活物質それぞれを走査電子顕微鏡を用いてその表面特性を確認し、これを図1から図4に示した。Coのみを単独にコーティングした比較例2の正極活物質の場合(図3参照)、実施例1の正極活物質(図1参照)に比べて活物質表面に小さな粒(Co粒子)がより多く分布した。比較例2のように表面にCo粒子が粒のように分布される場合、電極製造中の混合工程、例えば、バッチ式反応器での混合工程または超音波を用いた混合工程時、表面に粒のように分布されたCo粒子の脱離が発生し得るが、この場合、充放電特性の向上及び抵抗特性の改善効果を達成することができない。
前記実施例1~2及び比較例1、3~5でそれぞれ製造した正極活物質を用いて、リチウム二次電池を製造し、これを用いて容量特性を確認した。
前記実験例2で製造した実施例1~2及び比較例1~5のリチウム二次電池に対して抵抗特性の評価を実施した。
Claims (14)
- 遷移金属の総モル数に対して65モル%以上のニッケルを含むニッケル含有水酸化物前駆体及びリチウム原料物質を混合した後に1次熱処理し、ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物を製造する段階と;
前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物にB及びC含有原料物質並びにCo含有原料物質を混合して混合物を形成する段階と;、
前記混合物を2次熱処理し、前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物の表面にB及びCoを含むコーティング物質を形成する段階と;を含む、正極活物質の製造方法であって、
前記正極活物質は前記コーティング物質内に1,000から5,000ppmのCoを含む、正極活物質の製造方法。 - 前記B及びC含有原料物質は、B4C、(C3H7O)3B、(C6H5O)3B、[CH3(CH2)3O]3B、及びC6H5B(OH)2からなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである、請求項1に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記B及びC含有原料物質は、前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物100重量部に対して0.02重量部から0.04重量部で混合されるものである、請求項1又は2に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記Co含有原料物質は、Co(OH)2、Co2O3、Co3(PO4)2、CoF3、CoOOH、Co(OCOCH3)2・4H2O、Co(NO3)・6H2O、Co3O4、Co(SO4)2・7H2O及びCoC2O4からなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである、請求項1から3の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記Co含有原料物質は、ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物100重量部に対して0.5重量部から1.0重量部で混合されるものである、請求項1から4の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記1次熱処理は、700℃から900℃で行われるものである、請求項1から5の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記1次熱処理は、700℃から800℃で4時間から6時間の間行った後、800℃から900℃で8時間から12時間の間行うものである、請求項1から6の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記1次熱処理は、酸化雰囲気で行われるものである、請求項1から7の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記2次熱処理は、500℃から700℃で行われるものである、請求項1から8の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- リチウムを除いた遷移金属の総モル数に対して65モル%以上のニッケルを含むニッケル含有リチウム遷移金属酸化物;及び、
前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物の表面に分布されたコーティング物質;を含み、
前記コーティング物質はB及びCoを含み、
前記コーティング物質内に1,000から5,000ppmのCoを含むものである、正極活物質。 - 前記正極活物質は、コーティング物質内に100から500ppmのBを含むものである、請求項10に記載の正極活物質。
- 前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物は、下記化学式1で表されるものである、請求項10又は11に記載の正極活物質:
[化学式1]
Li1+x(NiaCobMe1-(a+b))1-xO2
前記化学式1で、
0≦x≦0.3、0.65≦a≦0.9、0.05≦b≦0.2、0.7≦a+b<1、MeはMn及びAlからなる群から選択された少なくとも一つ以上である。 - 請求項10から12のいずれか一項に記載の正極活物質を含む、リチウム二次電池用正極。
- 請求項13に記載の正極を含む、リチウム二次電池。
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