JP7009015B2 - リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法、それを含むリチウム二次電池用正極、およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
Li1+a(NibCocXdM1 eM2 f)1-aO2
Li1+a(NibCocXdM1 eM2 f)1-aO2
Li1+a(NibCocXdM1 eM2 f)1-aO2
3LiOH+H3BO3→Li3BO3+3H2O
3Li2CO3+2H3PO4→2Li3PO4+3H2O+3CO2
3LiOH+H3BO4→3Li3PO3+3H2O
実施例1
300gのLiNi0.8Co0.1Mn0.1Zr0.04S0.03O2をpH6のH3BO3(100mL)に混合した後、1時間反応させることで、表面にLi3BO3を形成した。これを150℃で乾燥した後、300℃で熱処理することで、表面にLi3BO3およびLiBO2を含むLi‐B‐O化合物層が10nmで形成された正極活物質を製造した。
300gのLiNi0.8Co0.1Mn0.1Zr0.04S0.03O2をpH3のH3PO4(100mL)に混合した後、1時間反応させることで、表面にLi3PO4層が形成された正極活物質を使用したことを除き、前記実施例1と同様の方法により、正極およびそれを含むリチウム二次電池を製造した。
Ni0.8Co0.1Mn0.1S0.03(OH)2、LiOH、およびZrO2を1:1.03:0.004の重量比で混合した後、これを800℃で焼成することで、LiNi0.8Co0.1Mn0.1Zr0.04S0.03O2を製造した。これを25℃以下の蒸留水を用いて水洗した。前記水洗されたLiNi0.8Co0.1Mn0.1Zr0.04S0.03O2とH3BO3を1:0.01の重量比で、FM混合器にて乾式混合した後、300℃で熱処理することで、LiNi0.8Co0.1Mn0.1Zr0.04S0.03O2の表面にLiBO2およびLi2B4O7を含むLi‐B‐O化合物が不均一に形成された正極活物質を製造した。上記で製造した正極活物質を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により、正極およびそれを含むリチウム二次電池を製造した。
コーティング層を形成していないLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2を正極活物質として使用したことを除き、前記実施例1と同様の方法により、正極およびそれを含むリチウム二次電池を製造した。
ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物として、LiNi0.8Co0.1Mn0.1S0.03O2を使用したことを除き、前記実施例1と同様の方法により、正極活物質、正極、およびそれを含むリチウム二次電池を製造した。
ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物として、LiNi0.8Co0.1Mn0.1Zr0.04O2を使用したことを除き、前記実施例1と同様の方法により、正極活物質、正極、およびそれを含むリチウム二次電池を製造した。
前記実施例1および比較例1で製造したリチウム二次電池のそれぞれに対して、寿命特性および抵抗特性を測定した。
Claims (12)
- 下記化学式1で表されるリチウム遷移金属酸化物と、
前記リチウム遷移金属酸化物の表面に形成されたリチウム含有無機化合物層と、を含み、
[化学式1]
Li1+a(NibCocXd S e Zr f)1-aO2
前記化学式1中、
Xは、MnおよびAlからなる群から選択される少なくとも1つであり、
0≦a≦0.1、0.6≦b≦0.99、0≦c≦0.2、0≦d≦0.2、0<e≦0.1、0<f≦0.1である、正極活物質。 - 前記リチウム含有無機化合物層は、Li3BO3、LiBO2、Li3PO4、およびLiPO3からなる群から選択される少なくとも1つである、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記リチウム含有無機化合物層の厚さが1nm~200nmである、請求項1または2に記載の正極活物質。
- 前記正極活物質の表面におけるリチウム不純物の量が、正極活物質の全重量に対して0.1重量%~1.0重量%である、請求項1から3の何れか一項に記載の正極活物質。
- ドープ元素M1ドープされた遷移金属水酸化物前駆体、リチウム原料物質、およびドープ元素M2含有原料物質を混合し、焼成することで、下記化学式1で表されるリチウム遷移金属酸化物を製造するステップと、
無機酸水溶液に前記リチウム遷移金属酸化物を混合して混合溶液を製造するステップと、
前記混合溶液を乾燥し、熱処理することで、前記リチウム遷移金属酸化物の表面にリチウム含有無機化合物層を形成するステップと、を含み、
[化学式1]
Li1+a(NibCocXdM1 eM2 f)1-aO2
前記化学式1中、
Xは、MnおよびAlからなる群から選択される少なくとも1つであり、
M1は、S、F、P、およびNからなる群から選択される少なくとも1つであり、
M2は、Zr、B、Co、W、Mg、Ce、Ta、Ti、Sr、Ba、Hf、F、P、S、La、およびYからなる群から選択される少なくとも1つであり、
0≦a≦0.1、0.6≦b≦0.99、0≦c≦0.2、0≦d≦0.2、0<e≦0.1、0<f≦0.1である、正極活物質の製造方法。 - 前記ドープ元素M1ドープされた遷移金属水酸化物前駆体と、リチウム原料物質と、ドープ元素M2含有原料物質は、1:(1.00~1.30):(0~0.1)のモル比で混合される、請求項5に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム遷移金属酸化物の表面に存在するリチウム不純物と前記無機酸水溶液が反応してリチウム含有無機化合物層が形成される、請求項5または6に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記無機酸水溶液はpH2~pH10である、請求項5から7の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記無機酸水溶液は、ホウ酸およびリン酸からなる群から選択される少なくとも1つを含む、請求項5から8の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記混合溶液の熱処理は、200℃~400℃で行われる、請求項5から9の何れか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1から4の何れか一項に記載の正極活物質を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項11に記載の正極を含むリチウム二次電池。
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