JP6771804B2 - 二次電池用正極活物質、その製造方法、及びそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年12月28日付韓国特許出願第10−2016−0181022号及び2017年12月18日付韓国特許出願第10−2017−0174131号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は、本明細書の一部として含まれる。
[化学式1]
LiaNi1−x1−y1−z1Cox1M1 y1M2 z1M3 q1O2
前記化学式1中、M1は、Mn及びAlでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、M2及びM3は、それぞれ独立してBa、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、W及びMoでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、1.0≦a≦1.5、0<x1≦0.2、0<y1≦0.2、0≦z1≦0.1、0≦q1≦0.1、0<x1+y1+z1≦0.2である。
[化学式2]
Ni1−x2−y2−z2Cox2M1 y2M2 z2(OH)2
前記化学式2中、M1は、Mn及びAlでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、M2は、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、W及びMoでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、0<x2≦0.2、0≦y2≦0.2、0≦z2≦0.1、0<x2+y2+z2≦0.2である。
[化学式1]
LiaNi1−x1−y1−z1Cox1M1 y1M2 z1M3 q1O2
前記化学式1中、M1は、Mn及びAlでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、M2及びM3は、それぞれ独立してBa、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、W及びMoでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、1.0≦a≦1.5、0<x1≦0.2、0<y1≦0.2、0≦z1≦0.1、0≦q1≦0.1、0<x1+y1+z1≦0.2である。前記化学式1で表されるリチウム遷移金属酸化物の具体的な仕様は、前記製造方法で説明したものと同一なので、具体的な説明は省略する。
リチウム遷移金属酸化物Li(Ni0.86Co0.1Mn0.02Al0.02)O2 300gを純水240mLに入れ、30分間撹拌して水洗し、20分間フィルタリングを行った。フィルタリングされたリチウム遷移金属酸化物を真空オーブンで130℃で乾燥させた後、ふるい分け(seiving)を進めた。
高温熱処理の際に600℃まで4℃/minで2時間20分間昇温させ、600℃で3時間40分間熱処理し、2時間30分間冷却させる過程で高温熱処理したことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
高温熱処理していないことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
高温熱処理の際に200℃まで45分間昇温させ、200℃で10時間熱処理し、60分間冷却させる過程で高温熱処理したことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
高温熱処理の際に300℃まで70分間昇温させ、300℃で3時間40分間熱処理し、90分間冷却させる過程で高温熱処理したことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
高温熱処理の際に400℃まで80分間昇温させ、400℃で4時間熱処理し、2時間冷却させる過程で高温熱処理したことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
高温熱処理の際に500℃まで90分間昇温させ、500℃で4時間熱処理し、2時間20分間冷却させる過程で高温熱処理したことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
高温熱処理の際に700℃まで3時間昇温させ、700℃で10時間熱処理し、3時間冷却させる過程で高温熱処理したことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
高温熱処理の際、酸素雰囲気に代えて大気(air)雰囲気で熱処理したことを除き、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
実施例1及び比較例1で製造された正極活物質を、Bruker AXS D4 Endeavor XRDを利用してXRD分析を行い、その分析による結晶子サイズ(crystallite)、結晶密度(crystal density)、リチウム層におけるNi陽イオンの陽イオン混合(cation mixing)の結果を表1に示した。また、BELSORP‐miniを利用してBET表面積を測定し、その結果を表1に示した。
実施例及び比較例によって製造された正極活物質10gを水100mLに分散させた後、0.1MのHClで滴定しながらpH値の変化を測定してpH滴定曲線(pH titration Curve)を得た。前記pH滴定曲線を利用して各正極活物質内のLiOH残留量とLi2CO3残留量を計算し、これらを合算した値を全体リチウム副産物の残留量として評価して下記表2に示した。
示差走査熱量測定器(SETARAM社のSENSYS Evo)を利用して実施例及び比較例の正極活物質の温度による熱流量(Heat Flow)を測定した。4.25V充電された電極15mgを採取して電解液20μLを添加した後、毎分10℃の昇温速度で400℃まで測定を進めた。
実施例及び比較例によって製造されたそれぞれの正極活物質、カーボンブラック導電材及びPVdFバインダーを、N‐メチルピロリドン溶媒中で重量比95:2.5:2.5の割合で混合することにより正極合材(粘度:5000mPa・s)を製造し、これをアルミニウム集電体の片面に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して正極を製造した。
Claims (17)
- ニッケル(Ni)とコバルト(Co)を含み、且つマンガン(Mn)及びアルミニウム(Al)でなる群より選択される少なくとも一つ以上を含むリチウム遷移金属酸化物を準備するステップと、
前記リチウム遷移金属酸化物を水洗することで、リチウム遷移金属酸化物の表面に存在するリチウム不純物を除去するステップと、
前記水洗後のリチウム遷移金属酸化物を高温熱処理するステップと
を含み、
前記リチウム遷移金属酸化物の全遷移金属元素の中でニッケル(Ni)の含量が80モル%以上であり、
前記高温熱処理するステップが、温度を昇温させながら熱処理する昇温区間、昇温された温度を維持しながら熱処理する維持区間、及び温度を冷却させる冷却区間を含み、前記昇温区間が、総高温熱処理時間に対して20から30%であり、
前記維持区間の熱処理温度が600から900℃であり、
前記高温熱処理が、酸素分圧が80%以上の酸素雰囲気下で行われる、二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記維持区間が、総高温熱処理時間に対して40から50%である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記冷却区間が、総高温熱処理時間に対して20から30%である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記総高温熱処理時間が6から10時間である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記昇温区間の昇温速度が2から7℃/minである、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記冷却区間が自然冷却である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記水洗が、前記リチウム遷移金属酸化物100重量部に対し純水50から100重量部を用いて行われる、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記水洗が、−10から30℃の温度で行われる、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム遷移金属酸化物が下記化学式1で表され、
[化学式1]
LiaNi1−x1−y1−z1Cox1M1 y1M2 z1M3 q1O2
前記化学式1中、
M1が、Mn及びAlでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、
M2及びM3が、それぞれ独立してBa、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、W及びMoでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、
1.0≦a≦1.5、0<x1≦0.2、0<y1≦0.2、0≦z1≦0.1、0≦q1≦0.1、0<x1+y1+z1≦0.2である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記リチウム遷移金属酸化物を準備するステップが、
下記化学式2で表される前駆体及びリチウム含有原料物質を混合し、700から900℃で焼成する方法で行われ、
[化学式2]
Ni1−x2−y2−z2Cox2M1 y2M2 z2(OH)2
前記化学式2中、
M1が、Mn及びAlでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、
M2が、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、W及びMoでなる群より選択される少なくとも1種以上であり、
0<x2≦0.2、0≦y2≦0.2、0≦z2≦0.1、0<x2+y2+z2≦0.2である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記高温熱処理されたリチウム遷移金属酸化物と、H3BO3、B2O3及びAl2O3でなる群より選択される少なくとも一つ以上とを混合した後、200から500℃の温度で熱処理してリチウム遷移金属酸化物の表面にコーティング層を形成するステップをさらに含む請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- ニッケル(Ni)とコバルト(Co)を含み、且つマンガン(Mn)及びアルミニウム(Al)でなる群より選択される少なくとも一つ以上を含むリチウム遷移金属酸化物を含み、
前記リチウム遷移金属酸化物が、全遷移金属元素の中でニッケル(Ni)の含量が80モル%以上であり、
前記リチウム遷移金属酸化物の構造内のリチウム層におけるNi陽イオンの陽イオン混合(cation mixing)の割合が1.1%以下である、二次電池用正極活物質であって、
前記二次電池用正極活物質に存在するリチウム副産物の含量が0.3重量%超過から1重量%以下である、二次電池用正極活物質。 - 前記リチウム遷移金属酸化物が、層状構造相(layered structural phase)及び擬スピネル構造相(spinel‐like structural phase)を含む、請求項12に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記二次電池用正極活物質の結晶密度(crystal density)が4.76g/cm3以上である、請求項12に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記二次電池用正極活物質のBET比表面積が0.5m2/g以下である、請求項12に記載の二次電池用正極活物質。
- 請求項12から15のいずれか一項に記載の二次電池用正極活物質を含む二次電池用正極。
- 請求項16に記載の二次電池用正極を含むリチウム二次電池。
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