JP2008251434A - 正極活物質、正極および非水電解質電池 - Google Patents
正極活物質、正極および非水電解質電池 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】正極13は、正極活物質を含む。この正極活物質は、リチウムを除いた構成金属元素のなかでニッケルが最も多く含まれるリチウム複合酸化物と、リチウム複合酸化物の表面近傍に含まれるリン化合物と、を有するものである。
【選択図】図2
Description
リチウムを除いた構成金属元素のなかでニッケルが最も多く含まれるリチウム複合酸化物と、リチウム複合酸化物の表面近傍に含まれるリン化合物と、を有すること
を特徴とする正極活物質である。
を特徴とする正極。
正極および負極と、電解質と、を備え、
正極は、リチウムを除いた構成金属元素のなかでニッケルが最も多く含まれるリチウム複合酸化物と、リチウム複合酸化物の表面近傍に含まれるリン化合物と、を有する正極活物質を含むこと
を特徴とする非水電解質電池である。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦0.5、0.5≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。)
(化2)
LicHdPeOf
(式中のc、e、fは1以上の整数、dは0以上の整数を示す。)
(化3)
LigPOhFi
(式中のg、h、iは1以上の整数を示す。)
断面出しを行った後、飛行時間型2次イオン質量分析法(TOF−SIMS;Time of Flight secondary Ion Mass Spectrometry)により断面内の分布を確認する方法が挙げられる。また、正極表面をアルゴンスパッタしながらX線光電子分光法により元素分析をすることにより確認することも可能である。
(化2)
LicHdPeOf
(式中のc、e、fは1以上の整数、dは0以上の整数を示す。)
(化4)
CoyNizM1-y-zOj-aXa
(化5)
CoyNizM1-y-z(OH)k-aXa
(化4および化5中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種の元素である。Xは、ハロゲン元素である。y、z、a、j、kはそれぞれ0≦y≦0.5、0.5≦z≦1.0、0.8≦j≦1.2、2≦k≦4、0≦a≦0.5の範囲。)
(化6)
LiOH・H2O
(化7)
LiNO3
(式1)
0.8≦Li/(Co+Ni+M)≦1.2
(式2)
0.2wt%≦H3PO3の添加量≦20wt%
(式3)
0.05wt%≦H3PO3の含有量≦5.0wt%
て含んでいてもよい。より高い特性を得ることができるからである。
平均組成がCo0.20Ni0.77Al0.03(OH)2であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合水酸化物粒子と市販の水酸化リチウムLiOH・H2Oをモル比にてLi/(Co+Ni+M)=0.98となるように混合した。〔但し、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、アンチモン(Sb)よりなる群から選ばれる1種以上の元素である。〕
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Al0.05(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例1と同様にして、実施例2の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Mn0.05(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例1と同様にして、実施例3の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Al0.04Ba0.01(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例1と同様にして、実施例4の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Al0.04Sn0.01(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例1と同様にして、実施例5の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.20Ni0.80(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例1と同様にして、実施例6の正極電極を得た。
H3PO3の代わりに市販のLi3PO4を添加した点以外は、実施例1と同様にして、実施例7の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Al0.05(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例7と同様にして、実施例8の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Mn0.05(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例7と同様にして、実施例9の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Al0.04Ba0.01(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例7と同様にして、実施例10の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.15Ni0.80Al0.04Sn0.01(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例7と同様にして、実施例11の正極電極を得た。
複合水酸化物粒子として平均組成がCo0.20Ni0.80(OH)2であるものを用いた点以外は、実施例7と同様にして、実施例12の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.77Al0.03O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子96.8wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2wt%、グラファイトを1wt%添加し、、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.2wt%添加して1時間よく混練したのち、Al箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、実施例13の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例13と同様にして実施例14の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Mn0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例13と同様にして実施例15の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.04Ba0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例13と同様にして実施例16の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.04Sn0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例13と同様にして実施例17の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.80O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例13と同様にして実施例18の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.28Ni0.70Al0.02O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例13と同様にして実施例19の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.40Ni0.60O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例13と同様にして実施例20の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.77Al0.03O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子96.0wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2wt%、グラファイトを1wt%添加し、、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を1.0wt%添加して1時間よく混練したのち、Al箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、実施例21の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例21と同様にして実施例22の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Mn0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例21と同様にして実施例23の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.04Ba0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例21と同様にして実施例24の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.04Sn0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例21と同様にして実施例25の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.80O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例21と同様にして実施例26の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.28Ni0.70Al0.02O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例21と同様にして実施例27の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.40Ni0.60O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、実施例21と同様にして実施例28の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.77Al0.03O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子97wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2wt%、グラファイトを1wt%添加し、、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練したのち、Al箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、比較例1の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、比較例1と同様にして、比較例2の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Mn0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、比較例1と同様にして、比較例3の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.04Ba0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、比較例1と同様にして、比較例4の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.04Sn0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、比較例1と同様にして、比較例5の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.80O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた点以外は、比較例1と同様にして、比較例6の正極電極を得た。
平均組成がLi1.01Co0.99Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が11μmの複合酸化物粒子対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2%、グラファイトを1%添加し、、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練したのち、Al箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、比較例7の正極電極を得た。
平均組成がLi1.01Co0.99Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子96.8wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2wt%、グラファイトを1wt%添加し、、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.2wt%添加して1時間よく混練したのち、Al箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、比較例8の正極電極を得た。
ラミネートセルを、23℃において、充放電を2サイクル行った。続いて、23℃において、4.2Vまで充電を行い、電池の厚み(初期厚み)を測定した。その後、90℃の高温槽にて保存試験を行い、4時間後の電池の厚みを求め、初期厚みとの差を求めた。なお、充電は、0.5Cの定電流定電圧充電を上限電圧4.2Vまで行い、放電は、0.2Cの定電流放電を終止電圧2.5Vまで行った。
容量維持率は、23℃で充放電を1サイクル繰り返したのち、23℃において充放電を500サイクル繰り返し、23℃における1サイクル目の放電容量に対する割合、すなわち(「23℃における500サイクル目の放電容量」/「23℃における1サイクル目の放電容量」)×100から求めた。なお、充電は、1Cの定電流定電圧充電を上限電圧4.2Vまで行い、放電は、1Cの定電流放電を終止電圧2.5Vまで行った
2・・・密着フィルム
10、30、53・・・巻回電極体
11、35・・・正極リード
12、36・・・負極リード
13、31・・・正極
13A、31A・・・正極集電体
13B、31B・・・正極活物質層
14、32・・・負極
14A、32A・・・負極集電体
14B、32B・・・負極活物質層
15、33・・・セパレータ
16・・・電解質
17・・・保護テープ
21・・・電池缶
22、23・・・絶縁板
24・・・電池蓋
25・・・安全弁機構
25A・・・ディスク板
26・・・熱感抵抗素子
27・・・ガスケット
34・・・センターピン
51・・・外装缶
52・・・電池蓋
54・・・電極ピン
55・・・電池端子
56・・・電解液注入口
57・・・封止部材
Claims (24)
- リチウムを除いた構成金属元素のなかでニッケルが最も多く含まれるリチウム複合酸化物と、該リチウム複合酸化物の表面近傍に含まれるリン化合物と、を有すること
を特徴とする正極活物質。 - 上記リチウム複合酸化物は、平均組成が化1で表されるものであること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦0.5、0.5≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。) - 上記リン化合物は、X線光電子分光法によるリンの2pスペクトルの束縛エネルギー132eV〜135eVの領域にピークが存在する化合物であること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 上記リン化合物の少なくとも一部は、化2で表されるものであること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。
(化2)
LicHdPeOf
(式中のc、e、fは1以上の整数、dは0以上の整数を示す。) - 上記リン化合物の少なくとも一部は、化3で表されるものであること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。
(化3)
LigPOhFi
(式中のg、h、iは1以上の整数を示す。) - 飛行時間型二次イオン質量分析法による表面分析で、Li4PO4の正二次イオン、PO2、PO3、LiP2O4、LiP2O5、LiP2O6の負二次イオンの中から選ばれる少なくとも一つ以上の二次イオンのフラグメントのピークを有すること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 飛行時間型二次イオン質量分析法による表面分析で、Li4PO4、C3F5、C5F9、C7F13の正二次イオン、PO2、PO3、LiP2O4、LiP2O5、LiP2O6、LiPO2F、LiPO3F、POF2、PO2F2およびLiPO3Hの負二次イオンの中から選ばれる少なくとも一つ以上の二次イオンのフラグメントのピークが上記表面近傍に観察されること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 炭酸塩、重炭酸塩の濃度が0.30wt%以下であること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - リチウムを除いた構成金属元素のなかでニッケルが最も多く含まれるリチウム複合酸化物と、リチウム複合酸化物の表面近傍に含まれるリン化合物と、を有する正極活物質を含むこと
を特徴とする正極。 - 上記リチウム複合酸化物は、化1で表されるものであること
を特徴とする請求項9記載の正極。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦0.5、0.5≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。) - 上記リン化合物は、X線光電子分光法によるリンの2pスペクトルの束縛エネルギー132eV〜135eVの領域にピークが存在する化合物であること
を特徴とする請求項9記載の正極。 - 上記リン化合物の少なくとも一部は、化2で表されるものであること
を特徴とする請求項9記載の正極。
(化2)
LicHdPeOf
(式中のc、e、fは1以上の整数、dは0以上の整数を示す。) - 上記リン化合物の少なくとも一部は、化3で表されるものであること
を特徴とする請求項9記載の正極。
(化3)
LigPOhFi
(式中のg、h、iは1以上の整数を示す。) - 飛行時間型二次イオン質量分析法による表面分析で、Li4PO4、C3F5、C5F9、C7F13の正二次イオン、PO2、PO3、LiP2O4、LiP2O5、LiP2O6、LiPO2F、LiPO3F、POF2、PO2F2およびLiPO3Hの負二次イオンの中から選ばれる少なくとも一つ以上の二次イオンのフラグメントのピークを有すること
を特徴とする請求項9記載の正極。 - 上記正極活物質は、炭酸塩、重炭酸塩の濃度が0.30wt%以下であること
を特徴とする請求項9記載の正極。 - 正極および負極と、電解質と、を備え、
上記正極は、リチウムを除いた構成金属元素のなかでニッケルが最も多く含まれるリチウム複合酸化物と、該リチウム複合酸化物の表面近傍に含まれるリン化合物と、を有する正極活物質を含むこと
を特徴とする非水電解質電池。 - 上記リチウム複合酸化物は、平均組成が化1で表されるものであること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦0.5、0.5≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。) - 上記リン化合物は、X線光電子分光法によるリンの2pスペクトルの束縛エネルギー132eV〜135eVの領域にピークが存在する化合物であること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。 - 上記リン化合物の少なくとも一部は、化2で表されるものであること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。
(化2)
LicHdPeOf
(式中のc、e、fは1以上の整数、dは0以上の整数を示す。) - 上記リン化合物の少なくとも一部は、化3で表されるものであること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。
(化3)
LigPOhFi
(式中のg、h、iは1以上の整数を示す。) - 上記正極は、飛行時間型二次イオン質量分析法による表面分析で、Li4PO4、C3F5、C5F9、C7F13の正二次イオン、PO2、PO3、LiP2O4、LiP2O5、LiP2O6、LiPO2F、LiPO3F、POF2、PO2F2およびLiPO3Hの負二次イオンの中から選ばれる少なくとも一つ以上の二次イオンのフラグメントのピークを有すること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。 - 上記正極活物質は、炭酸塩、重炭酸塩の濃度が0.30wt%以下であること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。 - 外装部材として、円筒缶、角型缶またはラミネートフィルムを有すること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。 - 上記正極および上記負極を巻回した巻回電極体を備え、扁平形状または角型形状であること
を特徴とする請求項16記載の非水電解質電池。
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