JP5418626B2 - リチウムイオン電池の正極の製造方法およびリチウムイオン電池の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物を含む正極活物質に亜リン酸(H3PO3)を混合して正極合剤スラリーを調製する工程と、正極合剤スラリーを正極集電体に塗布して正極活物質層を形成する工程と、を有し、亜リン酸(H3PO3)の添加量が、正極活物質100wt%に対して、0.01wt%以上5.0wt%以下であり、
正極の体積密度が、3.20g/cm3以上3.45g/cm3以下である、リチウムイオン電池の正極の製造方法である。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0<z≦1.0、1−y−z≧0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。)
この発明は、化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物を含む正極活物質に亜リン酸(H3PO3)を混合して正極合剤スラリーを調製する工程と、正極合剤スラリーを正極集電体に塗布して正極活物質層を形成する工程と、を有し、亜リン酸(H3PO3)の添加量が、正極活物質100wt%に対して、0.01wt%以上5.0wt%以下であり、正極の体積密度が、3.20g/cm3以上3.45g/cm3以下である、正極の製造工程を有するリチウムイオン電池の製造方法である。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0<z≦1.0、1−y−z≧0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0、の範囲内の値である。)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦0.5、0.5≦z≦1.0、1−y−z≧0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0、の範囲内の値である。)
(化3)
LicCodHePfOg
(式中のc、e、fは1以上の整数、d、eは0以上の整数を示す。)
(化4)
LigPOhFi
(式中のg、h、iは1以上の整数を示す。)
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.80O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらに亜リン酸(H3PO3)を0.05wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル1の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.80O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.10wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル2の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.20wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル3の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.50wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル4の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を1.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル5の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を3.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル6の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を5.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル7の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.01wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル8の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.10wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル9の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.50wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル10の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を1.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル11の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル12の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を0.005wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、比較例2の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を7.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル14の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を3.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に厚く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル15の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を5.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に厚く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル16の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル17の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を0.005wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル18の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を0.008wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル19の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらに亜リン酸(H3PO3)を6.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル20の正極電極を得た。
容量維持率は、23℃で充放電を1サイクル繰り返したのち、23℃において充放電を500サイクル繰り返し、23℃における1サイクル目の放電容量に対する割合、すなわち(「23℃における500サイクル目の放電容量」/「23℃における1サイクル目の放電容量」)×100から求めた。なお、充電は、1Cの定電流定電圧充電を上限電圧4.2Vまで行い、放電は、1Cの定電流放電を終止電圧2.5Vまで行った
2・・・密着フィルム
10、30、53・・・巻回電極体
11、35・・・正極リード
12、36・・・負極リード
13、31・・・正極
13A、31A・・・正極集電体
13B、31B・・・正極活物質層
14、32・・・負極
14A、32A・・・負極集電体
14B、32B・・・負極活物質層
15、33・・・セパレータ
16・・・電解質
17・・・保護テープ
21・・・電池缶
22、23・・・絶縁板
24・・・電池蓋
25・・・安全弁機構
25A・・・ディスク板
26・・・熱感抵抗素子
27・・・ガスケット
34・・・センターピン
51・・・外装缶
52・・・電池蓋
54・・・電極ピン
55・・・電池端子
56・・・電解液注入口
57・・・封止部材
Claims (7)
- 化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物を含む正極活物質に亜リン酸(H3PO3)を混合して正極合剤スラリーを調製する工程と、
上記正極合剤スラリーを正極集電体に塗布して正極活物質層を形成する工程と、を有し、
上記亜リン酸(H3PO3)の添加量が、上記正極活物質100wt%に対して、0.01wt%以上5.0wt%以下であり、
正極の体積密度が、3.20g/cm3以上3.45g/cm3以下である、リチウムイオン電池の正極の製造方法。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0<z≦1.0、1−y−z≧0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。) - 上記正極活物質は、上記化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物のうち、含有するニッケル(Ni)がコバルト(Co)より多いリチウム複合酸化物を含むものであり、上記亜リン酸(H3PO3)の添加量が、上記正極活物質100wt%に対して、0.05wt%以上5.0wt%以下である請求項1記載のリチウムイオン電池の正極の製造方法。
- 上記正極活物質は、上記化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物のうち、含有するニッケル(Ni)がコバルト(Co)より少ないリチウム複合酸化物を含むものであり、上記亜リン酸(H3PO3)の添加量が、上記正極活物質100wt%に対して、0.01wt%以上1.0wt%以下である請求項1記載のリチウムイオン電池の正極の製造方法。
- 上記リチウムイオン電池は、扁平型、円筒型、角型、ボタン型または積層ラミネート型のリチウムイオン電池である請求項1記載のリチウムイオン電池の正極の製造方法。
- 正極の厚さが250μm以下である請求項1〜4の何れかに記載のリチウムイオン電池の正極の製造方法。
- 化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物を含む正極活物質に亜リン酸(H3PO3)を混合して正極合剤スラリーを調製する工程と、
上記正極合剤スラリーを正極集電体に塗布して正極活物質層を形成する工程と、を有し、
上記亜リン酸(H3PO3)の添加量が、上記正極活物質100wt%に対して、0.01wt%以上5.0wt%以下であり、
正極の体積密度が、3.20g/cm3以上3.45g/cm3以下である、正極の製造工程を
有するリチウムイオン電池の製造方法。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0<z≦1.0、1−y−z≧0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。) - 上記リチウムイオン電池は、扁平型、円筒型、角型、ボタン型または積層ラミネート型のリチウムイオン電池である請求項6記載のリチウムイオン電池の製造方法。
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