JP2008060033A - 正極活物質、これを用いた正極および非水電解質二次電池、並びに正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極2は、正極活物質を有する。正極活物質は、複合酸化物粒子の断面において、飛行時間型二次イオン質量分析装置による正イオン分析で得られるLiMeF+のLiMeO+に対するピーク強度比(LiMeF+/LiMeO+)が0.01〜0.3の範囲内であり、且つ複合酸化物粒子の中心部にまでLiMeF+が存在することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
平均組成が化1で表される複合酸化物粒子であり、
複合酸化物粒子の断面において、飛行時間型二次イオン質量分析装置による正イオン分析で得られるLiMeF+のLiMeO+に対するピーク強度比(LiMeF+/LiMeO+)が0.01〜0.3の範囲内であり、且つ
複合酸化物粒子の中心部にまでLiMeF+が存在すること
を特徴とする正極活物質である。
〔Meは、2族〜15族の元素から選ばれた何れかを示す。〕
(化1)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、XはFを示す。p、q、r、y、zは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。)
平均組成が化1で表される複合酸化物粒子を有し、
複合酸化物粒子の断面において、飛行時間型二次イオン質量分析装置による正イオン分析で得られるLiMeF+のLiMeO+に対するピーク強度比(LiMeF+/LiMeO+)が0.01〜0.3の範囲内であり、且つ
複合酸化物粒子の中心部にまでLiMeF+が存在すること
を特徴とする正極である。
〔Meは、2族〜15族の元素から選ばれた何れかを示す。〕
(化1)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、XはFを示す。p、q、r、y、zは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。)
正極と、負極と、電解質とを有し、
正極は、
平均組成が化1で表される複合酸化物粒子を有し、
複合酸化物粒子の断面において、飛行時間型二次イオン質量分析装置による正イオン分析で得られるLiMeF+のLiMeO+に対するピーク強度比(LiMeF+/LiMeO+)が0.01〜0.3の範囲内であり、且つ
複合酸化物粒子の中心部にまでLiMeF+が存在すること
を特徴とする非水電解質二次電池である。
〔Meは、2族〜15族の元素から選ばれた何れかを示す。〕
(化1)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、XはFを示す。p、q、r、y、zは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。)
化3または化4で表される複合酸化物粒子を高温環境下でフッ素化を行うこと
を特徴とする正極活物質の製造方法である。
(化3)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、r、yは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
(化4)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、は、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
化3または化4で表される複合酸化物粒子を常温でフッ素化した後、加熱処理を行うこと
を特徴とする正極活物質の製造方法である。
(化3)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、r、yは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
(化4)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、は、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
化3または化4で表される複合酸化物粒子を高温環境下でフッ素化を行った後、加熱処理を行うこと
を特徴とする正極活物質の製造方法である。
(化3)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、r、yは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
(化4)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、は、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、XはFを示す。p、q、r、y、zは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。)
(化2)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)Fz
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。)
(化3)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、r、yは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
(化4)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、yは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
できるとともに,充電電圧を従来の非水電解液電池よりも高く設定し、高いエネルギー密度実現した場合でも良好な高温特性を得ることができる。
図2は、図1に示した巻回電極体20の一部を拡大して表すものである。図2に示すように、正極2は、例えば、対向する一対の面を有する正極集電体2Aと、正極集電体2Aの両面に設けられた正極合剤層2Bとを有している。なお、正極集電体2Aの片面のみに正極合剤層2Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。正極集電体2Aは、例えば、アルミニウム(Al)箔等の金属箔により構成されている。正極合剤層2Bは、例えば、正極活物質を含んでおり、必要に応じてグラファイト等の導電剤と、ポリフッ化ビニリデン等の結着剤とを含んでいてもよい。正極活物質としては、上述の構成を有するリチウム複合酸化物を用いる。
図2に示すように、負極3は、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体3Aと、負極集電体3Aの両面に設けられた負極合剤層3Bとを有している。なお、負極集電体3Aの片面のみに負極合剤層3Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。負極集電体3Aは、例えば銅(Cu)箔等の金属箔により構成されている。負極合剤層3Bは、例えば、負極活物質を含んでおり、必要に応じてポリフッ化ビニリデン等の結着剤を含んでいてもよい。
電解液としては、非水溶媒に電解質塩を溶解させた非水電解液を用いることができる。非水溶媒と電解質塩とを適宜組み合わせて調製されるが、これら非水溶媒としては、この種の電池に用いられるものであればいずれも使用可能である。例示するならば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、γ−ブチロラクトン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3ジオキソラン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、プロピオニトリル、アニソール、酢酸エステル、酪酸エステル、プロピオン酸エステル等である。
セパレータ4は、例えばポリエチレン(PE)あるいはポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン系の材料よりなる多孔質膜により構成されている。セパレータ4は、2種以上の多孔質膜を積層した構造とされていてもよい。
外装材37は、例えば、接着層、金属層、表面保護層を順次積層した積層構造を有する。接着層は高分子フィルムからなり、この高分子フィルムを構成する材料としては、例えばポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、無延伸ポリプロピレン(CPP)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)が挙げられる。金属層は金属箔からなり、この金属箔を構成する材料としては、例えばアルミニウム(Al)が挙げられる。また、金属箔を構成する材料としては、アルミニウム(Al)以外の金属を用いることも可能である。表面保護層を構成する材料としては、例えばナイロン(Ny)、ポリエチレンテレフタレート(PET)が挙げられる。なお、接着層側の面が、電池素子30を収納する側の収納面となる。
この電池素子30は、例えば、図4に示すように、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の負極43と、セパレータ44と、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の正極42と、セパレータ44とを積層し、長手方向に巻回されてなる巻回型の電池素子30である。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部をステンレス(SUS)容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(F)ガスを0.01MPaの分圧となるようにSUS容器中へ入れ、そのまま常温で1時間放置するようにして、フッ素化処理を行った。
<実施例2>
実施例1と同様にして、実施例2の正極活物質を作製した。
フッ素(F)化処理の際、フッ素(F)ガスの分圧を0.02MPaとした点以外は、実施例1と同様にして、実施例3の正極活物質を作製した。
コバルト酸リチウム(Li1.03CoO2)の代わりに、LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2を用いた点以外は、実施例3と同様にして、実施例4の正極活物質を作製した。
フッ素(F)化処理の際、フッ素(F)ガスの分圧を0.03MPaとした点以外は、実施例1と同様にして、実施例5の正極活物質を作製した。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部をSUSの容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(F)ガスを0.01MPaの分圧となるようにSUS容器中に入れ、その後、この反応容器であるSUS容器を200℃に加熱した状態で1時間放置するようにして、フッ素化処理を行い実施例6の正極活物質を作製した。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部を、SUSの容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(F)ガスを0.01MPaの分圧となるようにSUS容器中へ入れ、その後、この反応容器であるSUS容器を200℃に加熱した状態で1時間放置するようにして、フッ素化処理を行った。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部を、SUSの容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(F)ガスを0.01MPaの分圧となるようにSUS容器中へ入れ、その後、そのまま常温で1時間放置するようにして、フッ素化処理を行った。
まず、市販の硝酸ニッケル、硝酸コバルト、硝酸マンガンを水溶液として、Ni(ニッケル)、Co(コバルト)、Mn(マンガン)のモル比率がそれぞれ1/3、1/3、1/3となるように混合し、十分攪拌しながらアンモニア水を滴下して複合水酸化物を得た。
加熱処理の際、焼成温度を750℃とした点以外は、実施例1と同様にして、実施例10の正極活物質を作製した。
コバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)を比較例1の正極活物質とした。
コバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)を比較例2の正極活物質とした。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム正極活物質(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部を、SUSの容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(F)ガスを0.01MPaの分圧となるようにSUS容器中へ入れ、そのまま常温で1時間放置するようにして、フッ素化処理を行い、比較例3の正極活物質を作製した。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム正極活物質(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部を、SUSの容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(F)ガスを0.03MPaの分圧となるようにSUS容器中へ入れ、そのまま常温で1時間放置するようにして、フッ素化処理を行い、比較例4の正極活物質を作製した。
LiF粉末10mol%とコバルト酸リチウム正極活物質(Li1.03CoO2)90mol%とをメカノフュージョン装置によって1時間処理を行い、コバルト酸リチウム表面にLiFを被着させ、比較例5の正極活物質を得た。
市販の硝酸ニッケル、硝酸コバルト、硝酸マンガンを水溶液として、Ni、Co、Mnのモル比率がそれぞれ1/3、1/3、1/3となるように混合し、十分攪拌しながらアンモニア水を滴下して複合水酸化物を得た。これを水酸化リチウムと混合し、酸素気流中、900℃で10時間焼成した後に粉砕し、比較例6の正極活物質を作製した。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部を、SUSの容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(F)ガスを0.001MPaの分圧となるようにSUS容器中へ入れ、そのまま常温で10分間放置するようにしてフッ素化処理を行った。次に、フッ素化処理を行ったコバルト酸リチウムの加熱処理を、毎分3℃の速度で700℃まで昇温し、700℃で3時間保持するようにして行い、その後徐冷し、比較例7の正極活物質を得た。
レーザ散乱法により測定した平均粒子径が13μmのコバルト酸リチウム(平均化学組成分析値:Li1.03CoO2)1000重量部を、SUSの容器に入れ、真空ポンプで減圧した。次に、フッ素(Fガス)を0.03MPaの分圧となるようにSUS容器中へ入れ、その後、この反応容器であるSUS容器を200℃に加熱した状態で3h放置するようにして、フッ素化処理を行った。
測定装置は、「ION−TOF社製のTOF−SIMS V」を用い、以下の測定条件で行った。
〔測定条件〕
一次イオン197Au+、イオン銃加速電圧25keV、アンバンチング、照射イオン電流0.5pA(パルスビームでの計測)、パルス周波数50kHz、質量範囲1〜200amu、走査範囲25×25μmで行い、空間分解能は0.2μmである。
走査型X線光電子分光装置(アルバック・ファイ社製、QuanteraSXM)を用いて行った。測定する粒子試料を金属インジウム片に埋め込み、その試料片を板バネで試料台に固定した。X線源は、単色化Al−Kα線(1486.6eV)を用い、アルゴンイオン銃、電子中和銃を用いて測定試料表面を自動モードで帯電補正しながら測定した。
初期容量は、充電を環境温度45℃、1000mAの定電流で電池電圧が所定電圧(実施例1および比較例1では4.20V、実施例2〜実施例10および比較例2〜比較例8では4.40V)に達した時点で、定電圧充電に切り替え、充電時間の総計が2.5時間に達するまで行い、こののちに、800mAの定電流で終止電圧3.0Vで放電を行って測定した。
初期容量測定と同様の条件で、充放電を繰り返し、200サイクル目の放電容量を測定して、初期容量に対する容量維持率を求めた。
2・・・正極
2A・・・正極集電体
2B・・・正極合剤層
3A・・・負極集電体
3B・・・負極合剤層
3・・・負極
4・・・セパレータ
5,6・・・絶縁板
7・・・電池蓋
8・・・安全弁機構
9・・・熱感抵抗素子
10・・・ガスケット
11・・・ディスク板
12・・・センターピン
13・・・正極リード
14・・・負極リード
20・・・巻回電極体
30・・・電池素子
32・・・正極リード
33・・・負極リード
34,35・・・樹脂片
36・・・凹部
37・・・外装材
42・・・正極
42A・・・正極集電体
42B・・・正極合剤層
43・・・負極
43A・・・負極集電体
43B・・・負極合剤層
44・・・セパレータ
45・・・ゲル電解質層
Claims (15)
- 平均組成が化1で表される複合酸化物粒子であり、
上記複合酸化物粒子の断面において、飛行時間型二次イオン質量分析装置による正イオン分析で得られるLiMeF+のLiMeO+に対するピーク強度比(LiMeF+/LiMeO+)が0.01〜0.3の範囲内であり、且つ
上記複合酸化物粒子の中心部にまでLiMeF+が存在すること
を特徴とする正極活物質。
〔Meは、2族〜15族の元素から選ばれた何れかを示す。〕
(化1)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、XはFを示す。p、q、r、y、zは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。) - 上記複合酸化物粒子の表面におけるフッ素量が1atomic%〜20atomic%であること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 上記複合酸化物粒子は、化2で平均組成が表されること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質。
(化2)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)Fz
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。) - 平均組成が化1で表される複合酸化物粒子を有し、
上記複合酸化物粒子の断面において、飛行時間型二次イオン質量分析装置による正イオン分析で得られるLiMeF+のLiMeO+に対するピーク強度比(LiMeF+/LiMeO+)が0.01〜0.3の範囲内であり、且つ
上記複合酸化物粒子の中心部にまでLiMeF+が存在すること
を特徴とする正極。
〔Meは、2族〜15族の元素から選ばれた何れかを示す。〕
(化1)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、XはFを示す。p、q、r、y、zは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。) - 上記複合酸化物粒子の表面におけるフッ素量が1atomic%〜20atomic%であること
を特徴とする請求項4記載の正極。 - 上記複合酸化物粒子は、化2で平均組成が表されること
を特徴とする請求項4記載の正極。
(化2)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)Fz
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。) - 正極と、負極と、電解質とを有し、
上記正極は、
平均組成が化1で表される複合酸化物粒子を有し、
上記複合酸化物粒子の断面において、飛行時間型二次イオン質量分析装置による正イオン分析で得られるLiMeF+のLiMeO+に対するピーク強度比(LiMeF+/LiMeO+)が0.01〜0.3の範囲内であり、且つ
上記複合酸化物粒子の中心部にまでLiMeF+が存在すること
を特徴とする非水電解質二次電池。
〔Meは、2族〜15族の元素から選ばれた何れかを示す。〕
(化1)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)Xz
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、XはFを示す。p、q、r、y、zは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。) - 上記複合酸化物粒子は、化2で平均組成が表されること
を特徴とする請求項7記載の非水電解質二次電池。
(化2)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)Fz
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、0<z≦0.2の範囲内の値である。) - 上記複合酸化物粒子の表面におけるフッ素量が1atomic%〜20atomic%であること
を特徴とする請求項7記載の非水電解質二次電池。 - 化3または化4で表される複合酸化物粒子を高温環境下でフッ素化を行うこと
を特徴とする正極活物質の製造方法。
(化3)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、r、yは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
(化4)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、は、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。) - 上記フッ素化を100℃〜300℃の温度環境下、フッ素ガスの分圧が0.002MPa〜0.5MPaで行うこと
を特徴とする請求項10記載の正極活物質の製造方法。 - 化3または化4で表される複合酸化物粒子を常温でフッ素化した後、加熱処理を行うこと
を特徴とする正極活物質の製造方法。
(化3)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、r、yは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
(化4)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、は、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。) - 上記加熱処理を加熱温度200℃〜1000℃で0.5時間〜10時間行うこと
を特徴とする請求項12記載の正極活物質の製造方法。 - 化3または化4で表される複合酸化物粒子を高温環境下でフッ素化を行った後、加熱処理を行うこと
を特徴とする正極活物質の製造方法。
(化3)
LipNi(1-q-r)MnqM1rO(2-y)
(M1はNi、Mnを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、r、yは0≦p≦1.5、0≦q≦1.0、0≦r≦1.0、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。)
(化4)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)
(式中、MはCoを除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を示す。p、q、y、は、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20の範囲内の値である。) - 上記フッ素化を100℃〜300℃の温度環境下、フッ素ガスの分圧が0.002MPa〜0.5MPaで行い、
上記加熱処理を加熱温度200℃〜1000℃で0.5時間〜10時間行うこと
を特徴とする請求項14記載の正極活物質の製造方法。
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