JP5168829B2 - 正極活物質および非水電解質電池 - Google Patents
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Description
第1の発明は、
少なくともリチウムとコバルトとを含む複合酸化物の表面にニッケルマンガン金属化合物が被着しており、
平均組成が化1で表されたものであり、
下記(1)〜(2)のうち少なくとも1つの特性を有すること
を特徴とする正極活物質である。
(1)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれるとともに、560eV〜600eVの領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で1になるように規格化されたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークの積分強度を求めたときに、
放電状態の積分強度に対する4.65V充電状態の積分強度の比(4.65V充電状態の積分強度/放電状態の積分強度)が1.4以上である。
(2)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークのピークトップの強度の半値を与える低エネルギー側のエネルギー値を吸収端エネルギーとして求めたときに、
4.45V〜4.65Vから選ばれる電圧での充電状態の吸収端エネルギーから放電状態の吸収端エネルギーを差し引いた値が−0.7eV以下である。
(化1)
Li (1+p) Co (1-q) M q O (2-y) X z
(式中、Mはコバルト(Co)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、Xは酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、z=0の範囲内の値である。)
正極活物質を有する正極と、負極と、電解質とを備え、
正極活物質は、少なくともリチウムとコバルトとを含む複合酸化物の表面にニッケルマンガン金属化合物が被着しており、平均組成が化1で表されたものであり、
下記(1)〜(2)のうち少なくとも1以上の特性を有すること
を特徴とする非水電解質電池である。
(1)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれるとともに、560eV〜600eVの領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で1になるように規格化されたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークの積分強度を求めたときに、
放電状態の積分強度に対する4.65V充電状態の積分強度の比(4.65V充電状態の積分強度/放電状態の積分強度)が1.4以上である。
(2)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークのピークトップの強度の半値を与える低エネルギー側のエネルギー値を吸収端エネルギーとして求めたときに、
4.45V〜4.65Vから選ばれる電圧での充電状態の吸収端エネルギーから放電状態の吸収端エネルギーを差し引いた値が−0.7eV以下である。
(化1)
Li (1+p) Co (1-q) M q O (2-y) X z
(式中、Mはコバルト(Co)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、Xは酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、z=0の範囲内の値である。)
(1)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれるとともに、560eV〜600eVの領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で1になるように規格化されたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークの積分強度を求めたときに、
放電状態の積分強度に対する4.65V充電状態の積分強度の比(4.65V充電状態の積分強度/放電状態の積分強度)が1.4以上である。
(2)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークのピークトップの強度の半値を与える低エネルギー側のエネルギー値を吸収端エネルギーとして求めたときに、
4.45V〜4.65Vから選ばれる電圧での充電状態の吸収端エネルギーから放電状態の吸収端エネルギーを差し引いた値が−0.7eV以下である。
(化1)
Li(1+p)Co(1-q)MqO(2-y)Xz
(式中、Mはコバルト(Co)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、Xは酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、0≦z≦0.1の範囲内の値である。)
Li(1+p)Ni(1-q-r)MnqMrO(2-y)Xz
(式中、Mはニッケル(Ni)、マンガン(Mn)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、Xは酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、r、zは、−0.10≦p≦0.10、0.005≦q≦0.4、0≦r≦0.35、−0.10≦y≦0.20、0≦z≦0.1の範囲内の値である。)
図2は、図1に示した巻回電極体20の一部を拡大して表すものである。図2に示すように、正極2は、例えば、対向する一対の面を有する正極集電体2Aと、正極集電体2Aの両面に設けられた正極合剤層2Bとを有している。なお、正極集電体2Aの片面のみに正極合剤層2Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。正極集電体2Aは、例えば、アルミニウム(Al)箔等の金属箔により構成されている。正極合剤層2Bは、例えば、正極活物質を含んでおり、必要に応じてグラファイト等の導電剤と、ポリフッ化ビニリデン等の結着剤とを含んでいてもよい。正極活物質としては、上述した(1)〜(2)の特性を少なくとも一つ有する正極活物質を用いる。
図2に示すように、負極3は、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体3Aと、負極集電体3Aの両面に設けられた負極合剤層3Bとを有している。なお、負極集電体3Aの片面のみに負極合剤層3Bが設けられた領域を有するようにしてもよい。負極集電体3Aは、例えば銅(Cu)箔等の金属箔により構成されている。負極合剤層3Bは、例えば、負極活物質を含んでおり、必要に応じてポリフッ化ビニリデン等の結着剤を含んでいてもよい。
電解液としては、非水溶媒に電解質塩を溶解させた非水電解液を用いることができる。非水溶媒と電解質塩とを適宜組み合わせて調製されるが、これら非水溶媒としては、この種の電池に用いられるものであればいずれも使用可能である。例示するならば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、γ−ブチロラクトン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3ジオキソラン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、プロピオニトリル、アニソール、酢酸エステル、酪酸エステル、プロピオン酸エステル等である。
セパレータ4は、例えばポリエチレン(PE)あるいはポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン系の材料よりなる多孔質膜により構成されている。セパレータ4は、2種以上の多孔質膜を積層した構造とされていてもよい。
外装材37は、例えば、接着層、金属層、表面保護層を順次積層した積層構造を有する。接着層は高分子フィルムからなり、この高分子フィルムを構成する材料としては、例えばポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、無延伸ポリプロピレン(CPP)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)が挙げられる。金属層は金属箔からなり、この金属箔を構成する材料としては、例えばアルミニウム(Al)が挙げられる。また、金属箔を構成する材料としては、アルミニウム(Al)以外の金属を用いることも可能である。表面保護層を構成する材料としては、例えばナイロン(Ny)、ポリエチレンテレフタレート(PET)が挙げられる。なお、接着層側の面が、電池素子30を収納する側の収納面となる。
この電池素子30は、例えば、図4に示すように、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の負極43と、セパレータ44と、両面にゲル電解質層45が設けられた帯状の正極42と、セパレータ44とを積層し、長手方向に巻回されてなる巻回型の電池素子30である。
まず、炭酸リチウム(Li2CO3)と水酸化ニッケル(Ni(OH)2)と炭酸マンガン(MnCO3)とを、Li2CO3:Ni(OH)2:MnCO3=1.08:1:1(Li1.08Ni0.5Mn0.5O2相当)のモル比となるように秤量し、ボールミル装置により湿式法で平均粒径1μm以下になるまで粉砕した後、70℃で減圧乾燥した。
コバルト酸リチウム(LiCoO2)の代わりにリチウム複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)を用いた点以外は、実施例1と同様にして、実施例2の正極活物質を作製した。なお、実施例2の正極活物質粉末を原子吸光スペクトルにより分析したところ、LiCo0.089Ni0.046Mn0.046Al0.09Mg0.009O2の組成が確認された。
炭酸リチウム(Li2CO3)と、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)と、炭酸マンガン(MnCO3)とを、Li2CO3:Ni(OH)2:MnCO3=1.08:1.6:0.4(Li1.08Ni0.8Mn0.2O2相当)のモル比となるよう秤量した点以外は、実施例1と同様にして、実施例3の正極活物質を作製した。なお、実施例3の正極活物質粉末を原子吸光スペクトルにより分析したところ、LiCo0.908Ni0.069Mn0.023O2の組成が確認された。
炭酸リチウム(Li2CO3)と水酸化ニッケル(Ni(OH)2)と炭酸マンガン(MnCO3)とを、Li2CO3:Ni(OH)2:MnCO3=1.08:1:1(Li1.08Ni0.5Mn0.5O2相当)のモル比となるように秤量し、ボールミル装置により平均粒径1μm以下になるまで粉砕した後、70℃で減圧乾燥した。
まず、平均粒子径13μm(レーザ散乱法により測定)のリチウム複合酸化物(平均化学組成分析値:Li1.03Co0.98Al0.01Mg0.01O2)1000重量部を、50℃の純水2000重量部に1時間撹拌分散させた溶液を調製した。
フッ化リチウム(LiF)粉末10mol%とコバルト酸リチウム(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)90mol%とをメカノフュージョン装置によって1時間処理を行い、コバルト酸リチウム表面にフッ化リチウム(LiF)を被着させた。この焼成前駆体を毎分3℃で昇温し、700℃で3時間保持した後に徐冷し、参考例6の正極活物質を作製した。なお、参考例6の正極活物質粉末を原子吸光スペクトルにより分析したところ、Li1.1Co0.98Al0.01Mg0.01O2F0.1の組成が確認された。
Li2CO3:Ni(OH)2:MnCO3=1.08:1:1(Li1.08Ni0.5Mn0.5O2相当)のモル比となるように秤量し、ボールミル装置により平均粒径1μm以下になるまで粉砕した後、70℃で減圧乾燥した。得られた粉末8.5重量部とフッ化リチウム(LiF)粉末1.5重量部とを実施例1と同様にして、リチウム複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)100重量部に対して被覆処理を行って、参考例7の正極活物質を作製した。なお、参考例7の正極活物質粉末を原子吸光スペクトルにより分析したところ、Li1.06Co0.90Ni0.05Mn0.05Al0.01Mg0.01O2F0.6の組成が確認された。
実施例1と同様にして、実施例8の正極活物質を作製した。
実施例1と同様にして、実施例9の正極活物質を作製した。
実施例2と同様にして、実施例10の正極活物質を作製した。
実施例2と同様にして、実施例11の正極活物質を作製した。
市販の硝酸ニッケルと、硝酸コバルトと、硝酸マンガンとを水溶液として、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、マンガン(Mn)のモル比(Ni:Co:Mn)が0.50:0.20:0.30となるように混合し、十分攪拌しながらアンモニア水を滴下して複合水酸化物を得た。次に、これを水酸化リチウムと混合し、酸素気流中、900℃で10時間焼成した後に粉砕して参考例12の正極活物質を作製した。
比較例1として、リチウム複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)を用いた。
比較例2として、リチウム複合酸化物(LiNi0.045Co0.91Mn0.045O2)を用いた。
市販の水酸化ニッケル、水酸化コバルト、炭酸マンガンをニッケル(Ni)、コバルト(Co)、マンガン(Mn)のモル比(Ni:Co:Mn)が0.50:0.20:0.30となるようにボールミルにより混合したのち、さらに水酸化リチウムと混合し、大気気流中、700℃で10時間焼成した後に粉砕し、比較例3の正極活物質を作製した。
リチウム複合酸化物(LiCoO2)を比較例4の正極活物質とした。
リチウム複合酸化物(LiCoO2)を比較例5の正極活物質とした。
リチウム複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)を比較例6の正極活物質とした。
リチウム複合酸化物(LiCo0.98Al0.01Mg0.01O2)を比較例7の正極活物質とした。
焼成前駆体を毎分3℃で昇温し、950℃で24時間保持した後に徐冷した点以外は、実施例1と同様にして、比較例8の正極活物質を作製した。なお、比較例8の正極活物質粉末を原子吸光スペクトルにより分析したところ、LiCo0.908Ni0.046Mn0.046O2の組成が確認された。
実施例1〜実施例3、実施例5、実施例8〜実施例11、参考例4、参考例6〜参考例7、参考例12、比較例1〜比較例8の正極活物質を用いて、同様にして作製した電池について、初期容量および容量維持率の測定を行った。
初期容量は、充電を環境温度45℃、1000mAの定電流で電池電圧が所定電圧(4.20V、4.30V、4.35V、4.40V、4.50V、4.60V)に達した時点で、定電圧充電に切り替え、充電時間の総計が2.5時間に達するまで行い、こののちに、800mAの定電流で終止電圧3.0Vで放電を行って測定した。
初期容量測定と同様の条件で、充放電を繰り返し、200サイクル目の放電容量を測定して、初期容量に対する容量維持率を求めた。
2・・・正極
2A・・・正極集電体
2B・・・正極合剤層
3A・・・負極集電体
3B・・・負極合剤層
3・・・負極
4・・・セパレータ
5,6・・・絶縁板
7・・・電池蓋
8・・・安全弁機構
9・・・熱感抵抗素子
10・・・ガスケット
11・・・ディスク板
12・・・センターピン
13・・・正極リード
14・・・負極リード
20・・・巻回電極体
30・・・電池素子
32・・・正極リード
33・・・負極リード
34,35・・・樹脂片
35・・・負極リード
36・・・凹部
37・・・外装材
42・・・正極
42A・・・正極集電体
42B・・・正極合剤層
43・・・負極
43A・・・負極集電体
43B・・・負極合剤層
44・・・セパレータ
45・・・ゲル電解質層
Claims (3)
- 少なくともリチウムとコバルトとを含む複合酸化物の表面にニッケルマンガン金属化合物が被着しており、
平均組成が化1で表されたものであり、
下記(1)〜(2)のうち少なくとも1つの特性を有する正極活物質。
(1)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれるとともに、560eV〜600eVの領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で1になるように規格化されたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークの積分強度を求めたときに、
放電状態の積分強度に対する4.65V充電状態の積分強度の比(4.65V充電状態の積分強度/放電状態の積分強度)が1.4以上である。
(2)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークのピークトップの強度の半値を与える低エネルギー側のエネルギー値を吸収端エネルギーとして求めたときに、
4.45V〜4.65Vから選ばれる電圧での充電状態の吸収端エネルギーから放電状態の吸収端エネルギーを差し引いた値が−0.7eV以下である。
(化1)
Li (1+p) Co (1-q) M q O (2-y) X z
(式中、Mはコバルト(Co)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、Xは酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、z=0の範囲内の値である。) - 正極活物質を有する正極と、負極と、電解質とを備え、
上記正極活物質は、少なくともリチウムとコバルトとを含む複合酸化物の表面にニッケルマンガン金属化合物が被着しており、平均組成が化1で表されたものであり、
下記(1)〜(2)のうち少なくとも1以上の特性を有する非水電解質電池。
(1)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれるとともに、560eV〜600eVの領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で1になるように規格化されたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークの積分強度を求めたときに、
放電状態の積分強度に対する4.65V充電状態の積分強度の比(4.65V充電状態の積分強度/放電状態の積分強度)が1.4以上である。
(2)X線吸収微細構造解析(XAFS)法で測定した酸素K吸収端におけるX線吸収スペクトルにおいて、
525eV以下の領域を近似する直線の強度がスペクトル全体で0になるようにバックグラウンドが差し引かれたものについて、
526eV〜534eVの範囲にある吸収端ピークのピークトップの強度の半値を与える低エネルギー側のエネルギー値を吸収端エネルギーとして求めたときに、
4.45V〜4.65Vから選ばれる電圧での充電状態の吸収端エネルギーから放電状態の吸収端エネルギーを差し引いた値が−0.7eV以下である。
(化1)
Li (1+p) Co (1-q) M q O (2-y) X z
(式中、Mはコバルト(Co)を除く2族〜15族から選ばれる元素のうち少なくとも一種を、Xは酸素(O)以外の16族元素および17族元素のうち少なくとも1種を示す。p、q、y、zは、−0.10≦p≦0.10、0≦q<0.3、−0.10≦y≦0.20、z=0の範囲内の値である。) - 満充電状態における開回路電圧が4.25V以上4.65V以下である請求項2記載の非水電解質電池。
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