KR20190111342A - 싱크로트론 x선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법 - Google Patents

싱크로트론 x선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양극, 음극 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함하는 전극 조립체, 상기 전극 조립체를 내장하는 전지케이스 및 상기 전극 조립체를 함침시키는 비수전해액을 포함하는 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법에 관한 것으로, 상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 후, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제1 이미지와, 상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 전, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제2 이미지 사이의 음영강도(shadow intensity) 차이를 통해 상기 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도를 분석하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법에 관한 것이다.

Description

싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법{Analysis method of lithium ion mobility in lithium secondary battery by synchrotron X-ray image}
본 발명은 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충/방전 과정에 따른 리튬이온의 거동을 싱크로트론 X선 이미지를 활용하여 시각적으로 분석한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법에 관한 것이다.
최근 에너지 저장 기술에 대한 관심이 갈수록 높아지고 있다. 휴대폰, 캠코더 및 노트북 PC, 나아가서는 전기 자동차의 에너지까지 적용분야가 확대되면서 전기화학소자의 연구와 개발에 대한 노력이 점점 구체화되고 있다. 전기화학소자는 이러한 측면에서 가장 주목을 받고 있는 분야이고 그 중에서도 충방전이 가능한 이차전지의 개발은 관심의 초점이 되고 있으며, 최근에는 이러한 전지를 개발함에 있어서 용량 밀도 및 비에너지를 향상시키기 위하여 새로운 전극과 전지의 설계에 대한 연구개발로 진행되고 있다.
현재 적용되고 있는 이차전지 중에서 1990년대 초에 개발된 리튬 이차전지는 리튬 함유 산화물 등의 양극, 리튬이온을 흡장 및 방출할 수 있는 탄소재 등의 음극, 상기 양극과 음극 사이에 개재된 세퍼레이터 및 혼합 유기용매에 전해질 염이 적당량 용해된 비수전해액이 전지케이스 내에 구비됨으로써 제조된다.
한편, 전지 내부에서의 충방전 조건 변화에 따른 리튬이온 거동에 대한 이해는 셀 성능이 우수한 전지 개발을 위한 필수조건이다. 특히 고로딩, 고용량이 요구되는 자동차용 전지의 경우에는 전극 내에서의 리튬이온의 불균일한 확산은 셀 성능과 직접적인 관련이 있다.
전류 또는 전압이 인가되면 전극에서 리튬이온의 농도 구배가 발생하는데, 전극층의 두께가 증가하면서 전극 내부의 농도 구배 현상이 더욱 심화되어 성능의 열화를 일으킨다. 특히 높은 c-rate 조건에서는 전해액과 맞닿아 있는 전극 표면층에서의 전기화학반응이 우선적으로 진행되고, 이로 인하여 전극 표면층에서 리튬 금속 석출이 발생하는 문제가 있다.
전지의 작동과정에서 전극의 두께방향으로의 전기화학반응 불균일성을 셀 내부의 리튬이온 이동과 관련하여 측정한다면, 급속 충전 개선을 위한 신규 소재의 적용에 있어서, 최적화를 위한 중요한 설계자료가 될 수 있다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 리튬 이차전지의 충/방전 진행 전, 후의 X선 이미지의 음영강도 차이를 통해 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도를 분석하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 양극, 음극 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함하는 전극 조립체, 상기 전극 조립체를 내장하는 전지케이스 및 상기 전극 조립체를 함침시키는 비수전해액을 포함하는 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법에 관한 것으로, 상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 후, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제1 이미지와, 상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 전, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제2 이미지 사이의 음영강도(shadow intensity) 차이를 통해 상기 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도를 분석하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법이 제공된다.
여기서, 상기 비수전해액은 As(비소)를 포함하는 전해질 염을 구비하는 것일 수 있다.
이때, 상기 전해질 염은 LiAsF6일 수 있다.
그리고, 본 발명에 따른 리튬이온 이동도 분석방법은, 상기 제1 이미지와 상기 제2 이미지 사이의 음영강도 차이를, 강도 프로파일(intensity profile)로 도식화하는 과정을 더 포함하는 것일 수 있다.
이때, 상기 강도 프로파일(intensity profile)을 도식화한 그래프는, 피크 영역 최대(peak area maximum)값을 나타내는 필 팩터(fill factor)를 시간에 따라 도시한 그래프이고, 상기 그래프를 통해, 상기 음극에서의 리튬이온 소비속도와 상기 비수전해액을 통해 상기 음극으로 이동하는 리튬이온 이동속도가 평형을 이루는 시간을 도출할 수 있는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 리튬 이차전지의 충/방전 진행 전, 후의 X선 이미지의 음영강도 차이를 통해 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 농도를 시각화할 수 있다.
이를 통해, 전지 내부의 두께 방향으로의 전기화학 반응 불균일성을 측정하여, 향후 신규 소재 개발에 중요한 설계 자료를 마련할 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 분석방법을 적용할 수 있는 최적의 셀 조건을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 방법으로 제1 이미지와 제2 이미지 사이의 음영강도 차이를 보여주는 사진이다.
도 3은 도 2의 음영강도 차이를 보여주는 이미지(difference image)를 도식화한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차전지를 C/3 rate로 충전하여 시간별로 도식화한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차전지를 1C rate로 충전하여 시간별로 도식화한 그래프이다.
도 6은 도 4 및 도 5의 그래프에서 peak area maximum 값을 나타내는 fill factor를 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 양극, 음극 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함하는 전극 조립체, 상기 전극 조립체를 내장하는 전지케이스 및 상기 전극 조립체를 함침시키는 비수전해액을 포함하는 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법에 관한 것으로, 상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 후, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제1 이미지와, 상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 전, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제2 이미지 사이의 음영강도(shadow intensity) 차이를 통해 상기 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도를 분석하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 리튬 이차전지의 충/방전 진행 전, 후의 X선 이미지의 음영강도 차이를 통해 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 농도를 시각화할 수 있고, 이로써, 전지 내부의 두께 방향으로의 전기화학 반응 불균일성을 측정하여, 향후 신규 소재 개발에 중요한 설계 자료를 마련할 수 있다.
이때, 상기 비수전해액은 As(비소)를 포함하는 전해질 염을 구비하는 것일 수 있다.
현재 범용으로 사용되는 전해질 염으로, LiPF6를 들 수 있다. 전지의 충방전 과정 중의 음극과 양극 사이의 리튬이온 이동은 전해액을 통해 이루어지게 되며, 전해액 내부에서는 리튬 이온이 인계 염 음이온과 결합된 상태로 이동이 이루어진다.
본 발명에서는 일반적으로 사용되는 LiPF6 전해질 염 대신, P 원소가 중원소인 As(비소) 원소로 치환된 전해질 염을 사용하여, X선 투과성 차이를 극대화하고자 하였다.
본원에서는 싱크로트론 X선을 이용하여, 리튬이온의 이동도를 분석하는 것을 특징으로 하는데, 비어-람버트 법칙(Beer-Lambert Law)을 기반으로 Absorption contrast tomography를 진행한다.
세기가 I0인 빛이, 두께가 t인 물질층을 통과한 후 나온 빛의 세기를 I라고 할 때, 상기 물질층에서의 흡수로 인해 감소된 빛의 세기 I는 상기 물질층의 두께(t)와, 상기 물질층 고유의 흡광계수(μ)에 의존한다.
I = I0·e-μt
상기 물질층의 두께(t)와, 상기 물질층 고유의 흡광계수(μ)가 커질수록, 상기 물질층에 흡수되는 빛의 양이 많아지기 때문에, I 값은 작아지게 된다. 즉, I 는 상기 물질층의 두께(t)와, 상기 물질층 고유의 흡광계수(μ)에 반비례한다고 볼 수 있다.
한편, 상기 흡광계수(μ)는, 물질층을 이루고 있는 물질이 포함하는 원소 고유의 원자번호에서 기인하는 값에 의해 결정되며, 원자번호가 커지면, 흡광계수도 커지게 된다.
참고로, 흡광계수(μ)는 아래의 수식으로 표현될 수 있다.
μ≒(ρZ4)/(AE3)
(ρ: 물질층의 밀도, Z: 물질층을 이루는 물질의 원자번호, A: 물질층을 이루는 물질의 원자질량, E: X선 에너지)
상기 수식에서 알 수 있듯이, 흡광계수(μ)는 물질 원자번호의 4제곱에 비례하는 값으로, 물질의 원자번호에 가장 큰 영향을 받는다.
참고로, Li의 원자번호는 3이고, F의 원자번호는 9라는 점에서, 중원소인 As의 원자번호인 33에 비해 흡광계수에 미치는 영향이 매우 작으며, 상기 Li, F 원자들은 원자번호가 작아서, As에 비해 X선을 거의 흡수하지 못한다.
따라서, 리튬 이온 농도에 따른 명암을 육안으로 확인하기 위해서는 As 등의 중원소로의 치환이 필요하다.
본원에서는 원자번호가 15인 P(인) 계열의 전해질 염이 아닌, 원자번호가 33인 As(비소)을 포함하는 전해질 염을 대신 사용하는 것을 특징으로 한다. 따라서 리튬이온이 전해질 내에서 이동할 때, 중원소(As) 함유 이온이 인(P) 함유 이온을 대체한다. 중원소(As)는 P에 비해 X선을 덜 투과, 즉, X선을 더 많이 흡수하는 성질이 있다. 그로 인해, X선 투과 후 찍힌 이미지에서의 그림자의 농도가 더욱 강해진다. 이로써 전해질 내에서 중원소(As)와 결합하는 리튬이온의 움직임을 육안으로 관찰하는 것이 가능하게 된다.
이때, 사용될 수 있는 전해질 염은, LiAsF6일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
한편, 상기 제1 이미지와 상기 제2 이미지 사이의 음영강도 차이를, 강도 프로파일(intensity profile)로 도식화하는 과정을 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 강도 프로파일(intensity profile)을 도식화한 그래프는, 피크 영역 최대(peak area maximum)값을 나타내는 필 팩터(fill factor)를 시간에 따라 도시한 그래프로서, 상기 그래프를 통해, 상기 음극에서의 리튬이온 소비속도와 상기 비수전해액을 통해 상기 음극으로 이동하는 리튬이온 이동속도가 평형을 이루는 시간을 육안으로 직접 도출할 수 있다.
이로써, 이미지화된 상기 음영강도 차이를 그래프 형식으로 도식화함으로써, 더욱 효율적인 시각적 분석이 가능해진다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
1. 리튬 이차전지의 제조
(1) 양극의 제조
양극 활물질로서 LiNi1 / 3Mn1 / 3Co1 / 3O2 95 중량부, 도전재로서 수퍼 P 2.5 중량부 및 바인더로서 폴리비닐리덴 풀루오라이드(PVdF) 2.5 중량부를 용제인 NMP에 첨가하여 양극 활물질 슬러리를 제조한 후, 상기 양극 활물질 슬러리를 알루미늄 집전체의 일면에 코팅하고, 이를 건조 및 압연한 후 일정 크기로 펀칭하여 양극을 제조하였다.
(2) 음극의 제조
음극 활물질로서 인조흑연 95 중량부, 도전재로서 수퍼 P 1.5 중량부 및 바인더로서 PVdF 3.5 중량부를 용제인 NMP에 첨가하여 음극 활물질 슬러리를 제조한 후, 상기 음극 활물질 슬러리를 구리 집전체상에 도포한 후, 건조함으로써 음극을 제조하였다.
(3) 리튬 이차전지의 제조
상기 제조된 양극과 음극 사이에, 세퍼레이터(폴리에틸렌계 다공성 고분자 기재)를 개재시킨 전극 조립체를 파우치형 전지케이스에 삽입하였다. 이어서, 전극 벤딩에 의한 이미지 왜곡(image distortion)현상 방지, 음극 포일의 두께 증가 등을 방지하기 위해 도 1에 도시된 바와 같이 셀 내부의 전극 외면에 테플론 플레이트(40)를 삽입하여 셀 자체의 얼라인먼트 개선을 시도하였다. 이때 셀의 폭을 15 mm가 되도록 하여, 셀 dimension과 X선 투과 이미지의 최적화 조건을 확보하였다.
그 후, 상기 전지케이스에 플루오로 에틸렌 카보네이트(FEC)와 에틸메틸 카보네이트(EMC)를 30:70의 부피비로 혼합한 용매에, 첨가제로서 비닐렌 카보네이트(VC) 1 중량%와, 1M LiAsF6가 용해된 전해액을 주입하였다. 이어서, 완전히 밀봉함으로써 리튬 금속 이차전지를 제조하였다.
2. 리튬 이차전지의 싱크로트론 X선 이미지 분석
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 방법으로 제1 이미지와 제2 이미지 사이의 음영강도 차이를 보여주는 사진이고, 도 3은 도 2의 음영강도 차이를 보여주는 이미지(difference image)를 도식화한 그래프이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 도 2의 Reference image는 리튬 이차전지의 충방전이 진행되기 직전의 기준 이미지(제2 이미지)이고, target image는 일정 시간이 경과한 후의 이미지(제1 이미지)이다. 상기 Difference image는, 상기 제1 이미지와 상기 제2 이미지의 음영강도(shadow intensity) 차이를 나타낸 이미지이다.
상기 Difference image의 음영을 통해, 전지 내의 리튬이온 농도의 절대 값을 파악할 수는 없지만, 리튬이온의 상대적인 농도변화를 파악할 수 있다.
도 3은 이러한 Difference image의 특정 영역에서의 평균값 차이를 그래프(intensity profile)로 도식화한 것으로, 더욱 효율적인 시각적인 분석이 가능하다.
도 4는 상기 제조된 리튬 이차전지를 C/3 rate로 충전하여 시간별로 도식화한 그래프이고, 도 5는 상기 리튬 이차전지를 1C rate로 충전하여 시간별로 도식화한 그래프이며, 도 6은 도 4 및 도 5의 그래프에서 peak area maximum 값을 나타내는 fill factor를 도시한 그래프이다.
도 4 및 도 5에 도시된 Intensity profile은 전지 내부 전해액에서의 리튬이온 농도 구배에 따른 X선 투과성의 차이를 대변하는 것으로, C-rate별 시간 경과에 따른 전해액 내에서의 리튬이온 거동 분석이 가능하다.
전극의 깊이 방향, 즉, 분리막에서 집전체 방향으로의 농도구배가, C/3 충전 조건보다, 1C 충전 조건에서 더 크게 발생하고 있다는 것을 육안으로 쉽게 확인할 수 있다.
도 6은 도 4 및 도 5의 Intensity profile에서의 peak area maximum 값을 나타내는 fill factor를 시간에 따라 도시한 것이다. 이를 통해, 리튬이온의 소비속도와 리튬이온의 이동속도가 평형을 이루는 saturation point 또한 C-rate에 따라 다르게 나타나고 있다는 점을 육안으로 쉽게 확인할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
10: 음극
20: 양극
30: 세퍼레이터
40: 테플론 플레이트
50: 포밍 파우치
60: 실링부

Claims (5)

  1. 양극, 음극 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함하는 전극 조립체, 상기 전극 조립체를 내장하는 전지케이스 및 상기 전극 조립체를 함침시키는 비수전해액을 포함하는 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법에 관한 것으로,
    상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 후, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제1 이미지와, 상기 리튬 이차전지의 충/방전 진행 전, 싱크로트론 X선이 상기 리튬 이차전지를 투과할 때 투영되는 제2 이미지 사이의 음영강도(shadow intensity) 차이를 통해 상기 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도를 분석하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비수전해액은 As(비소)를 포함하는 전해질 염을 구비하는 것을 특징으로 하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 전해질 염은 LiAsF6인 것을 특징으로 하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 이미지와 상기 제2 이미지 사이의 음영강도 차이를, 강도 프로파일(intensity profile)로 도식화하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 강도 프로파일(intensity profile)을 도식화한 그래프는, 피크 영역 최대(peak area maximum)값을 나타내는 필 팩터(fill factor)를 시간에 따라 도시한 그래프이고,
    상기 그래프를 통해, 상기 음극에서의 리튬이온 소비속도와 상기 비수전해액을 통해 상기 음극으로 이동하는 리튬이온 이동속도가 평형을 이루는 시간을 도출할 수 있는 것을 특징으로 하는 싱크로트론 X선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법.
KR1020180033363A 2018-03-22 2018-03-22 싱크로트론 x선 이미지를 통한 리튬 이차전지 내부의 리튬이온 이동도 분석방법 KR102385728B1 (ko)

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