JP2009087885A - 正極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この正極の製造方法は、正極活物質と共に亜リン酸(H3PO3)を混合して正極合剤スラリーを調製する工程と、正極合剤スラリーを正極集電体に塗布して正極活物質層を形成する工程と、を有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
この発明は、正極活物質と共に亜リン酸(H3PO3)を混合して正極合剤スラリーを調製する工程と、正極合剤スラリーを正極集電体に塗布して正極活物質層を形成する工程と、を有すること
を特徴とする正極の製造方法である。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0、の範囲内の値である。)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦0.5、0.5≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0、の範囲内の値である。)
(化3)
LicCodHePfOg
(式中のc、e、fは1以上の整数、d、eは0以上の整数を示す。)
(化4)
LigPOhFi
(式中のg、h、iは1以上の整数を示す。)
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.80O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらに亜リン酸(H3PO3)を0.05wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル1の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.20Ni0.80O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.10wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル2の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.20wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル3の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.50wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル4の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を1.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル5の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を3.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル6の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を5.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル7の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.01wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル8の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.10wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル9の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を0.50wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル10の正極電極を得た。
平均組成Li1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて混練中、さらにH3PO3を1.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、サンプル11の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル12の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を0.005wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、比較例2の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を7.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル14の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を3.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に厚く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル15の正極電極を得た。
平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を5.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に厚く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル16の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル17の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を0.005wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル18の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1.0wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらにH3PO3を0.008wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル19の正極電極を得た。
平均組成がLi1.02Co0.98Mg0.01Al0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子100wt%に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2.0wt%、グラファイトを1wt%添加し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練中、さらに亜リン酸(H3PO3)を6.0wt%添加して1時間よく混練したのち、厚さ15μmのAl箔上に塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、サンプル20の正極電極を得た。
容量維持率は、23℃で充放電を1サイクル繰り返したのち、23℃において充放電を500サイクル繰り返し、23℃における1サイクル目の放電容量に対する割合、すなわち(「23℃における500サイクル目の放電容量」/「23℃における1サイクル目の放電容量」)×100から求めた。なお、充電は、1Cの定電流定電圧充電を上限電圧4.2Vまで行い、放電は、1Cの定電流放電を終止電圧2.5Vまで行った
2・・・密着フィルム
10、30、53・・・巻回電極体
11、35・・・正極リード
12、36・・・負極リード
13、31・・・正極
13A、31A・・・正極集電体
13B、31B・・・正極活物質層
14、32・・・負極
14A、32A・・・負極集電体
14B、32B・・・負極活物質層
15、33・・・セパレータ
16・・・電解質
17・・・保護テープ
21・・・電池缶
22、23・・・絶縁板
24・・・電池蓋
25・・・安全弁機構
25A・・・ディスク板
26・・・熱感抵抗素子
27・・・ガスケット
34・・・センターピン
51・・・外装缶
52・・・電池蓋
54・・・電極ピン
55・・・電池端子
56・・・電解液注入口
57・・・封止部材
Claims (8)
- 正極活物質と共に亜リン酸(H3PO3)を混合して正極合剤スラリーを調製する工程と、上記正極合剤スラリーを正極集電体に塗布して正極活物質層を形成する工程と、を有すること
を特徴とする正極の製造方法。 - 上記亜リン酸(H3PO3)の添加量が、上記正極活物質100wt%に対して、0.01wt%以上5.0wt%以下であること
を特徴とする請求項1記載の正極の製造方法。 - 正極の厚さが250μm以下であること
を特徴とする請求項1記載の正極の製造方法。 - 上記正極活物質は、化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物を含むものであること
を特徴とする請求項1記載の正極の製造方法。
(化1)
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、aおよびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0≦z≦1.0、1.8≦b≦2.2、0≦a≦1.0の範囲内の値である。) - 上記正極活物質は、上記化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物のうち、含有するニッケル(Ni)がコバルト(Co)より多いリチウム複合酸化物を含むものであり、上記亜リン酸(H3PO3)の添加量が、上記正極活物質100wt%に対して、0.05wt%以上5.0wt%以下であること
を特徴とする請求項4記載の正極の製造方法。 - 上記正極活物質は、上記化1で平均組成が表されたリチウム複合酸化物のうち、含有するニッケル(Ni)がコバルト(Co)より少ないリチウム複合酸化物を含むものであり、上記亜リン酸(H3PO3)の添加量が、上記正極活物質100wt%に対して、0.01wt%以上1.0wt%以下であること
を特徴とする請求項4記載の正極の製造方法。 - 上記正極は、非水電解質二次電池用の電極であること
を特徴とする請求項1記載の正極の製造方法。 - 上記非水電解質二次電池は、扁平形状または角型形状であること
を特徴とする請求項7記載の正極の製造方法。
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