JP7357997B2 - 二次電池用正極材及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2019年9月11日付韓国特許出願第10-2019-0113125号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として含まれる。
本発明の二次電池用正極材は、ニッケル、コバルト及びマンガンを含み、リチウムを除いた金属のうちニッケルを60モル%以上含有するリチウム複合遷移金属酸化物であり、単粒子形態である第1正極活物質及び第2正極活物質を含み、前記第1正極活物質は、平均粒径(D50)が3μm以下であり、リチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.10から1.20であり、前記第2正極活物質は、平均粒径(D50)が3μm超であり、リチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.00から1.13である。
[化学式1]
LiaNi1-b-c-dCobMncQdO2+δ
前記式中、Qは、Al、Mg、V、Ti及びZrよりなる群から選択される何れか一つ以上の元素であり、1.0≦a≦1.5、0<b≦0.5、0<c≦0.5、0≦d≦0.1、0<b+c+d≦0.4、-0.1≦δ≦1.0である。
本発明のまた他の一実施形態によると、前記のように製造された正極活物質を含む二次電池用正極及びリチウム二次電池を提供する。
本発明の二次電池用正極材は、ニッケル、コバルト及びマンガンを含み、リチウムを除いた金属のうちニッケルを60モル%以上含有するリチウム複合遷移金属酸化物であり、単粒子形態である第1正極活物質及び第2正極活物質を含み、前記第1正極活物質は、平均粒径(D50)が3μm以下であり、リチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.10から1.20であり、前記第2正極活物質は、平均粒径(D50)が3μm超であり、リチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.00から1.13である。
[化学式1]
LiaNi1-b-c-dCobMncQdO2+δ
前記式中、Qは、Al、Mg、V、Ti及びZrよりなる群から選択される何れか一つ以上の元素であり、1.0≦a≦1.5、0<b≦0.5、0<c≦0.5、0≦d≦0.1、0<b+c+d≦0.4、-0.1≦δ≦1.0である。
本発明のまた他の一実施形態によると、前記のように製造された正極材を含む二次電池用正極及びリチウム二次電池を提供する。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.13になるようにリチウムソースLiOHを添加して混合した後、770℃、酸素雰囲気下で15時間焼成し、第1正極活物質として、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が2μmであるLi1.13Ni0.8Co0.1Mn0.1O2を製造した。
第1正極活物質の製造時、正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.17になるようにリチウムソースLiOHを添加し、第1正極活物質として、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が2μmであるLi1.17Ni0.8Co0.1Mn0.1O2を製造したことを除いて、実施例1と同一の方法で正極材を製造した。
第1正極活物質の製造時、正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.1になるようにリチウムソースLiOHを添加し、第1正極活物質として、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が2μmであるLi1.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2を製造したことを除いて、実施例1と同一の方法で正極材を製造した。
第1正極活物質の製造時、正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.15になるようにリチウムソースLiOHを添加し、第1正極活物質として、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が2μmであるLi1.15Ni0.8Co0.1Mn0.1O2を製造したことと、第2正極活物質の製造時、正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.1になるようにリチウムソースLiOHを添加し、第2正極活物質として、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が6μmであるLi1.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2を製造したこととを除いて、実施例1と同一の方法で正極材を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.0になるようにリチウムソースLiOHを添加して混合した後、780℃、酸素雰囲気下で15時間焼成し、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が4μmであるLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2(正極材)を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.1になるようにリチウムソースLiOHを添加したことを除いては比較例1と同一の方法で、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が4μmであるLi1.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2(正極材)を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.2になるようにリチウムソースLiOHを添加したことを除いては比較例1と同一の方法で、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が4μmであるLi1.2Ni0.8Co0.1Mn0.1O2(正極材)を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.0になるようにリチウムソースLiOHを添加して混合した後、800℃、酸素雰囲気下で15時間焼成し、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が6μmであるLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2(正極材)を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.1になるようにリチウムソースLiOHを添加したことを除いては比較例4と同一の方法で、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が6μmであるLi1.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2(正極材)を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.2になるようにリチウムソースLiOHを添加して混合した後、770℃、酸素雰囲気下で15時間焼成し、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が2μmであるLi1.2Ni0.8Co0.1Mn0.1O2(正極材)を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.0になるようにリチウムソースLiOHを添加して混合した後、770℃、酸素雰囲気下で15時間焼成し、第1正極活物質として、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が2μmであるLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2を製造した。
正極活物質前駆体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2に、Li/Mモル比が1.3になるようにリチウムソースLiOHを添加して混合した後、770℃、酸素雰囲気下で15時間焼成し、第1正極活物質として、単粒子形態であり、平均粒径(D50)が2μmであるLi1.3Ni0.8Co0.1Mn0.1O2を製造した。
前記実施例1~4、比較例1~8で製造されたそれぞれの正極材とカーボンブラック導電材とPVDFバインダーを、N‐メチルピロリドン溶媒中で重量比として96:2:2の比率で混合して正極合材(粘度:5000mPa・s)を製造し、これをアルミニウム集電体の片面に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して正極を製造した。
前記実施例1~4、比較例1~8で製造されたそれぞれの正極材を用いて、リチウム二次電池のフルセル(full cell)を製造した。実験例1のように製造し、ただし、負極は、負極活物質としての黒鉛(graphite)とカーボンブラック導電材とPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比として96:2:2の比率で混合して負極合材を製造し、これを銅集電体の片面に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して製造した。
Claims (12)
- ニッケル、コバルト及びマンガンを含み、リチウムを除いた金属のうちニッケルを60モル%以上含有するリチウム複合遷移金属酸化物であり、10個以下の一次粒子からなる単粒子形態である第1正極活物質及び第2正極活物質を含み、
前記第1正極活物質は、平均粒径(D50)が3μm以下であり、リチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.10から1.20であり、
前記第2正極活物質は、平均粒径(D50)が3μm超であり、リチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.00から1.13であり、
前記第1正極活物質と前記第2正極活物質は、30:70から5:95の重量比で混合されている、二次電池用正極材。 - 前記第1正極活物質のリチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が、第2正極活物質のリチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)より大きい、請求項1に記載の二次電池用正極材。
- 前記第1正極活物質のリチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.13から1.17である、請求項1に記載の二次電池用正極材。
- 前記第2正極活物質のリチウムを除いた金属(M)に対するリチウムのモル比(Li/M)が1.03から1.10である、請求項1に記載の二次電池用正極材。
- 前記第1正極活物質の平均粒径(D50)が1μmから3μmである、請求項1に記載の二次電池用正極材。
- 前記第2正極活物質の平均粒径(D50)が3.5μmから10μmである、請求項1に記載の二次電池用正極材。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物の構造内のリチウム層でのニッケルカチオンのカチオンミキシングの比率が1.5%以下である、請求項1に記載の二次電池用正極材。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物の構造内のリチウム層でのニッケルカチオンのカチオンミキシングの比率が1.0%以下である、請求項7に記載の二次電池用正極材。
- 前記第1正極活物質及び前記第2正極活物質を含む正極材は、平均粒径(D50)が1から10μmの単粒子形態である、請求項1に記載の二次電池用正極材。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物は、下記化学式1で表され、
[化学式1]
LiaNi1-b-c-dCobMncQdO2+δ
前記化学式1中、Qは、Al、Mg、V、Ti及びZrよりなる群から選択される何れか一つ以上の元素であり、1.0≦a≦1.5、0<b≦0.2、0<c≦0.2、0≦d≦0.1、0<b+c+d≦0.4、-0.1≦δ≦1.0である、請求項1に記載の二次電池用正極材。 - 請求項1から10の何れか一項に記載の二次電池用正極材を含む二次電池用正極。
- 請求項11に記載の二次電池用正極を含むリチウム二次電池。
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