JP7000223B2 - 活物質、活物質複合材料、電極、二次電池、電池パック及び車両 - Google Patents
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Description
第1の実施形態によると、活物質が提供される。活物質は、一次粒子のアスペクト比の平均値が5以上である単斜晶型ニオブチタン複合酸化物の粒子である。
X線源:Cuターゲット
出力:45kV 200mA
ソーラスリット:入射及び受光共に5°
ステップ幅(2θ):0.02deg
スキャン速度:20deg/分
半導体検出器:D/teX Ultra 250
試料板ホルダー:平板ガラス試料板ホルダー(厚さ0.5mm)
測定範囲:5°≦2θ≦90°
その他の装置を使用する場合は、上記と同等の測定結果が得られるように、粉末X線回折用標準Si粉末を用いた測定を行い、ピーク強度及びピークトップ位置が上記装置と一致する条件に調整して測定を行う。
[第2の実施形態]
第2の実施形態によると、電極が提供される。第2の実施形態に係る電極は、第1の実施形態に係る活物質を含む。活物質は、上述した活物質複合材料の形態にあってもよい。第2の実施形態に係る電極は、電池用電極であり得る。第2の実施形態に係る電極は、例えば、負極として用いることができる。
先ず、上述した方法により洗浄後の電極試料を得る。次いで、この電極試料の一部を、例えば、一辺が5cmの正方形の形状に打ち抜いて、測定試料を得る。次いで、この測定試料の中央部及び4隅の計5点の厚さを測定して、平均厚さT1を得る。次いで、この平均厚さT1から、集電体の厚さT2を除き、活物質含有層の厚さT1-T2を求める。次いで、この電極試料の質量M1を計測する。次いで、この電極試料の質量M1から、集電体の質量M2を除き、活物質含有層の質量M1-M2を得る。この質量M1-M2から、単位面積あたりの活物質含有層の質量Wを算出する。次いで、活物質含有層の質量Wについて活物質含有層の厚さT1-T2で除することにより、活物質含有層の密度を求めることができる。
第3の実施形態によると、負極と、正極と、電解質とを含む二次電池が提供される。この二次電池は、負極として、第2の実施形態に係る電極を含む。
負極は、負極集電体と、負極活物質含有層とを含むことができる。負極集電体及び負極活物質含有層は、それぞれ、第2の実施形態に係る電極で説明した集電体及び活物質含有層であり得る。負極活物質含有層は、第1の実施形態に係る活物質を負極活物質として含む。
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
電解質としては、例えば液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、溶質としての電解質塩を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質塩の濃度は、0.5mol/L以上2.5mol/L以下であることが好ましい。
セパレータは、例えば、ポリエチレン(polyethylene;PE)、ポリプロピレン(polypropylene;PP)、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride;PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成される。安全性の観点からは、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムを用いることが好ましい。これらの多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能なためである。
外装部材としては、例えば、ラミネートフィルムからなる容器、又は金属製容器を用いることができる。
負極端子は、上述の負極活物質のリチウムイオン吸蔵放出電位において電気化学的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成することができる。具体的には、負極端子の材料としては、銅、ニッケル、ステンレス若しくはアルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。負極端子の材料としては、アルミニウム又はアルミニウム合金を用いることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料からなることが好ましい。
正極端子は、リチウムの酸化還元電位に対し3V以上4.5V以下の電位範囲(vs.Li/Li+)において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成することができる。正極端子の材料としては、アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第4の実施形態によると、組電池が提供される。第4の実施形態に係る組電池は、第3の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第5の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第3の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第6の実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第5の実施形態に係る電池パックを搭載している。
(活物質粒子の調製)
先ず、二酸化チタンと五酸化ニオブを、モル比1:1で混合し、原料混合粉末を調製した。次いで、フラックスとして塩化カリウムを原料混合粉末に対して0.2重量%加えて、混合した。
次に、上述した方法で得られた活物質粒子に、炭素体を担持させて、活物質複合材料粒子を得た。具体的には、先ず、ポリビニルアルコール(PVA)と純水とを混合して、PVA水溶液を調製した。PVA水溶液におけるPVAの濃度は15質量%とした。次いで、このPVA水溶液に活物質粒子を加え、撹拌して分散液を調製した。次いで、この分散液を噴霧乾燥に供して、粉末試料を得た。次いで、この粉末試料を、100℃の温度で12時間にわたって更に乾燥させ、未焼成の炭素体を担持した活物質粒子を得た。次いで、この活物質粒子を、還元雰囲気下、700℃の温度で1時間にわたって炭素化処理を行い、活物質複合材料の粉末を得た。
以下のようにして電極を作製した。
先ず、100質量部の活物質、6質量部の導電剤及び4質量部の結着剤を、溶媒に分散してスラリーを調製した。活物質としては、上述した方法で得られた活物質複合材料粒子を用いた。導電剤としては、アセチレンブラックとグラファイトとの混合物を用いた。この混合物において、アセチレンブラックとグラファイトとの質量比は、1:2であった。結着剤としては、カルボキシルメチルセルロース(CMC)とスチレンブタジエンゴム(SBR)との混合物を用いた。この混合物において、CMCとSBRとの質量比は、1:1であった。溶媒としては、純水を用いた。
電解質塩を有機溶媒に溶解させて、液状非水電解質を得た。電解質塩としては、LiPF6を用いた。非水電解質におけるLiPF6のモル濃度は、1mol/Lとした。有機溶媒としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)との混合溶媒を用いた。ECとDECとの体積比は、1:2であった。
上述した方法で得られた電極を作用極とし、金属リチウム箔を対極及び参照極とし、上述した方法で調製した非水電解質を用いて、三電極式ビーカーセルを作製した。
1回目の焼成温度を1150℃から1000℃に変更したこと、2回目の焼成温度を1400℃から1150℃に変更したこと、及び、2回目の焼成時間を10時間から5時間に変更したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。
フラックスとして、塩化カリウムの代わりに三酸化モリブデン(MoO3)を用いたこと、1回目の焼成時間を2時間から3時間に変更したこと、2回目の焼成温度を1400℃から1250℃に変更したこと、及び、2回目の焼成時間を10時間から8時間に変更したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。
フラックスとして、塩化カリウムと三酸化モリブデンとの混合物を用いたこと、2回目の焼成温度を1400℃から1350℃に変更したこと、及び、2回目の焼成時間を10時間から20時間に変更したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。なお、塩化カリウムと三酸化モリブデンとの混合物において、塩化カリウムと三酸化モリブデンとのモル比は、1:1であった。
原料混合粉末に、五酸化タンタル(Ta2O5)、五酸化バナジウム(V2O5)、及び酸化ビスマス(III)(Bi2O3)を更に加えたこと、1回目の焼成温度を1150℃から1000℃に変更したこと、2回目の焼成温度を1400℃から1150℃に変更したこと、及び、2回目の焼成時間を10時間から4時間に変更したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。
フラックスとして、塩化カリウムとリン酸(H3PO4)との混合物を用いたこと、原料混合粉末に、酸化ケイ素(SiO2)を更に加えたこと、1回目の焼成温度を1150℃から1000℃に変更したこと、2回目の焼成温度を1400℃から1150℃に変更したこと、2回目の焼成時間を10時間から5時間に変更したこと、及び、活物質の水洗処理を省略したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。
フラックスとして、塩化カリウムと三酸化モリブデンをモル比1:10で混合したものを用いたこと、原料混合粉末に、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、酸化マグネシウム(MgO)、及び三酸化タングステン(WO3)を更に加えたこと、1回目の焼成時間を2時間から3時間に変更したこと、2回目の焼成温度を1400℃から1250℃に変更したこと、2回目の焼成時間を10時間から6時間に変更したこと、及び、活物質の水洗処理を省略したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。
フラックスとして、塩化カリウムと三酸化モリブデンとモル比1:10で混合したものを用いたこと、原料混合粉末に、三酸化クロム(CrO3)、酸化鉄(III)(Fe2O3)、酸化アルミニウム(Al2O3)、及び酸化ホウ素(B2O3)を更に加えたこと、1回目の焼成時間を2時間から3時間に変更したこと、2回目の焼成温度を1400℃から1350℃に変更したこと、2回目の焼成時間を10時間から6時間に変更したこと、及び、活物質の水洗処理を省略したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。
フラックスの添加を省略したこと、1回目の焼成時間を2時間から5時間に変更したこと、及び2回目の焼成を省略したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、活物質を得た。この活物質を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、セルを作成した。
先ず、硫酸チタニルを含む希硫酸溶液と、塩化ニオブを含むエタノール溶液と、モリブデン酸とを混合し、混合酸性溶液を調製した。混合酸性溶液において、チタンとニオブとのモル比は、3:7とした。モリブデン酸は、0.26atm%となるように加えた。次いで、この混合酸性溶液に、pHが8に到達するまでアンモニア水を徐々に加え、共沈生成物を得た。次いで、共沈生成物を含む溶液を、オートクレーブ溶液に移し、160℃の温度で5時間にわたって加熱処理に供した。次いで、加熱処理後の溶液から、共沈生成物を取り出し、純水を用いて洗浄した。次いで、洗浄後の共沈生成物を凍結乾燥させ、溶媒を除去することにより活物質前駆体の粉末を得た。この活物質前駆体についてX線回折測定を行ったところ、XRDパターンにおいてハローピークが観測された。すなわち、活物質前駆体の結晶構造は、アモルファス状であった。
(ICP分析)
実施例及び比較例で得られた活物質についてICP分析を行った。その結果を表1に示す。
実施例及び比較例で得られた活物質について、上述した方法でX線回折測定を行った。その結果、実施例及び比較例で得られた活物質の結晶構造は、単斜晶型であると同定された。
実施例及び比較例で得られた活物質について、上述した方法で、一次粒子の長軸及び短軸の長さを測定し、アスペクト比を算出した。この結果を、表1に示す。
実施例及び比較例で得られた活物質について、上述した方法で、(020)面に係る結晶子径を算出した。この結果を、表1に示す。
実施例及び比較例で得られた電極について、上述した方法で、活物質含有層の密度を算出した。この結果を、表1に示す。
実施例及び比較例で得られた電極について、日本工業規格JIS H 0602(1995)に規定される4端子測定システムに準拠する方法で、電極抵抗を測定した。具体的には、先ず、電極の任意の箇所を正方形状に切り出して、試験片を得た。試験片の一辺の長さは5cmとし、10枚採取した。次いで、4端子測定システムを用いて試験片の相対する両端からの抵抗値を測定した。この操作を10枚の試験片で行い、その算術平均値を算出することにより、電極抵抗を得た。この結果を、表1に示す。
実施例及び比較例に係るセルについて、初回放電容量を測定した。具体的には、先ず、セルを25℃の温度下で、0.2Cの充電電流で電池電圧が0.6VとなるまでLiを挿入した。その後、1.0Cの放電電流で電池電圧が3.0VとなるまでLiを放出した。このときの放電容量を測定し、初回1C放電容量とした。この結果を、表1に示す。
以下、本願の出願当初の特許請求の範囲に記載した発明を付記する。
[1] 一次粒子のアスペクト比の平均値が5以上である単斜晶型ニオブチタン複合酸化物の粒子である活物質。
[2] 前記一次粒子の長軸の長さの平均値は、2.0μm以上50.0μm以下である[1]に記載の活物質。
[3] 前記一次粒子の短軸の長さの平均値は、0.4μm以上10.0μm以下である[1]又は[2]に記載の活物質。
[4] 前記単斜晶型ニオブチタン複合酸化物は、一般式Ti 1-x M1 x Nb 2-y M2 y O 7 で表される[1]乃至[3]の何れか1項に記載の活物質:
上記一般式において、0≦x<1であり、0≦y<1であり、元素M1及びM2は、それぞれ、V、Ta、Fe、Bi、P、Cr、Mo、W、B、K、Na、Mg、Al及びSiからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、元素M1と元素M2とは、同じ元素であってもよく、互いに異なる元素であってもよい。
[5] [1]乃至[4]の何れか1項に記載の活物質と、
前記活物質の粒子の表面の少なくとも一部を被覆する炭素体と
を含む活物質複合材料。
[6] [1]乃至[4]の何れか1項に記載の活物質を含む電極。
[7] [5]に記載の活物質複合材料を含む電極。
[8] [6]又は[7]に記載の電極である負極と、
正極と、
電解質と
を具備する二次電池。
[9] [8]に記載の二次電池を具備する電池パック。
[10] 通電用の外部端子と、
保護回路とを更に具備する[9]に記載の電池パック。
[11] 複数の前記二次電池を具備し、
前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている[9]又は[10]に記載の電池パック。
[12] [9]乃至[11]の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
[13] 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む[12]に記載の車両。
Claims (13)
- 一般式Ti1-xM1xNb2-yM2yO7で表される単斜晶型ニオブチタン複合酸化物の粒子である活物質であって、
上記一般式において、0≦x<1であり、0≦y<1であり、元素M1及びM2は、それぞれ、V、Ta、Fe、Bi、P、Cr、Mo、W、B、K、Na、Mg、Al及びSiからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、元素M1と元素M2とは、同じ元素であってもよく、互いに異なる元素であってもよく、
前記単斜晶型ニオブチタン複合酸化物の結晶構造は、[100]方向及び[010]方向に2次元的なチャネルを有するものであり、
前記単斜晶型ニオブチタン複合酸化物の粒子は、一次粒子のアスペクト比の平均値が5以上であり、
前記一次粒子は、(020)面に係る結晶子の大きさが60nm以上150nm以下である、活物質。 - 前記一次粒子の長軸の長さの平均値は、2.0μm以上50.0μm以下である請求項1に記載の活物質。
- 前記一次粒子の短軸の長さの平均値は、0.4μm以上10.0μm以下である請求項1又は2に記載の活物質。
- 前記一次粒子は、前記(020)面に係る結晶子の大きさが60nm以上110nm以下である、請求項1乃至3の何れか1項に記載の活物質。
- 請求項1乃至4の何れか1項に記載の活物質と、
前記活物質の粒子の表面の少なくとも一部を被覆する炭素体と
を含む活物質複合材料。 - 請求項1乃至4の何れか1項に記載の活物質を含む電極。
- 請求項5に記載の活物質複合材料を含む電極。
- 請求項6又は7に記載の電極である負極と、
正極と、
電解質と
を具備する二次電池。 - 請求項8に記載の二次電池を具備する電池パック。
- 通電用の外部端子と、
保護回路とを更に具備する請求項9に記載の電池パック。 - 複数の前記二次電池を具備し、
前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項9又は10に記載の電池パック。 - 請求項9乃至11の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む請求項12に記載の車両。
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