CN110364724B - 活性物质、活性物质复合材料、电极、二次电池、电池组和车辆 - Google Patents
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Abstract
本发明的实施方式涉及活性物质、活性物质复合材料、电极、二次电池、电池组和车辆。具体地，本发明提供可提高电极的密度和电子传导性的活性物质、以及含有该活性物质的活性物质复合材料、电极、二次电池、电池组、和车辆。根据实施方式，提供活性物质。活性物质为一次粒子的长径比的平均值为5以上的单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及活性物质、活性物质复合材料、电极、二次电池、电池组和车辆。
背景技术
近年来，作为高能量密度电池，正在开发锂离子二次电池和非水电解质二次电池等二次电池。二次电池可期待作为混合动力车辆、电动车辆等车辆用电源、或作为大型蓄电用电源使用。在将二次电池用作车辆用电源的情况下，除了高能量密度以外，还要求实现急速充放电性能和长期可靠性等。
急速充放电是指锂离子和电子可分别在可吸留/释放锂离子和电子的正极和负极之间，经由电解质和外部电路迅速移动。这样的可急速充放电的电池具有充电时间大幅缩短的优点。另外，这样的可急速充放电的电池在用作车辆用电源时，能提高车辆的动力性能，进而，能够有效地回收动力的再生能量。
作为可吸留/释放锂离子和电子的负极，可使用将石墨等碳素材料用作负极活性物质的碳系负极。但是，具备碳系负极的电池由于反复急速充放电，有时会在负极上析出金属锂的树枝状晶体。这样的金属锂的树枝状晶体成为引起内部短路的原因。因此，在具备碳系负极的电池中，当反复急速充放电时，有可能发生发热或着火。
因此，作为负极活性物质，正在开发具备代替碳素材料而使用金属复合氧化物的负极的电池。特别是将作为金属复合氧化物的钛氧化物用作负极活性物质的电池与具备碳系负极的电池相比，即使反复急速充放电也不易析出金属锂的树枝状晶体，具有可稳定的急速充放电，寿命也延长的特性。
但是，钛氧化物与碳素材料相比，对金属锂的电位(贵)。在此基础上，钛氧化物与碳素材料相比，每单位质量的理论容量低。因此，具备使用钛氧化物作为负极活性物质的负极的电池与具备碳系负极的电池相比，存在能量密度低的问题。
因此，正在研究含有钛和铌的新的电极材料。特别是由Nb2TiO7表示的单斜晶型铌钛复合氧化物在锂离子嵌入时，四价钛离子被还原成三价钛离子，同时，五价铌离子被还原成三价铌离子。因此，该单斜晶型铌钛复合氧化物与钛氧化物相比，即使嵌入大量的锂离子，也可以保持晶体结构的电中性。其结果，由Nb2TiO7表示的单斜晶型铌钛复合氧化物的理论容量为387mAh/g的高容量。
发明内容
根据本实施方式，提供可提高电极的密度和电子传导性的活性物质、含有该活性物质的活性物质复合材料、电极、二次电池、电池组、和车辆。
根据实施方式，提供活性物质。活性物质为一次粒子的长径比的平均值为5以上的单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子。
根据其他实施方式，提供活性物质复合材料。活性物质复合材料含有实施方式的活性物质和碳体。碳体覆盖活性物质粒子表面的至少一部分。
根据其他实施方式，提供电极。电极含有实施方式的活性物质或活性物质复合材料。
根据其他实施方式，提供二次电池。二次电池具备负极、正极和电解质。负极为实施方式的电极。
根据其他实施方式，提供电池组。电池组具备实施方式的二次电池。
根据其他实施方式，提供车辆。车辆具备实施方式的电池组。
根据上述构成的活性物质，可提高电极的密度和电子传导性。
附图说明
[图1]是示出单斜晶型铌钛复合氧化物的晶体结构的一例的模式图。
[图2]是从其他方向观察图1所示的晶体结构的模式图。
[图3]是概略性地示出第3实施方式的二次电池的一例的截面图。
[图4]是图3所示的二次电池的A部放大的截面图。
[图5]是示意性地示出第3实施方式的二次电池的另一例的局部切开立体图。
[图6]是图5所示的二次电池的B部放大的截面图。
[图7]是概略性地示出第4实施方式的电池模块的一例的立体图。
[图8]是概略性地示出第5实施方式的电池组的一例的分解立体图。
[图9]是示出图8所示的电池组的电路的一例的框图。
[图10]是概略性地示出第6实施方式的车辆的一例的截面图。
[图11]是概略性地示出第6实施方式的车辆的另一例的图。
符号说明
1…电极组、2…外包装部件、3…负极、3a…负极集电体、3b…负极活性物质含有层、4…分隔体、5…正极、5a…正极集电体、5b…正极活性物质含有层、6…负极端子、7…正极端子、21…汇流排、22…正极侧引线、23…负极侧引线、24…胶带、31…装纳容器、32…盖、33…保护片、34…印刷线路板、35…配线、40…车辆主体、41…车辆用电源、42…电控制装置、43…外部端子、44…逆变器、45…驱动马达、100…二次电池、200…电池模块、200a…电池模块、200b…电池模块、200c…电池模块、300…电池组、300a…电池组、300b…电池组、300c…电池组、301a…电池模块监视装置、301b…电池模块监视装置、301c…电池模块监视装置、341…正极侧连接器、342…负极侧连接器、343…热敏电阻、344…保护电路、345…配线、346…配线、347…通电用的外部端子、348a…正侧配线、348b…负侧配线、400…车辆、411…电池管理装置、412…通信总线(bus)、413…正极端子、414…负极端子、415…开关装置、L1…连接线、L2…连接线、W…驱动轮。
具体实施方式
(第1实施方式)
根据第1实施方式，提供活性物质。活性物质为一次粒子的长径比的平均值为5以上的单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子。
一次粒子的长径比是指一次粒子的长轴长度L与短轴长度S的比L/S。使用一次粒子的长径比的平均值为5以上、即一次粒子的形状为细长的棒状的活性物质时，与使用一次粒子的长径比的平均值低于5、即一次粒子的形状更近似球状的活性物质的情况相比，能够减少一次粒子间的间隙，因此能够提高电极的密度。
另外，当如上述那样使用一次粒子的长径比的平均值为5以上的活性物质时，可以提高电极的电子传导性。即，电极可含有集电体和设置在集电体上的活性物质含有层。活性物质含有层含有活性物质。当使用单斜晶型铌钛复合氧化物作为活性物质时，为了提高其电子传导性，有时在一次粒子间配置例如纤维状碳等导电剂。配置在一次粒子间的导电剂由于相互结合成网眼状，因而可形成导电剂的网络，即导电路径。通过该导电路径的形成，活性物质在一次粒子间的电子传导性提高，因而可提高电池的输入输出特性。当将这样的含有纤维状碳的导电剂与一次粒子的长径比为5以上的活性物质组合使用时，纤维状碳易于沿一次粒子的长轴方向负载，设置成良好的导电路径。因此，当使用一次粒子的长径比为5以上的活性物质时，可以提高一次粒子间的电子传导性。
进而，第1实施方式的活性物质可采取活性物质复合材料的形式。活性物质复合材料含有第1实施方式的活性物质和覆盖其粒子表面的至少一部分的碳体。碳体具有与导电剂同样的作用。在含有该活性物质的复合材料中，由于碳体覆盖长径比的平均值为5以上的一次粒子的表面，因此能够形成更良好的导电路径。因此，当使用活性物质复合材料时，特别是在活性物质不吸留锂离子而电子传导性低的状态下，可提高电池的输入输出特性。另外，由于上述纤维状碳等导电剂的体积密度低，因而可降低电极密度。因此，当使用含有第1实施方式的活性物质的活性物质复合材料时，可降低纤维状碳等导电剂的配合量，从而进一步提高电极密度。
以下，详细说明第1实施方式的活性物质。
第1实施方式的活性物质可以为电池用活性物质。第1实施方式的活性物质例如可用作负极活性物质。
第1实施方式的活性物质为单斜晶型铌钛复合氧化物。单斜晶型铌钛复合氧化物的晶体结构属于空间群C2/m。图1为示出单斜晶型铌钛复合氧化物的晶体结构的一例的模式图。图2是从其他方向观察图1所示的晶体结构的模式图。图1和图2中，作为单斜晶型铌钛复合氧化物的一例，示出了Nb2TiO7的晶体结构。图1和图2中，a轴方向是与b轴方向正交的方向，c轴方向是与b轴方向正交的方向。
如图1和图2所示，在Nb2TiO7的晶体结构中，金属离子101和氧化物离子102构成骨架结构部分103。予以说明，在金属离子101中，铌(Nb)离子和钛(Ti)离子按Nb：Ti＝2：1的比例随机配置。骨架结构部分103呈三维互相交替配置。在骨架结构部分103彼此之间设置有空隙部分104。该空隙部分104成为锂离子的宿主。该空隙部分104如图1所示，相对于全部晶体结构占较大的部分。并且，该空隙部分104即使被嵌入锂离子，也能保持稳定的结构。
图1所示的区域105和区域106在[100]方向(即a轴方向)和[010]方向(即b轴方向)具有二维隧道。另外，在Nb2TiO7的晶体结构中，如图2所示，设置有空隙部分107。该空隙部分107具有有利于锂离子导电的隧道结构。该空隙部分107作为导电路径与区域105和区域106相连。通过存在该导电路径，锂离子可以在区域105和区域106之间往来。
对于这样的图1和图2所示的单斜晶型铌钛复合氧化物的晶体结构而言，锂离子的等价的嵌入空间大且结构稳定。进而，在该晶体结构中，存在锂离子的扩散快的多个导电路径。因此，在单斜晶型铌钛复合氧化物的晶体结构中，锂离子在嵌入空间的嵌入脱嵌性提高，同时，锂离子的嵌入脱嵌空间有效地增加。由此，可以实现高的容量和高的倍率性能。
进而，在上述晶体结构中，当锂离子嵌入空隙部分104时，构成骨架103的金属离子101被还原成3价，由此，可保持晶体的电中性。不仅单斜晶型铌钛复合氧化物的钛离子被从4价还原成3价，而且铌离子也被从5价还原成3价。因此，相对于活性物质重量的还原价数大。因此，即使嵌入大量的锂离子，也可保持晶体的电中性。因此，单斜晶型铌钛复合氧化物与仅含4价阳离子的氧化钛这样的化合物相比，能量密度更高。具体地，单斜晶型铌钛复合氧化物的理论容量为387mAh/g左右，这是具有尖晶石结构的钛氧化物的2倍以上的值。
第1实施方式的活性物质例如由通式Ti1-xM1xNb2-yM2yO7表示。予以说明，上述通式中，0≤x<1，0≤y<1。元素M1和M2分别为选自V、Ta、Fe、Bi、P、Cr、Mo、W、B、K、Na、Mg、Al和Si中的至少1种。元素M1和元素M2既可以为相同的元素，也可以为互不相同的元素。
作为元素M1，优选使用Cr、Fe和Al的至少1种元素。这些元素为3价元素。因此，当使用这些元素作为元素M1时，可以提高单斜晶型铌钛复合氧化物的电子传导性。因此，当使用这些元素作为元素M1时，可以提高电池的容量和急速充电性能。
另外，从提高电子传导性的观点考虑，作为元素M1，更优选使用选自V、Ta、Bi和P中的至少1种元素。由于这些元素为5价元素，因而可以进一步提高单斜晶型铌钛复合氧化物的电子传导性。
另外，作为元素M1，优选使用选自B、K、Na、Mg和Si中的至少1种元素。这些元素的原子量均比Ti的原子量小。因此，当使用这些元素作为元素M1时，可以提高电池的容量。
作为元素M2，优选使用选自Mo和W中的至少1种元素。由于这些元素为6价元素，因而可以提高单斜晶型铌钛复合氧化物的电子传导性。
当使用Ta作为元素M2时，可以得到具有与使用Nb作为元素M2时同等的性能的单斜晶型铌钛复合氧化物。认为这是因为Nb和Ta具有相同的物理、化学和电性质。
作为元素M1和M2，也可以使用选自Mo、W和V中的至少1种元素。这些元素起作为烧结助剂的效果。因此，当将这些元素用于M1和M2的至少一方时，可以降低制造单斜晶型铌钛复合氧化物时的煅烧温度。
另外，第1实施方式的活性物质也可以由通式Ti1-xMxNb2O7(0≤x<1)表示。该通式中的M与上述M1的定义相同。
通式Ti1-xM1xNb2-yM2yO7表示的化合物中的元素M1和M2的含量、以及通式Ti1- xMxNb2O7表示的化合物中的元素M的含量例如可以通过ICP分光分析进行定量。
予以说明，第1实施方式的活性物质也可以含有具有由通式Ti1-xM1xNb2-yM2yO7(0≤x<1、0≤y<1)表示的化学计量比以外的组成的氧化物。这样的氧化物可以由通式Ti1- xM1xNb2-yM2yO7+δ(0≤x<1、0≤y<1、-0.3≤δ≤0.3)表示。
即，在单斜晶型铌钛复合氧化物的制备中，有时在原材料或中间产物中发生氧缺损。另外，有时原材料中含有的不可避免的杂质和混入制备中的杂质等也存在于复合氧化物中。由于这样的不可避的因素，有时会制备含有具有化学计量比以外的组成的氧化物的单斜晶型铌钛复合氧化物。如上述那样具有化学计量比以外的组成的氧化物与具有化学计量比的组成的氧化物同样地，锂离子的嵌入稳定性优异。因此，单斜晶型铌钛复合氧化物即使含有这样的具有化学计量比以外的组成的氧化物，对锂离子吸留能力的影响也小。
另外，单斜晶型铌钛复合氧化物也可以含有Nb/Ti比不同的异相。作为这样的异相，例如可举出金红石型TiO2、Nb24TiO62、Nb14TiO37、和Nb10Ti2O29。
予以说明，作为单斜晶型铌钛复合氧化物，可以仅使用1种单斜晶型铌钛复合氧化物粒子，也可以使用多种单斜晶型铌钛复合氧化物的混合物。
接着，说明确认第1实施方式的活性物质为单斜晶型铌钛复合氧化物的方法。
在活性物质含有在电池的电极中的情况下，首先，进行如下所述的预处理。
首先，从电池内取出电极，得到测定试样。此时，设置成与锂离子完全从电极内的活性物质中脱嵌的状态近似的状态。例如，在活性物质含有在负极中的情况下，使电池处于完全放电的状态。例如，将电池在25℃的环境中，以0.1C的电流放电至额定终止电压或电池电压达到1.0V，重复多次该操作，直至放电时的电流值为额定容量的1/100以下，由此，可以使电池处于放电状态。予以说明，虽然有时存在即是在放电状态下也残留的锂离子，但对以下说明的X射线衍射测定的结果没有产生大的影响。
接着，在填充有氩气的手套箱等干燥气氛中拆解电池，取出电极。将取出的电极用适当的溶剂洗涤，供给于减压干燥。作为溶剂，例如使用碳酸甲乙酯等。对洗涤干燥后的电极，确认其表面没有锂盐等白色析出物。由此，得到洗涤后的电极试样。
接着，说明粉末X射线衍射(X-Ray Diffraction；XRD)测定。通过粉末X射线衍射(XRD)，可以确认活性物质中含有的铌钛复合氧化物的晶体结构。
在进行粉末X射线衍射测定时，首先，将由上述方法得到的洗涤后的电极试样，切断成与粉末X射线衍射装置的保持器的面积基本上相同的面积，得到测定试样。接着，将该测定试样直接贴附在玻璃保持器上，设置在粉末X射线衍射装置中，使用Cu-Kα射线，获得衍射图(XRD图；X-Ray Diffraction pattern)。通过Rietveld法分析该衍射图，可以确认活性物质的晶体结构。
作为粉末X射线衍射测定的装置，例如使用Rigaku公司制的SmartLab。测定条件如下所述：
X射线源：Cu靶
输出：45kV 200mA
太阳光狭缝(ソーラスリット)：入射和受光均为5°
步宽(2θ)：0.02度
扫描速度：20度/分钟
半导体检测器：D/teX Ultra 250
试样板保持器：平板玻璃试样板保持器(厚度0.5mm)
测定范围：5°≤2θ≤90°
在使用其他装置的情况下，为了得到与上述同等的测定结果，使用粉末X射线衍射用标准Si粉进行测定，在将峰强度和峰顶位置调整为与上述装置一致的条件下进行测定。
上述粉末X射线衍射测定的条件设定为可获得可适用于Rietveld分析的XRD图的条件。为了收集Rietveld分析用的数据，具体地，适当调节测定时间或X射线强度，使得步宽达衍射峰的最小半值宽度的1/3-1/5，最强度反射峰的峰位置的强度达5000cps以上。
予以说明，期望预先控制来自电极中可含有的活性物质以外的成分的峰。作为活性物质以外的成分，例如为作为电极集电体的金属箔、导电剂和粘合剂。予以说明，当集电体的峰与活性物质的峰重叠时，期望从集电体剥离活性物质含有层，供给于测定。这是为了在定量测定峰强度时分离重叠的峰。例如，通过在溶剂中向电极集电体照射超声波，可以剥离活性物质含有层。
另外，在使用活性物质粉末作为测定试样时，通过以下方法进行粉末X射线衍射测定。具体地，首先，将活性物质的粉末粉碎至平均粒径为10μm左右。平均粒径例如可以通过激光衍射法求出。
接着，将粉碎的试样填充到在玻璃试样板上形成的深度0.2mm的保持器部分中。作为玻璃试样板，例如使用Rigaku公司制的玻璃试样板。此时，注意要将试样充分填充到保持器部分中。另外，注意不要由于试样的填充不足而造成裂缝和空隙等。接着，从外部使用另一块玻璃板，充分按压试样以使样品表面平滑。此时，注意不要由于填充量的过量或不足而导致由保持器的基准面产生凹凸。
予以说明，在试样的取向性高的情况下，根据试样的填充方式，有可能产生峰位置的偏差、或峰强度比发生变化。例如，由后述的Rietveld分析的结果可知，当填充试样时，有时确认晶面根据粒子的形状在特定方向上排列的取向性。或者，在对从电池取出而得到的测定试样进行测定时，有时可以观察到取向性影响。
这样的取向性高的试样使用旋转试样台进行测定。在使用旋转试样台时，向玻璃毛细管中装入试样，设置在X射线衍射装置中，对其表面进行测定。通过采用这样的方法进行测定，可以排除由操作者产生的测定结果的差异，提高再现性。作为玻璃毛细管，使用直径2毫米的林德曼玻璃制。
在通过该方法测定的强度比与使用上述平板保持器或玻璃保持器测定的强度比不同的情况下，考虑到取向性所产生的影响，采用使用旋转试样台的测定结果。
接着，说明确认单斜晶型铌钛复合氧化物的组成的方法。单斜晶型铌钛复合氧化物的组成例如可以使用电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma：ICP)发光分光法分析。
具体地，首先，对由上述方法得到的洗涤后的电极试样，分离集电体与活性物质含有层。例如，通过向玻璃烧杯内的碳酸甲乙酯溶液中插入电极，在超声波洗涤机中振动，可以从电极集电体中剥离出活性物质含有层。
接着，在大气中短时间加热由此得到的活性物质含有层(例如，在500℃下1小时左右)，烧掉粘合剂和导电剂等不需要的成分，得到活性物质试样。接着，用酸溶解该活性物质试样，得到液体试样。作为酸，可以使用盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸等。接着，通过将该液体试样供给于ICP分析，可以确认活性物质的组成。
第1实施方式的活性物质例如为粒子形态。活性物质可以为单独的一次粒子、多个一次粒子凝集而成的二次粒子、或它们的混合物。
第1实施方式的活性物质的一次粒子的形状例如为细长的圆柱状或棱柱状。第1实施方式的活性物质的一次粒子的长径比的平均值为5.0以上，更优选为7.0以上。一次粒子的长径比高时，有电极的密度和电子传导性升高的倾向。
一次粒子的长径比的平均值优选为25.0以下。一次粒子的长径比的平均值为25.0以下时，电极涂布时浆料粘度稳定，因此，有电极的平滑性提高、密度容易提高的倾向。一次粒子的长径比更优选为14.0以下。
一次粒子的长径比例如可以通过以下方法得到。首先，准备上述方法得到的洗涤后的电极试样。接着，对该电极试样，使用扫描电子显微镜(SEM)，例如，以5000倍以上50000倍以下的明确可见一次粒子的倍率拍摄。接着，从该SEM像拍摄的一次粒子中，选择整体可见的一次粒子。接着，将该一次粒子近似于椭圆。在该近似时，设定椭圆的长轴与短轴的比，使得一次粒子的轮郭与椭圆圆周的轮郭的差异最小。接着，测定椭圆的长轴和短轴的长度。可将由此得到的椭圆的长轴和短轴的长度分别视为一次粒子的长轴和短轴的长度。对随机选出的50张SEM像进行同样的操作，计算一次粒子的长轴长度的算术平均值L和短轴长度的算术平均值S。将由此得到的一次粒子的长轴长度的算术平均值L与短轴长度的算术平均值S的比L/S设为一次粒子的长径比的平均值。
一次粒子的长轴长度的算术平均值L优选为2.0μm以上50.0μm以下。一次粒子的长轴长度在该范围内时，有兼顾电极中的导电路径的提高和电极密度的提高的倾向。一次粒子的长轴长度的算术平均值L更优选为4.0μm以上20.0μm以下。
一次粒子的短轴长度的算术平均值S优选为0.4μm以上10.0μm以下。一次粒子的短轴长度在该范围内时，有容易自粒子表面迅速摄取锂离子的倾向。一次粒子的短轴长度的算术平均值S更优选为0.8μm以上4.0μm以下。
第1实施方式的活性物质的一次粒子优选含有(020)面的微晶。即，第1实施方式的一次粒子优选沿图1和图2所示的b轴方向(即[010]方向)伸长。当如上述那样使用含有沿[010]方向伸长的一次粒子的活性物质时，有晶体中的锂传导性提高的倾向。
第1实施方式的活性物质的(020)面的微晶的尺寸优选为60nm以上，更优选为90nm以上。活性物质的(020)面的微晶直径大时，有充放电时的库仑效率提高的倾向。
第1实施方式的活性物质的(020)面的微晶的尺寸优选为150nm以下，更优选为110nm以下。活性物质的(020)面的微晶直径小时，有锂离子的扩散性升高的倾向。
活性物质的(020)面的微晶尺寸可由通过上述方法得到的X射线衍射图计算。即，在通过上述方法得到的X射线衍射图中，入射角在47°以上48.5°以下的范围内出现的峰为对应一次粒子的(020)面的峰。因此，通过使用该峰的半峰全宽和Scherrer式，可计算(020)面的微晶直径。
第1实施方式的活性物质的平均二次粒径优选为1μm以上50μm以下。通过使活性物质的平均二次粒径在该范围内，可以提高电极制造时的生产率，同时得到性能良好的电池。活性物质的平均二次粒径可以通过以下方法测定。使用激光衍射式分布测定装置(岛津SALD-300或具有与其等价的功能的装置)，首先，向烧杯中添加约0.1g的试样、表面活性剂和1～2mL蒸馏水，充分搅拌后，注入搅拌水槽中，以2秒的间隔测定64次光度分布，分析粒度分布数据，通过这样的方法进行测定。
第1实施方式的活性物质的BET比表面积期望为1.0m2/g以上120m2/g以下，更期望为2.0m2/g以上50m2/g以下。使用比表面积高的活性物质时，可以提高电池的放电倍率特性。另外，使用比表面积低的活性物质时，可以提高电池的寿命特性，在后述的电极的制造工序中，可以使含有活性物质的浆料的涂敷性变得良好。
接着，说明含有第1实施方式的活性物质的活性物质复合材料。如上所述，活性物质复合材料含有第1实施方式的活性物质和覆盖其一次粒子的表面的至少一部分的碳体。
碳体覆盖单斜晶型铌钛复合氧化物的一次粒子表面的至少一部分。碳体优选均匀地覆盖单斜晶型铌钛复合氧化物的一次粒子的整个表面。碳体既可以具有膜状，也可以具有粒子形状。
碳体为可透过锂离子和非水电解质中含有的非水溶剂的多孔体。另外，碳体的电子传导性比单斜晶型铌钛复合氧化物粒子的电子传导性高。因此，当负载碳体时，可提高活性物质的电子传导性。负载在各一次粒子上的碳体通过相互连接，可形成一次粒子间的导电路径。
碳体的厚度优选为1nm以上10nm以下，更优选为2nm以上10nm以下。碳体过度厚时，有阻碍锂离子的扩散、内部电阻升高的倾向。另外，碳体过度薄时，有提高电子传导性的效果降低的倾向。
碳体的状态和厚度可通过透射型电子显微镜(Transmission ElectronMicroscopy：TEM)观察来确认。具体地，首先，在活性物质粒子的表面通过蒸镀法吸附钌。接着，将该活性物质粒子埋入树脂，使用GATAN公司制DualMill600，通过离子铣削来薄膜化。接着，对任意的活性物质粒子的一次粒子进行TEM观察。通过该观察，可以控制碳体在活性物质粒子上的分散性。对10个以上的粒子进行该观察，计算碳体的厚度的平均值，来作为碳体的厚度。作为TEM装置，例如可以使用日立社制H-9000UHR III。在该测定时，将加速电压设定为300kV，将图像的倍率设定为2000000倍。
活性物质复合材料中的碳体的量优选为0.1质量％以上5质量％以下，更优选为0.2质量％以上3质量％以下。
活性物质复合材料中的碳体的量可以通过无机元素分析法测定。即，首先，将活性物质试样与助燃剂一起装入氧化铝坩埚，通过在氧气流中高频感应加热而使其燃烧。此时，碳作为二氧化碳被释放，因此，通过红外检测器检测二氧化碳，由此可以对碳量进行定量。作为测定装置，例如可以使用LECO公司制CS844型号。
接着，说明第1实施方式的活性物质的制造方法的一例。第1实施方式的活性物质例如可以通过固相合成法生成。
具体地，首先，制备将含钛氧化物、含铌氧化物或氢氧化物和助熔剂混合至目标组成的原料粉末。也可以向该原料粉末中进一步加入含有任意元素的化合物。作为含有钛或铌的氧化物，例如可以使用二氧化钛、五氧化铌。作为各元素的化合物，例如可以使用氢氧化物、硫化物、氧化物、盐或它们的混合物。
助熔剂(烧结助剂)起促进钛和铌的结晶化的催化剂的作用，促进特定的面方向的生长。即，在不加入这样的助熔剂的情况下，由于单斜晶型铌钛复合氧化物的一次粒子各向同性生长，因此其形状可为无定形的块状。与此相比，通过加入仅促进特定面的生长的助熔剂，可得到长径比高的一次粒子。原料粉末中的钾离子(K+)、磷酸根离子(PO4 -)、和钼(Mo)作为这样的助熔剂起作用。作为钾离子源，例如使用碳酸钾、氯化钾。作为磷酸根离子源，例如使用磷酸(H3PO4)。作为钼源，例如使用三氧化钼(MoO3)、钼酸。予以说明，助熔剂也可以在粉碎后述的第1次煅烧后的粉末时加入。
在此，在使用助熔剂的情况下，其元素也可以被摄入到合成的单斜晶型铌钛复合氧化物的晶体结构内。即，单斜晶型铌钛复合氧化物的晶体结构内的铌和钛的一部分可被钾、磷和钼取代。这是因为钾、磷和钼在通过助熔剂熔融的原料中扩散并残留在晶面上。
但是，通过用水洗涤后述的第2次主煅烧后的粉末，可以除去残留在晶体中的水溶性的钾、磷和钼的化合物。
接着，将该原料混合物在600℃以上800℃以下的温度下进行预煅烧。通过进行预煅烧，可以分解原料中含有的盐和氢氧化物，提高原料粉末之间的反应性。预煅烧后，优选使用球磨机进行粉碎。通过粉碎处理，原料被更均匀地混合，容易得到目标的结晶相。
接着，将预煅烧后的粉末转移到铂坩埚中，供给于第1次主煅烧。在第1次主煅烧时，煅烧温度优选为900℃以上1500℃以下，煅烧时间优选为1小时以上5小时以下。通过进行第1次主煅烧，首先，可以得到目标的结晶相。第1次主煅烧后得到的粉末优选再次使用球磨机进行粉碎。通过粉碎处理将1次粒子分割，容易促进特定面的结晶生长。
接着，将该粉末供给于第2次主煅烧，得到活性物质。在第2次煅烧处理时，优选在大气中进行长时间煅烧。具体地，升温速度例如为1℃/分钟以上10℃/分钟以下，优选为2℃/分钟以上5℃/分钟以下。另外，煅烧温度例如为1000℃以上1800℃以下，优选为1100℃以上1400℃以下。另外，煅烧温度下的煅烧时间例如为5小时以上60小时以下，优选为10小时以上20小时以下。更优选的是，将第2次煅烧后得到的粉末在铂板上急冷。通过急冷处理，可以促进特定面的生长。通过在这样的条件下煅烧活性物质前体，可以得到一次粒子的长径比高的活性物质。
接着，对得到的活性物质使用纯水等充分洗涤。这是为了除去添加的助熔剂成分中含有的水溶性残留物和杂质。通过该洗涤处理，可以得到化学式中基本上不含钾、磷和钼等助熔剂成分的铌钛复合氧化物。也可以省略该洗涤处理，但在这种情况下，助熔剂成分中含有的水溶性残留物和杂质很可能作为杂质元素混入到活性物质中。
接着，说明上述活性物质复合材料的制造方法。
首先，混合碳源和纯水，充分搅拌，制备碳源水溶液。作为碳源，可以使用蔗糖、麦芽糖和葡萄糖等糖类，聚烯烃类，腈类，聚乙烯醇(PVA)等醇类，含有苯环的有机化合物，芘、萘和
等芳族烃，或它们的混合物。作为碳源，优选使用PVA。使用PVA作为碳源时，有碳体在单斜晶型铌钛复合氧化物粒子表面上的分散性升高的倾向。
接着，混合该碳源水溶液和通过上述方法得到的活性物质粒子，制备分散液。相对于100质量份活性物质的碳源的量优选为1质量份以上15质量份以下，更优选为2质量份以上10质量份以下。
接着，将该分散液供给于喷雾干燥，得到粉末试样。接着，将得到的粉末试样在70℃以上200℃以下的温度下进一步干燥1分钟以上1小时以下。这样，得到含有负载有未煅烧的碳体的一次粒子的二次粒子状活性物质。
接着，将该二次粒子状活性物质在非活性气氛下供给于煅烧，进行碳化处理。作为非活性气氛用的气体，例如可以使用氮气、二氧化碳气体、或氩气等。煅烧时间例如可以为1小时以上5小时以下。煅烧温度优选为650℃以上850℃，更优选为700℃以上800℃以下。煅烧温度高时，有碳体的结晶性升高的倾向。由此，可以得到活性物质复合材料。予以说明，活性物质复合材料可以为二次粒子的形态。
根据以上说明的第1实施方式，提供活性物质。活性物质为一次粒子的长径比的平均值为5以上的单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子。因此，当使用第1实施方式的活性物质时，可以提高电极的密度和电子传导性。
[第2实施方式]
根据第2实施方式，提供电极。第2实施方式的电极含有第1实施方式的活性物质。活性物质可以为上述活性物质复合材料的形态。第2实施方式的电极可以为电池用电极。第2实施方式的电极例如可用作负极。
第2实施方式的电极可以含有集电体和活性物质含有层。活性物质含有层可形成在集电体的单面或两面上。活性物质含有层可以含有活性物质、以及任选的导电剂和粘合剂。
活性物质含有层可以单独含有第1实施方式的活性物质，也可以含有2种以上的第1实施方式的活性物质。进而，也可以含有1种或2种以上的第1实施方式的活性物质进一步与1种或2种以上的其他活性物质混合而成的混合物。
例如，在含有第1实施方式的活性物质作为负极活性物质的情况下，在其他活性物质的例子中，可举出具有斜方锰矿结构的钛酸锂(例如Li2+yTi3O7，0≤y≤3)、具有尖晶石结构的钛酸锂(例如，Li4+xTi5O12，0≤x≤3)、单斜晶型二氧化钛(TiO2)、锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛、碱硬锰矿型钛复合氧化物、和含有正交晶型钛的复合氧化物。
作为上述含有正交晶型钛的复合氧化物的例子，可举出由Li2+aM(I)2-bTi6-cM(II)dO14+σ表示的化合物。在此，M(I)为选自Sr、Ba、Ca、Mg、Na、Cs、Rb和K中的至少1种。M(II)为选自Zr、Sn、V、Nb、Ta、Mo、W、Y、Fe、Co、Cr、Mn、Ni和Al中的至少1种。组成式中的各个下标为0≤a≤6、0≤b<2、0≤c<6、0≤d<6、-0.5≤σ≤0.5。作为含有正交晶型(orthorhombic)钛的复合氧化物的具体例子，可举出Li2+aNa2Ti6O14(0≤a≤6)。
配合导电剂用以提高集电性能，并且抑制活性物质与集电体的接触电阻。在导电剂的例子中，包括气相生长碳纤维(Vapor Grown Carbon Fiber；VGCF)、乙炔黑等炭黑、以及石墨这样的碳素材料。可以将它们中的1种用作导电剂，或者可以组合2种以上用作导电剂。或者，代替使用导电剂，也可以在活性物质粒子的表面施予碳涂层、电子导电性无机材料涂层。
配合粘合剂用以填充分散的活性物质的间隙，并且粘合活性物质和负极集电体。在粘合剂的例子中，包括聚四氟乙烯(polytetrafluoro ethylene；PTFE)、聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVdF)、氟系橡胶、丁苯橡胶、聚丙烯酸化合物、酰亚胺化合物、羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose；CMC)、以及CMC的盐。可以将它们中的1种用作粘合剂，或者可以组合2种以上用作粘合剂。
活性物质含有层中的活性物质、导电剂和粘合剂的配比可以根据电极的用途适当变更。例如，在将电极用作二次电池的负极的情况下，优选将负极活性物质、导电剂和粘合剂分别以68质量％以上96质量％以下，2质量％以上30质量％以下和2质量％以上30质量％以下的比例配合。通过将导电剂的量设定为2质量％以上，可以提高活性物质含有层的集电性能。另外，通过将粘合剂的量设定为2质量％以上，活性物质含有层与集电体的粘合性变得充分，可以期待优异的循环性能。另一方面，从实现高容量化的观点考虑，导电剂和粘合剂分别优选为30质量％以下。
活性物质含有层的密度优选为2.50g/cm3以上3.50g/cm3以下。活性物质含有层的密度在该范围内的电极的能量密度和电解质的保持性优异。活性物质含有层的密度更优选为2.60g/cm3以上3.00g/cm3以下。
该活性物质含有层的密度、即，不含集电体的电极密度例如可以通过以下的方法求得。
首先，通过上述方法，得到洗涤后的电极试样。接着，将该电极试样的一部分例如冲裁成一边为5cm的正方形的形状，得到测定试样。接着，测定该测定试样的中央部和4个角的合计5个点的厚度，得到平均厚度T1。接着，从该平均厚度T1除去集电体的厚度T2，求出活性物质含有层的厚度T1-T2。接着，测量该电极试样的质量M1。接着，从该电极试样的质量M1除去集电体的质量M2，得到活性物质含有层的质量M1-M2。从该质量M1-M2，计算每单位面积的活性物质含有层的质量W。接着，通过将活性物质含有层的质量W除以活性物质含有层的厚度T1-T2，可求得活性物质含有层的密度。
集电体可以使用在活性物质中嵌入和脱嵌锂离子的电位下是电化学稳定的材料。例如，在活性物质用作负极活性物质的情况下，集电体优选由铜、镍、不锈钢或铝、或者含有选自Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu和Si中的1种以上元素的铝合金制作。集电体的厚度优选为5μm以上20μm以下。具有这样的厚度的集电体可以获得电极的强度和轻量化之间的平衡。
另外，集电体可以包括在其表面未形成有负极活性物质含有层的部分。该部分可以起负极集电片的作用。
电极例如可以通过如下方法制作。首先，将活性物质、导电剂和粘合剂悬浮在溶剂中制备浆料。将该浆料涂布在集电体的单面或两面上。接着，干燥涂布的浆料，得到活性物质含有层和集电体的层叠体。然后，对该层叠体实施压制。由此制作电极。
或者，电极也可以通过如下方法制作。首先，混合活性物质、导电剂和粘合剂，得到混合物。接着，将该混合物成形为粒状。接着，通过在集电体上配置这些颗粒，可以得到电极。
第2实施方式的电极含有第1实施方式的活性物质。因此，第2实施方式的电极可以实现高的密度和电子传导性。
[第3实施方式]
根据第3实施方式，提供含有负极、正极和电解质的二次电池。该二次电池含有第2实施方式的电极作为负极。
第3实施方式的二次电池还可以具备配置在正极和负极之间的分隔体。负极、正极和分隔体可以构成电极组。电解质可保持在电极组中。
另外，第3实施方式的二次电池还可以具备装纳电极组和电解质的外包装部件。
进而，第3实施方式的二次电池还可以具备与负极电连接的负极端子和与正极电连接的正极端子。
第3实施方式的二次电池例如可以为锂二次电池。另外，二次电池包括含有非水电解质的非水电解质二次电池。
以下，详细说明负极、正极、电解质、分隔体、外包装部件、负极端子和正极端子。
1)负极
负极可以包括负极集电体和负极活性物质含有层。负极集电体和负极活性物质含有层可以分别为第2实施方式的电极中说明的集电体和活性物质含有层。负极活性物质含有层含有第1实施方式的活性物质作为负极活性物质。
负极例如可以通过与第2实施方式的电极同样的方法制作。
2)正极
正极可以含有正极集电体和正极活性物质含有层。正极活性物质含有层可以形成在正极集电体的单面或两面上。正极活性物质含有层可以含有正极活性物质、以及任选的导电剂和粘合剂。
作为正极活性物质，例如可以使用氧化物或硫化物。正极可以含有单独的1种化合物或者组合含有2种以上的化合物作为正极活性物质。在氧化物和硫化物的例子中，可举出可嵌入和脱嵌锂或锂离子的化合物。
作为这样的化合物，例如包括二氧化锰(MnO2)、氧化铁、氧化铜、氧化镍、锂锰复合氧化物(例如LixMn2O4或LixMnO2；0<x≤1)、锂镍复合氧化物(例如LixNiO2；0<x≤1)、锂钴复合氧化物(例如LixCoO2；0<x≤1)、锂镍钴复合氧化物(例如LixNi1-yCoyO2；0<x≤1、0<y<1)、锂锰钴复合氧化物(例如LixMnyCo1-yO2；0<x≤1、0<y<1)、具有尖晶石结构的锂锰镍复合氧化物(例如LixMn2-yNiyO4；0<x≤1、0<y<2)、具有橄榄石结构的锂磷氧化物(例如LixFePO4；0<x≤1、LixFe1-yMnyPO4；0<x≤1、0<y<1、LixCoPO4；0<x≤1)、硫酸铁(Fe2(SO4)3)、钒氧化物(例如V2O5)、和锂镍钴锰复合氧化物(LixNi1-y-zCoyMnzO2；0<x≤1、0<y<1、0<z<1、y+z<1)。
上述中，在作为正极活性物质更优选的化合物的例子中，包括具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物(例如LixMn2O4；0<x≤1)、锂镍复合氧化物(例如LixNiO2；0<x≤1)、锂钴复合氧化物(例如LixCoO2；0<x≤1)、锂镍钴复合氧化物(例如LixNi1-yCoyO2；0<x≤1、0<y<1)、具有尖晶石结构的锂锰镍复合氧化物(例如LixMn2-yNiyO4；0<x≤1、0<y<2)、锂锰钴复合氧化物(例如LixMnyCo1-yO2；0<x≤1、0<y<1)、磷酸铁锂(例如LixFePO4；0<x≤1)、和锂镍钴锰复合氧化物(LixNi1-y-zCoyMnzO2；0<x≤1、0<y<1、0<z<1、y+z<1)。在将这些化合物用于正极活性物质时，可提高正极电位。
在使用常温熔融盐作为电池的电解质的情况下，优选使用含有磷酸铁锂、LixVPO4F(0≤x≤1)、锂锰复合氧化物、锂镍复合氧化物、锂镍钴复合氧化物、或它们的混合物的正极活性物质。由于这些化合物与常温熔融盐的反应性低，因此可以提高循环寿命。后面将详述常温熔融盐。
正极活性物质的一次粒径优选为100nm以上1μm以下。一次粒径为100nm以上的正极活性物质在工业生产上的处理容易。一次粒径为1μm以下的正极活性物质可以使锂离子在固体内顺利地进行扩散。
正极活性物质的比表面积优选为0.1m2/g以上10m2/g以下。具有0.1m2/g以上的比表面积的正极活性物质可充分确保Li离子的吸留/释放位点。具有10m2/g以下的比表面积的正极活性物质在工业生产上的处理容易，且能够确保良好的充放电循环性能。
配合粘合剂用以填充分散的活性物质的间隙，并且粘合正极活性物质和正极集电体。在粘合剂的例子中，包括聚四氟乙烯(polytetrafluoro ethylene；PTFE)、聚偏二氟乙烯(polyvinylidenefluoride；PVdF)、氟系橡胶、聚丙烯酸化合物、酰亚胺化合物、羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose；CMC)、以及CMC的盐。可以将它们中的1种用作粘合剂，或者可以组合2种以上用作粘合剂。
配合导电剂用以提高集电性能，并且抑制正极活性物质与正极集电体的接触电阻。在导电剂的例子中，包括气相生长碳纤维(VaporGrown Carbon Fiber；VGCF)、乙炔黑等炭黑、以及石墨这样的碳素材料。可以将它们中的1种用作导电剂，或者可以组合2种以上用作导电剂。另外，也可以省略导电剂。
在正极活性物质含有层中，正极活性物质和粘合剂优选分别以80质量％以上98质量％以下、以及2质量％以上20质量％以下的比例配合。
通过将粘合剂的量设定为2质量％以上，得到充分的电极强度。另外，粘合剂可起到绝缘体的作用。因此，当将粘合剂的量设定为20质量％以下时，电极中含有的绝缘体的量减少，因此可以降低内部电阻。
在加入导电剂的情况下，正极活性物质、粘合剂和导电剂优选分别以77质量％以上95质量％以下、2质量％以上20质量％以下、以及3质量％以上15质量％以下的比例配合。
通过将导电剂的量设定为3质量％以上，可以发挥上述效果。另外，通过将导电剂的量设定为15质量％以下，可以降低与电解质接触的导电剂的比例。该比例低时，可以在高温保存下，减少电解质的分解。
正极集电体优选为铝箔或者含有选自Mg、Ti、Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu和Si中的1种以上元素的铝合金箔。
铝箔或铝合金箔的厚度优选为5μm以上20μm以下，更优选为15μm以下。铝箔的纯度优选为99质量％以上。铝箔或铝合金箔中含有的铁、铜、镍、和铬等过渡金属的含量优选为1质量％以下。
另外，正极集电体可以包括在其表面未形成有正极活性物质含有层的部分。该部分可以起正极集电片的作用。
正极例如可以使用正极活性物质，采用与第2实施方式的电极同样的方法制作。
3)电解质
作为电解质，例如可以使用液状非水电解质或凝胶状非水电解质。液状非水电解质可以通过将作为溶质的电解质盐溶解在有机溶剂中来制备。电解质盐的浓度优选为0.5mol/L以上2.5mol/L以下。
在电解质盐的例子中，包括高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、和双三氟甲磺酰亚胺锂(LiN(CF3SO2)2)这样的锂盐、以及它们的混合物。电解质盐优选为在高电位下也不易氧化的盐，最优选为LiPF6。
在有机溶剂的例子中，包括碳酸亚丙酯(propylene carbonate；PC)、碳酸亚乙酯(ethylene carbonate；EC)、碳酸亚乙烯酯(vinylene carbonate；VC)这样的环状碳酸酯；碳酸二乙酯(diethyl carbonate；DEC)、碳酸二甲酯(dimethyl carbonate；DMC)、碳酸甲乙酯(methyl ethyl carbonate；MEC)这样的链状碳酸酯；四氢呋喃(tetrahydrofuran；THF)、2-甲基四氢呋喃(2-methyl tetrahydrofuran；2Me THF)、二氧戊环(dioxolane；DOX)这样的环状醚；二甲氧基乙烷(dimethoxy ethane；DME)、二乙氧基乙烷(diethoxy ethane；DEE)这样的链状醚；γ-丁内酯(γ-butyrolactone；GBL)、乙腈(acetonitrile；AN)、和环丁砜(sulfolane；SL)。这些有机溶剂可以单独使用，或作为混合溶剂使用。
凝胶状非水电解质可通过将液状非水电解质和高分子材料复合化来制备。在高分子材料的例子中，包括聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVdF)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile；PAN)、聚环氧乙烷(polyethylene oxide；PEO)、或它们的混合物。
或者，作为非水电解质，除了液状非水电解质和凝胶状非水电解质以外，可以使用含有锂离子的常温熔融盐(离子性熔体)、高分子固体电解质、和无机固体电解质等。
另外，电解质可以为水系电解质。水系电解质含有水系溶剂和电解质盐。水系电解质可以为液状。液状水系电解质可以通过将作为溶质的电解质盐溶解于水系溶剂中来制备。作为电解质盐，可采用与上述同样的物质。
作为水系溶剂，可以使用含水溶液。在此，含水溶液既可以是纯水，也可以是水和有机溶剂的混合溶剂。
常温熔融盐(离子性熔体)是指在由有机物阳离子和阴离子组合而成的有机盐中，可在常温(15℃以上25℃以下)下作为液体存在的化合物。在常温熔融盐中，包括单独作为液体存在的常温熔融盐、通过与电解质盐混合而变成液体的常温熔融盐、通过溶解在有机溶剂中而变成液体的常温熔融盐、或者它们的混合物。通常，用于二次电池的常温熔融盐的熔点为25℃以下。另外，有机物阳离子通常具有季铵骨架。
高分子固体电解质可以通过将电解质盐溶解在高分子材料中固化而制备。
无机固体电解质为具有锂离子传导性的固体物质。
4)分隔体
分隔体例如由含有聚乙烯(polyethylene；PE)、聚丙烯(polypropylene；PP)、纤维素、或聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVdF)的多孔质膜、或合成树脂制无纺布形成。从安全性的观点考虑，优选使用由聚乙烯或聚丙烯形成的多孔质膜。因为这些多孔质膜能够在一定温度下熔融，阻断电流。
5)外包装部件
作为外包装部件，例如可以使用由层压膜形成的容器或者金属制容器。
层压膜的厚度例如为0.5mm以下，优选为0.2mm以下。
作为层压膜，可使用包括多个树脂层和介于这些树脂层之间的金属层的多层膜。树脂层例如含有聚丙烯(polypropylene；PP)、聚乙烯(polyethylene；PE)、尼龙、和聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate；PET)等高分子材料。为了轻量化，金属层优选由铝箔或铝合金箔形成。层压膜通过热熔粘合而进行密封，可成形为外包装部件的形状。
金属制容器的容器壁的厚度例如为1mm以下，更优选0.5mm以下，进一步优选为0.2mm以下。
金属制容器例如由铝或铝合金等制作。铝合金优选含有镁、锌和硅等元素。当铝合金含有铁、铜、镍和铬等过渡金属时，其含量优选为100质量ppm以下。
外包装部件的形状没有特殊限定。外包装部件的形状例如可以为扁平型(薄型)、方型、圆筒型、硬币型、或纽扣型等。外包装部件可以根据电池尺寸、电池的用途而适当选择。
6)负极端子
负极端子可以由在上述负极活性物质的锂离子吸留/释放电位下电化学稳定且具有导电性的材料形成。具体地，作为负极端子的材料，可举出铜、镍、不锈钢或铝、或者含有选自Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、和Si中的至少1种元素的铝合金。作为负极端子的材料，优选使用铝或铝合金。为了降低与负极集电体的接触电阻，负极端子优选由与负极集电体相同的材料形成。
7)正极端子
正极端子是在相对于锂的氧化还原电位为3V以上4.5V以下的电位范围(vs.Li/Li+)电稳定的，而且可以由具有导电性的材料形成。作为正极端子的材料，可举出铝、或者含有选自Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu和Si中的至少1种元素的铝合金。为了降低与正极集电体的接触电阻，正极端子优选由与正极集电体相同的材料形成。
接着，参照附图更具体地说明第3实施方式的二次电池。
图3是概略性地示出第3实施方式的二次电池的一例的截面图。图4是图3所示的二次电池的A部放大的截面图。
图3和图4所示的二次电池100具备图3所示的袋状外包装部件2、图3和图4所示的电极组1、以及未图示的电解质。电极组1和电解质装纳在袋状外包装部件2内。电解质(未图示)保持在电极组1中。
袋状外包装部件2由包含2个树脂层和介于它们之间的金属层的层压膜形成。
如图3所示，电极组1是扁平状的卷绕型电极组。如图4所示，扁平状且卷绕型的电极组1包括负极3、分隔体4、和正极5。分隔体4介于负极3和正极5之间。
负极3包括负极集电体3a和负极活性物质含有层3b。负极3中，位于卷绕型电极组1的最外壳的部分如图4所示，负极活性物质含有层3b仅形成在负极集电体3a的内面侧。在负极3的其他部分中，负极活性物质含有层3b形成在负极集电体3a的两面上。
正极5包括正极集电体5a和形成在其两面上的正极活性物质含有层5b。
如图3所示，负极端子6和正极端子7位于卷绕型电极组1的外周端附近。该负极端子6连接到位于负极集电体3a的最外壳的部分。另外，正极端子7连接到位于正极集电体5a的最外壳的部分。这些负极端子6和正极端子7从袋状外包装部件2的开口部延伸到外部。在袋状外包装部件2的内面设置有热塑性树脂层，通过将其热熔粘合，封闭开口部。
第3实施方式的二次电池不限于图3和图4所示的构成的二次电池，也可以为例如图5和图6所示的构成的电池。
图5为示意性地示出第3实施方式的二次电池的另一例的局部切开立体图。图6为图5所示的二次电池的B部放大的截面图。
图5和图6所示的二次电池100具备图5和图6所示的电极组1、图5所示的外包装部件2、和未图示的电解质。电极组1和电解质装纳在外包装部件2内。电解质保持在电极组1中。
外包装部件2由包含2个树脂层和介于它们之间的金属层的层压膜形成。
如图6所示，电极组1为层叠型的电极组。层叠型的电极组1具有将分隔体4置于负极3和正极5之间并将它们相互交替层叠的结构。
电极组1包括多个负极3。多个负极3分别具备负极集电体3a和负载在负极集电体3a的两面上的负极活性物质含有层3b。另外，电极组1包括多个正极5。多个正极5分别具备正极集电体5a和负载在正极集电体5a的两面上的正极活性物质含有层5b。
各负极3的负极集电体3a在其一边包含任一表面均不负载负极活性物质含有层3b的部分3c。该部分3c起负极集电片的作用。如图6所示，作为负极集电片起作用的部分3c不与正极5重合。另外，多个负极集电片(部分3c)与带状的负极端子6电连接。带状的负极端子6的前端被引出到外包装部件2的外部。
另外，虽然未图示，各正极5的正极集电体5a在其一边包含任一表面均不负载正极活性物质含有层5b的部分。该部分起正极集电片的作用。正极集电片与负极集电片(部分3c)同样地不与负极3重合。另外，正极集电片位于电极组1的与负极集电片(部分3c)的相反侧。正极集电片与带状的正极端子7电连接。带状的正极端子7的前端位于负极端子6的相反侧，并被引出至外包装部件2的外部。
第3实施方式的二次电池包含第2实施方式的电极。因此，第3实施方式的二次电池可以实现高的能量密度和低的内部电阻。
[第4实施方式]
根据第4实施方式，提供电池模块。第4实施方式的电池模块具备多个第3实施方式的二次电池。
在第4实施方式的电池模块中，各单电池既可以配置成串联或并联电连接，或者也可以配置成组合串联连接和并联连接。
接着，参照附图说明第4实施方式的电池模块的一例。
图7是概略性地示出第4实施方式的电池模块的一例的立体图。图7所示的电池模块200具备5个单电池100a～100e、4根汇流排21、正极侧引线22、和负极侧引线23。5个单电池100a～100e分别为第3实施方式的二次电池。
汇流排21例如连接1个单电池100a的负极端子6和与该单电池100a相邻的单电池100b的正极端子7。这样，5个单电池100通过4根汇流排21串联连接。即，图7的电池模块200是5串联型的电池模块。
如图7所示，在5个单电池100a～100e中，位于左端的单电池100a的正极端子7与外部连接用的正极侧引线22连接。另外，在5个单电池100a～100e中，位于右端的单电池100e的负极端子6与外部连接用的负极侧引线23连接。
第4实施方式的电池模块具备第3实施方式的二次电池。因此，第4实施方式的电池模块可以实现高的能量密度和低的内部电阻。
[第5实施方式]
根据第5实施方式，提供电池组。该电池组具备第4实施方式的电池模块。该电池组还可以具备单个第3实施方式的二次电池来代替第4实施方式的电池模块。
第5实施方式的电池组还可以具备保护电路。保护电路具有控制二次电池的充放电的功能。或者，也可以将使用电池组作为电源的装置(例如，电子设备、车辆等)中所含的电路用作电池组的保护电路。
另外，第5实施方式的电池组还可以具备通电用的外部端子。通电用的外部端子用于从二次电池向外部输出电流，和/或从外部向二次电池输入电流。换言之，使用电池组作为电源时，电流通过通电用的外部端子供给到外部。另外，对电池组进行充电时，充电电流(包括车辆等的动力的再生能量)通过通电用的外部端子供给到电池组中。
接着，参照附图说明第5实施方式的电池组的一例。
图8是概略性地示出第5实施方式的电池组的一例的分解立体图。图9是示出图8所示的电池组的电路的一例的框图。
图8和图9所示的电池组300具备装纳容器31、盖32、保护片33、电池模块200、印刷线路板34、配线35、和未图示的绝缘板。
图8所示的装纳容器31是具有长方形底面的有底方型容器。装纳容器31构成为可装纳保护片33、电池模块200、印刷线路板34、和配线35。盖32具有矩形的形状。通过把盖32覆盖装纳容器31，装纳上述电池模块200等。虽然未图示，但在装纳容器31和盖32中，设置有用于与外部设备等连接的开口部或连接端子等。
电池模块200具备多个单电池100、正极侧引线22、负极侧引线23、和胶带24。
单电池100具有如图5和图6所示的结构。多个单电池100的至少1个为第3实施方式的二次电池。层叠多个单电池100，使得延伸出外部的负极端子6和正极端子7沿相同方向排列。多个单电池100的每一个如图9所示串联电连接。多个单电池100也可以并联电连接，还可以串联和并联组合地电连接。当多个单电池100并联连接时，与串联连接的情况相比，电池容量增大。
胶带24紧固多个单电池100。代替胶带24，也可以使用热收缩带来固定多个单电池100。此时，在电池模块200的两侧面配置保护片33，用热收缩带缠绕后，使热收缩带热收缩，将多个单电池100捆系在一起。
在单电池100的层叠体中，正极侧引线22的一端与位于最下层的单电池100的正极端子7连接。在单电池100的层叠体中，负极侧引线23的一端与位于最上层的单电池100的负极端子6连接。
在装纳容器31的内侧面中，印刷线路板34沿着短边方向的一个面设置。印刷线路板34具备正极侧连接器341、负极侧连接器342、热敏电阻343、保护电路344、配线345和346、通电用的外部端子347、正侧配线348a、以及负侧配线348b。印刷线路板34的一个主面面向在电池模块200中负极端子6和正极端子7延伸出的面。在印刷线路板34和电池模块200之间存在未图示的绝缘板。
在正极侧连接器341中设置有通孔。通过在该通孔中插入正极侧引线22的另一端，正极侧连接器341与正极侧引线22电连接。在负极侧连接器342中设置有通孔。通过在该通孔中插入负极侧引线23的另一端，负极侧连接器342与负极侧引线23电连接。
热敏电阻343固定在印刷线路板34的一个主面上。热敏电阻343检测单电池100的各个温度，将其检测信号发送给保护电路344。
通电用的外部端子347固定在印刷线路板34的另一个主面上。通电用的外部端子347与存在于电池组300外部的设备电连接。
保护电路344固定在印刷线路板34的另一个主面上。保护电路344通过正侧配线348a与通电用的外部端子347连接。保护电路344通过负侧配线348b与通电用的外部端子347连接。另外，保护电路344通过配线345与正极侧连接器341电连接。保护电路344通过配线346与负极侧连接器342电连接。进而，保护电路344与多个单电池100的每一个通过配线35电连接。
保护片33配置在装纳容器31的长边方向的两个内侧面以及与印刷线路板34隔着电池模块200相对的短边方向的内侧面。保护片33例如由树脂或橡胶构成。
保护电路344控制多个单电池100的充放电。另外，保护电路344基于从热敏电阻343发送的检测信号、或者从各个单电池100或电池模块200发送的检测信号，切断保护电路344与通电用的外部端子347之间的电连接。
作为从热敏电阻343发送的检测信号，例如可举出检测到单电池100的温度为规定温度以上的信号。作为从各个单电池100或电池模块200发送的检测信号，例如可举出检测到单电池100的过充电、过放电和过电流的信号。在检测各个单电池100的过充电等的情况下，既可以检测电池电压，也可以检测正极电位或负极电位。在后者的情况下，将用作参比电极的锂电极插入各个单电池100中。
予以说明，作为保护电路344，可以使用采用电池组300作为电源的装置(例如，电子设备、车辆等)中所含的电路。
另外，该电池组300如上所述具备通电用的外部端子347。因此，该电池组300能够经由通电用的外部端子347，从电池模块200向外部设备输出电流，而且从外部设备向电池模块200输入电流。换言之，使用电池组300作为电源时，来自电池模块200的电流经由通电用的外部端子347供给到外部设备。另外，当对电池组300充电时，来自外部设备的充电电流经由通电用的外部端子347供给到电池组300。在使用该电池组300作为车载用电池的情况下，作为来自外部设备的充电电流，可以使用从车辆的动力回收的再生能量。
予以说明，电池组300可以具备多个电池模块200。此时，多个电池模块200既可以串联连接，也可以并联连接，还可以串联和并联组合地连接。另外，也可以省略印刷线路板34和配线35。此时，正极侧引线22和负极侧引线23也可以用作通电用的外部端子。
这样的电池组例如用于要求取出大电流时循环性能优异的用途。具体地，该电池组例如用作电子设备的电源、固定放置用电池、各种车辆的车载用电池。作为电子设备，例如可举出数码相机。该电池组特别适合用作车载用电池。
第5实施方式的电池组具备第3实施方式的二次电池或第4实施方式的电池模块。因此，第5实施方式的电池组可以实现高的能量密度和低的内部电阻。
[第6实施方式]
根据第6实施方式，提供车辆。该车辆搭载有第5实施方式的电池组。
在第6实施方式的车辆中，电池组例如回收车辆的动力的再生能量。第6实施方式的车辆包括将该车辆的动能转换为再生能量的机构。
作为第6实施方式的车辆的例子，例如可举出两轮至四轮的混合动力电动车辆、两轮至四轮的电动车辆、以及电动辅助自行车和铁道用车辆。
第6实施方式的车辆中的电池组的搭载位置没有特殊限定。例如，当电池组搭载在车辆上时，电池组可以搭载在车辆的发动机室、车体后方或座椅下方。
第6实施方式的车辆可以搭载多个电池组。此时，电池组可以串联电连接，也可以并联电连接，还可以串联和并联组合地电连接。
接着，参照附图说明第6实施方式的车辆的一例。
图10是概略性地示出第6实施方式的车辆的一例的截面图。
图10所示的车辆400包括车辆主体40和第4实施方式的电池组300。在图10所示的例中，车辆400为四轮的车辆。
该车辆400可以搭载多个电池组300。此时，电池组300既可以串联连接，也可以并联连接，还可以串联和并联组合地连接。
图10中，图示了电池组300搭载在位于车辆主体40前方的发动机室内的例子。如上所述，电池组300例如也可以搭载在车辆主体40的后方或座椅下方。该电池组300可以用作车辆400的电源。另外，该电池组300可以回收车辆400的动力的再生能量。
接着，参照图11说明第6实施方式的车辆的实施方式。
图11是概略性地示出第6实施方式的车辆的一例的图。图11所示的车辆400为电动车辆。
图11所示的车辆400具备车辆主体40、车辆用电源41、作为车辆用电源41的上位控制装置的车辆ECU(ECU：Electric Control Unit；电控制装置)42、外部端子(用于连接外部电源的端子)43、逆变器44、和驱动马达45。
车辆400将车辆用电源41搭载在例如发动机室、车辆的车体后方或座椅下方。予以说明，在图11所示的车辆400中，概略性地示出了车辆用电源41的搭载位置。
车辆用电源41具备多个(例如3个)电池组300a、300b和300c，电池管理装置(BMU：Battery Management Unit)411，以及通信总线412。
3个电池组300a、300b和300c串联电连接。电池组300a具备电池模块200a和电池模块监视装置301a(例如，VTM：电压温度监控(Voltage Temperature Monitoring))。电池组300b具备电池模块200b和电池模块监视装置301b。电池组300c具备电池模块200c和电池模块监视装置301c。电池组300a、300b和300c可以各自独立地拆卸，并且可以更换为另外的电池组300。
电池模块200a～200c分别具备串联连接的多个单电池。多个单电池的至少1个是第3实施方式的二次电池。电池模块200a～200c分别通过正极端子413和负极端子414进行充电和放电。
电池管理装置411为了收集关于车辆用电源41的维护的信息，与电池模块监视装置301a～301c之间进行通信，收集车辆用电源41包括的电池模块200a～200c所包括的单电池100的关于电压和温度等的信息。
在电池管理装置411和电池模块监视装置301a～301c之间，连接有通信总线412。通信总线412构成为使得多个节点(电池管理装置和1个以上的电池模块监视装置)共用1组通信线。通信总线412例如是基于CAN(控制局域网(Control Area Network))标准构成的通信总线。
电池模块监视装置301a～301c基于来自电池管理装置411的通信带来的指令，测量构成电池模块200a～200c的各个单电池的电压和温度。然而，可以仅对1个电池模块在几个位置测定温度，而无需测定所有单电池的温度。
车辆用电源41还可以具有用于切换正极端子413和负极端子414的连接的电磁接触器(例如图11所示的开关装置415)。开关装置415包括在对电池模块200a～200c进行充电时打开的预充电开关(未图示)、以及向负载供给电池输出时打开的主开关(未图示)。预充电开关和主开关具备通过供给至配置在开关元件附近的线圈的信号而导通或断开的继电器电路(未图示)。
逆变器44将输入的直流电压转换为用于驱动马达的三相交流(AC)的高电压。逆变器44的三相输出端子连接到驱动马达45的各三相输入端子。逆变器44基于来自电池管理装置411或用于控制整个车辆工作的车辆ECU42的控制信号，控制输出电压。
驱动马达45通过从逆变器44供给的电力而旋转。该旋转例如经由差动齿轮单元传递给车轴和驱动轮W。
另外，虽然未图示，但车辆400具备再生制动机构。当制动车辆400时，再生制动机构使驱动马达45旋转，将动能转换为作为电能的再生能量。由再生制动机构回收的再生能量被输入到逆变器44中而转换成直流电流。直流电流被输入到车辆用电源41中。
连接线L1的一个端子经由电池管理装置411内的电流检测部(未图示)连接到车辆用电源41的负极端子414。连接线L1的另一个端子连接到逆变器44的负极输入端子。
连接线L2的一个端子经由开关装置415连接到车辆用电源41的正极端子413。连接线L2的另一个端子连接到逆变器44的正极输入端子。
外部端子43连接到电池管理装置411。外部端子43例如可以连接到外部电源。
车辆ECU42响应司机等的操作输入，与其他装置一起协调控制电池管理装置411，进行整个车辆的管理。在电池管理装置411和车辆ECU42之间，通过通信线进行车辆用电源41的剩余容量等的与车辆用电源41的维护有关的数据的传送。
第6实施方式的车辆搭载有第5实施方式的电池组。因此，第6实施方式的车辆可以实现高的行驶性能。
实施例
以下，说明本发明的实施例。但是，本发明不限定于以下所示的实施例。
<实施例1>
(活性物质粒子的制备)
首先，将二氧化钛和五氧化铌按摩尔比1：1混合，制备原料混合粉末。接着，相对于原料混合粉末以0.2重量％加入作为助熔剂的氯化钾进行混合。
接着，将该混合物在650℃进行12小时预煅烧，然后转移至铂坩埚，供给于第1次主煅烧。在第1次主煅烧时，将预煅烧后的粉末在1150℃下煅烧2小时后，再次使用球磨机粉碎1小时。将该粉末供给于第2次主煅烧，得到活性物质。在第2次主煅烧时，在升温速度为10℃/分钟、煅烧温度为1400℃下进行10小时。对得到的活性物质使用纯水充分洗涤。
(活性物质复合材料粒子的制备)
接着，在上述方法得到的活性物质粒子上负载碳体，得到活性物质复合材料粒子。具体地，首先，混合聚乙烯醇(PVA)和纯水，制备PVA水溶液。将PVA水溶液中的PVA的浓度设定为15质量％。接着，向该PVA水溶液中加入活性物质粒子，进行搅拌，制备分散液。接着，将该分散液供给于喷雾干燥，得到粉末试样。接着，将该粉末试样在100℃的温度下进一步干燥12小时，得到负载有未煅烧的碳体的活性物质粒子。接着，将该活性物质粒子在还原气氛下在700℃的温度下进行碳化处理1小时，得到活性物质复合材料的粉末。
(电极的制作)
按如下所述制作电极。
首先，将100质量份的活性物质、6质量份的导电剂和4质量份的粘合剂分散在溶剂中，制备浆料。作为活性物质，使用上述方法得到的活性物质复合材料粒子。作为导电剂，使用乙炔黑和石墨的混合物。该混合物中，乙炔黑与石墨的质量比为1：2。作为粘合剂，使用羧甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)的混合物。在该混合物中，CMC与SBR的质量比为1：1。作为溶剂，使用纯水。
接着，将得到的浆料涂布在集电体的单面上，干燥涂膜，由此形成活性物质含有层。作为集电体，使用厚度12μm的铝箔。接着，将集电体和活性物质含有层使用压辊机压延，得到电极。压制压力在所有的实施例和比较例中是相同的。电极的单位面积重量为60g/m2。
(非水电解质的制备)
将电解质盐溶解在有机溶剂中，得到液状非水电解质。作为电解质盐，使用LiPF6。非水电解质中的LiPF6的摩尔浓度为1mol/L。作为有机溶剂，使用碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合溶剂。EC与DEC的体积比为1：2。
(电池的制作)
使用上述方法得到的电极作为工作电极，将金属锂箔作为对电极和参比电极，使用由上述方法制备的非水电解质，制作三电极式烧杯电池。
在本实施例中，在该测定用的三电极式烧杯电池中，由于将锂金属用作对电极，因此实施例和比较例的电极电位比对电极高，因此用作正极。因此，使用实施例和比较例的电极作为负极时的充放电的定义是相反的。在此，为了避免混乱，在本实施例中，将向电极插入锂离子的方向统称为充电方向，将锂离子从电极脱嵌的方向统称为放电方向。予以说明，本实施方式的电极活性物质通过与公知的正极材料组合而用作负极。
<实施例2>
将第1次煅烧温度从1150℃变更为1000℃，将第2次煅烧温度从1400℃变更为1150℃，以及将第2次煅烧时间从10小时变更为5小时，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<实施例3>
作为助熔剂，代替氯化钾，使用三氧化钼(MoO3)，将第1次煅烧时间从2小时变更为3小时，将第2次煅烧温度从1400℃变更为1250℃，以及将第2次煅烧时间从10小时变更为8小时，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<实施例4>
作为助熔剂，使用氯化钾和三氧化钼的混合物，将第2次煅烧温度从1400℃变更为1350℃，以及将第2次煅烧时间从10小时变更为20小时，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。予以说明，在氯化钾和三氧化钼的混合物中，氯化钾与三氧化钼的摩尔比为1：1。
<实施例5>
向原料混合粉末中进一步加入五氧化钽(Ta2O5)、五氧化钒(V2O5)、和氧化铋(III)(Bi2O3)，将第1次煅烧温度从1150℃变更为1000℃，将第2次煅烧温度从1400℃变更为1150℃，以及将第2次煅烧时间从10小时变更为4小时，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<实施例6>
作为助熔剂，使用氯化钾和磷酸(H3PO4)的混合物，向原料混合粉末中进一步加入氧化硅(SiO2)，将第1次煅烧温度从1150℃变更为1000℃，将第2次煅烧温度从1400℃变更为1150℃，将第2次煅烧时间从10小时变更为5小时，以及省略活性物质的水洗处理，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<实施例7>
作为助熔剂，使用氯化钾和三氧化钼按摩尔比1：10混合的混合物，向原料混合粉末中进一步加入碳酸钠(Na2CO3)、氧化镁(MgO)、和三氧化钨(WO3)，将第1次煅烧时间从2小时变更为3小时，将第2次煅烧温度从1400℃变更为1250℃，将第2次煅烧时间从10小时变更为6小时，以及省略活性物质的水洗处理，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<实施例8>
作为助熔剂，使用氯化钾和三氧化钼按摩尔比1：10混合的混合物，向原料混合粉末中进一步加入三氧化铬(CrO3)、氧化铁(III)(Fe2O3)、氧化铝(Al2O3)、和氧化硼(B2O3)，将第1次煅烧时间从2小时变更为3小时，将第2次煅烧温度从1400℃变更为1350℃，将第2次煅烧时间从10小时变更为6小时，以及省略活性物质的水洗处理，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<比较例1>
省略助熔剂的添加，将第1次煅烧时间从2小时变更为5小时，以及省略第2次煅烧，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，得到活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<比较例2>
首先，混合含有硫酸氧钛的稀硫酸溶液、含有氯化铌的乙醇溶液、和钼酸，制备混合酸性溶液。在混合酸性溶液中，钛与铌的摩尔比为3：7。加入钼酸至0.26atm％。接着，向该混合酸性溶液中缓慢加入氨水至pH为8，得到共沉淀产物。接着，将含有共沉淀产物的溶液转移至高压釜容器中，在160℃的温度下供给于加热处理5小时。接着，从加热处理后的溶液取出共沉淀产物，使用纯水进行洗涤。接着，将洗涤后的共沉淀产物冷冻干燥，除去溶剂，由此得到活性物质前体的粉末。对该活性物质前体进行X射线衍射测定，结果，在XRD图中，观察到晕峰。即，活性物质前体的晶体结构为非晶状。
接着，将活性物质前体设置在加热炉中，在大气中，从常温以20℃/分钟的升温速度加热至900℃的煅烧温度后，在该温度下维持30分钟进行煅烧。由此得到粉末状的活性物质。使用该活性物质，除此以外，采用与实施例1所述同样的方法，制作电池。
<评价方法>
(ICP分析)
对实施例和比较例得到的活性物质进行ICP分析。其结果示于表1。
(X射线衍射测定)
对实施例和比较例得到的活性物质，通过上述方法进行X射线衍射测定。其结果，实施例和比较例得到的活性物质的晶体结构鉴定为单斜晶型。
(一次粒子的长径比的计算)
对实施例和比较例得到的活性物质，采用上述方法，测定一次粒子的长轴和短轴的长度，计算长径比。其结果示于表1。
(微晶直径的计算)
对实施例和比较例得到的活性物质，采用上述方法，计算(020)面的微晶直径。其结果示于表1。
(电极密度的测定)
对实施例和比较例得到的电极，采用上述方法，计算活性物质含有层的密度。其结果示于表1。
(电极电阻的测定)
对实施例和比较例得到的电极，采用基于日本工业标准JIS H0602(1995)中规定的4端子测定系统的方法，测定电极电阻。具体地，首先，将电极的任意部位切出正方形，得到试验片。将试验片的一边的长度设定为5cm，采集10片。接着，使用4端子测定系统，测定来自试验片的相对两端的电阻值。用10片试验片进行该操作，计算其算术平均值，由此得到电极电阻。其结果示于表1。
(电池特性评价)
对实施例和比较例的电池，测定初次放电容量。具体地，首先，将电池在25℃的温度下，以0.2C的充电电流嵌入Li至电池电压为0.6V。然后，以1.0C的放电电流释放Li至电池电压为3.0V。测定此时的放电容量，作为初次1C放电容量。其结果示于表1。
在下述表1中汇总实施例和比较例的数据。
在上述表1中，在条目为“制造方法”的下方的列中，在标记为“助熔剂”的一列中，记载了添加的助熔剂的种类。另外，在标记为“第1煅烧温度(℃)”和“第1煅烧时间(小时)”的一列中，分别记载了第1次煅烧时的温度和时间。另外，在标记为“第2煅烧温度(℃)”和“第2煅烧时间(小时)”的一列中，分别记载了第2次煅烧时的温度和时间。
另外，在条目为“活性物质”的下方的列中，在标记为“化学式”的一列中，记载了合成的活性物质的化学式。另外，在标记为“微晶直径(nm)”的一列中，记载了由上述方法得到的活性物质的(020)面的微晶直径。另外，在标记为“长轴(μm)”的一列中，记载了由上述方法得到的活性物质的一次粒子的长轴长度的平均值。另外，在标记为“短轴(μm)”的一列中，记载了由上述方法得到的活性物质的一次粒子的短轴长度的平均值。另外，在标记为“长径比”的一列中，记载了将长轴长度的平均值除以短轴长度的平均值而得到的值。
另外，在条目为“电极特性”的下方的列中，在标记为“密度(g/cm3)”的一列中，记载了活性物质含有层的密度。另外，在标记为“电阻(Ω·sq)”的一列中，记载了电极的电阻值。
另外，在条目为“电池特性”的下方的列中，在标记为“1C放电容量(mAh/g)”的一列中，记载了初次1C放电容量。
如表1所示，一次粒子的长径比为5以上的实施例1至8的电极密度、电阻、和1C放电容量高于一次粒子的长径比低于5的比较例1和2的电极密度、电阻、和1C放电容量。
根据以上说明的至少一个实施方式，提供活性物质。活性物质为一次粒子的长径比的平均值为5以上的单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子。因此，第1实施方式的活性物质可提高电极的密度和电子传导性。
予以说明，上述的实施方式可汇总在以下的技术方案中。
技术方案1
活性物质，其为一次粒子的长径比的平均值为5以上的单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子。
技术方案2
技术方案1所述的活性物质，其中，上述一次粒子的长轴长度的平均值为2.0μm以上50.0μm以下。
技术方案3
技术方案1或2所述的活性物质，其中，上述一次粒子的短轴长度的平均值为0.4μm以上10.0μm以下。
技术方案4
技术方案1至3任一项所述的活性物质，其中，上述单斜晶型铌钛复合氧化物由通式Ti1-xM1xNb2-yM2yO7表示：
上述通式中，0≤x<1，0≤y<1，元素M1和M2分别为选自V、Ta、Fe、Bi、P、Cr、Mo、W、B、K、Na、Mg、Al和Si中的至少1种，元素M1和元素M2既可以为相同的元素，也可以为互不相同的元素。
技术方案5
活性物质复合材料，其含有：
技术方案1至4任一项所述的活性物质，和
覆盖上述活性物质的粒子表面的至少一部分的碳体。
技术方案6
技术方案1至5任一项中所述的活性物质，其中，上述长径比的平均值为5以上25以下。
技术方案7
技术方案1至6任一项所述的活性物质，其中，(020)面的微晶的尺寸为60nm以上110nm以下。
技术方案8
电极，其含有技术方案1至7任一项所述的活性物质。
技术方案9
电极，其含有技术方案5所述的活性物质复合材料。
技术方案10
二次电池，其具备：
负极，其为技术方案8或9所述的电极，
正极，和
电解质。
技术方案11
电池组，其具备技术方案10所述的二次电池。
技术方案12
技术方案11所述的电池组，其还具备：
通电用的外部端子、和
保护电路。
技术方案13
技术方案11或12所述的电池组，其具备多个上述二次电池，
上述二次电池串联、并联、或者串联和并联组合地电连接。
技术方案14
车辆，其搭载有技术方案11至13任一项所述的电池组。
技术方案15
技术方案14所述的车辆，其包括将上述车辆的动能转换为再生能量的机构。
虽然已经说明了本发明的几个实施方式，但是这些实施方式仅以例示的方式给出，并不意图限制本发明的范围。这些新的实施方式能够以各种各样的其他方式实施，在不脱离本发明主旨的范围内，可以对本文描述的各实施方式的形式进行各种省略、替换、改变。这些实施方式及其变形既包括在本发明的范围和主旨内，也包括在权利要求书所记载的发明及其等同的范围内。
Claims (14)
1.活性物质，其为由通式Ti1-xM1xNb2-yM2yO7表示的单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子，
上述通式中，0≤x<1，0≤y<1，元素M1和M2分别为选自V、Ta、Fe、Bi、P、Cr、Mo、W、B、K、Na、Mg、Al和Si中的至少1种，元素M1和元素M2既可以为相同的元素，也可以为互不相同的元素，
上述单斜晶型铌钛复合氧化物的粒子的一次粒子的长径比的平均值为5以上，
(020)面的微晶的尺寸为60nm以上150nm以下。
2.权利要求1所述的活性物质，其中，上述一次粒子的长轴长度的平均值为2.0μm以上50.0μm以下。
3.权利要求1或2所述的活性物质，其中，上述一次粒子的短轴长度的平均值为0.4μm以上10.0μm以下。
4.权利要求1所述的活性物质，其中，上述长径比的平均值为5以上25以下。
5.权利要求1所述的活性物质，其中，上述(020)面的微晶的尺寸为60nm以上110nm以下。
6.活性物质复合材料，其包含：
权利要求1至5任一项所述的活性物质，和
覆盖上述活性物质的粒子表面的至少一部分的碳体。
7.电极，其包含权利要求1至5任一项所述的活性物质。
8.电极，包含权利要求6所述的活性物质复合材料。
9.二次电池，其具备：
负极，其为权利要求7或8所述的电极，
正极，和
电解质。
10.电池组，其具备权利要求9所述的二次电池。
11.权利要求10所述的电池组，其还具备：
通电用的外部端子，和
保护电路。
12.权利要求10或11所述的电池组，其具备多个上述二次电池，
且上述二次电池串联、并联、或者串联和并联组合地电连接。
13.车辆，其搭载有权利要求10至12任一项所述的电池组。
14.权利要求13所述的车辆，其包括将上述车辆的动能转换为再生能量的机构。
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